水熱合成法制備磷酸錳鋰

王奧

(沈陽工業(yè)大學(xué)，遼寧 沈陽 110870)

1 引言

隨著社會的發(fā)展，人們對新能源的需求越來越大，迫切的開發(fā)一種環(huán)保的新能源來代替原有的化石燃料[1,2]。所謂鋰離子電池，是指分別用兩個能可逆地嵌入與脫嵌鋰離子的化合物作為正負(fù)極構(gòu)成的二次電池[3-5]。鋰離子電池由正負(fù)極材料、隔膜以及電解液構(gòu)成，其正、負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)均能夠嵌脫鋰離子。由于其特有的優(yōu)點成為人們開發(fā)和利用的重要能源[6-7]。隨著電子設(shè)備和電動汽車的研發(fā)和生產(chǎn)，人們對鋰離子電池的性能要求也越來越高。

2 實驗制備與表征

水熱合成的制備方法[8]：在25mL的聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中加入MnCO3·4H2O(0.2504g，1mmol)，LiH2PO4(0.8410g，3mmol)和10mL的水混合，在磁力攪拌器下攪拌15min。密封后放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中150℃的條件下反應(yīng)72h，然后讓反應(yīng)釜冷卻至室溫。抽濾后得到咖啡色粉末，放到濾紙上自然干燥并收集，分子式為LiMnPO4。

粉末XRD測試結(jié)果，如圖2.1所示，從圖2.1中可以看出晶體的衍射峰明顯，利用Jade6.0軟件與測試結(jié)果的圖譜進(jìn)行比對，得出測試出的粉末XRD譜圖與Jade6.0里面的LiMnPO4的PDF卡片基本一致，如下圖2.2所示，該圖表示水熱合成制備的LiMnPO4的粉末XRD圖譜與PDF卡片進(jìn)行對比，二者完全吻合，說明產(chǎn)物純度很高。

圖2.1 合成的LiMnPO4的粉末XRD譜圖

圖2.2 水熱合成方法的LiMnPO4與PDF卡片對比圖

下圖2.5的a圖和b圖為水熱合成的LiMnPO4的微觀形貌圖，a圖放大了5000倍，觀察到樣品呈現(xiàn)簇狀。圖b放大了15000倍，從b圖中可以看出這些團(tuán)簇是由許許多多棒狀的顆粒聚集而成。圖4.5c為磷酸錳鋰樣品的EDS能譜圖，可以看出錳和磷的比例近似為1：1，和LiMnPO4的分子式中Mn與P元素的比例基本一致。

圖2.5 水熱合成的LiMnPO4的SEM譜圖以及EDS譜圖

3 結(jié)果與討論

利用較少的藥品合成出了LiMnPO4，并對其進(jìn)行成分、形貌、元素等分析。微觀形貌為簇狀結(jié)構(gòu)，元素所含比例錳與磷的比例為1:1，這也符合磷酸錳鋰中的元素比例。粉末X射線衍射與PDF卡片的各個衍射峰以及對應(yīng)的各個晶面都完全匹配，確認(rèn)為磷酸錳鋰。

參考文獻(xiàn)：

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