心寶丸肉桂浸膏帶式干燥工藝研究△

蔡榮欽，江秀山，陳婷，胡杰雄

(廣東心寶藥業(yè)科技有限公司，廣東 廣州 510535)

肉桂為樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥樹皮，多于秋季剝?nèi)￡幐蒣1]。具有補(bǔ)火助陽、引火歸源、散寒止痛、活血通經(jīng)之功能。目前肉桂浸膏的干燥方法包括微波干燥、噴霧干燥等，但肉桂干膏黏度大且上述方法具有干燥溫度高、物料易燒焦、干燥不均勻等缺點(diǎn)，故均對大生產(chǎn)有不利影響[2]。真空帶式干燥是近幾年興起的一種新技術(shù)，可以解決長期以來中藥浸膏難以干燥的問題，具有自動(dòng)化程度高、在低溫下使物料中的水分汽化、連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，故本文將對肉桂浸膏帶式干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化[3]。

1 儀器與藥品

安捷倫1260高效液相色譜儀；MJY10-2型帶式干燥機(jī)組(上海敏杰制藥機(jī)械有限公司)；WBZ-100PLC型智能化靜態(tài)微波干燥機(jī)(貴陽新奇微波工業(yè)有限責(zé)任公司)；FZG-15型真空干燥機(jī)(南京福能機(jī)械設(shè)備有限公司)；CT-C-Ⅱ型熱風(fēng)循環(huán)干燥機(jī)(南京福能機(jī)械設(shè)備有限公司)。

肉桂酸對照品(中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：110786-201604，純度為98.8%)；肉桂(安徽廣和中藥股份有限公司，產(chǎn)地：廣西)；甲醇(天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司，批號(hào)：572022-03069)

2 方法與結(jié)果

2.1 肉桂浸膏的制備

稱取1848 kg的肉桂，分4次加入3000 L多功能提取罐中，分別加入6倍量飲用水提取2次，每次2 h，合并兩次提取液，混合濃縮至相對密度為1.30的浸膏，用烘干法，反相色譜法分別測得浸膏的含水率為56.3%，肉桂酸含量為0.21%。

2.2 肉桂酸的含量測定方法

2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性 為研究肉桂浸膏帶式干燥的工藝條件，以肉桂酸為考察指標(biāo)，用HPLC檢測肉桂浸膏經(jīng)各種干燥方法干燥后含量變化。照高效液相色譜法(《中國人民共和國藥典》2015年版四部 通則0512)測定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；安捷倫C18色譜柱(250 mm×46 mm，5 μm)；以甲醇-0.2%磷酸(52∶48)為流動(dòng)相；流速：1.0 mL·min-1；檢測波長：270 nm。

2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 精密稱取肉桂酸對照品適量，加甲醇溶解，搖勻，制成每1 mL含肉桂酸100 μg的溶液，再精密量取適量，分別制成每1 mL含肉桂酸1、2.5、5、7.5、10、12.5 μg的溶液。將溶液分別進(jìn)樣10 μL測定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)Y，對照品濃度為橫坐標(biāo)X，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y=83 584X-93.576，r=0.999 8，線性范圍1.0～12.5 μg·mL-1[4-6]。

2.2.3 供試品溶液的制備 取肉桂干膏0.1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇100 mL，稱重，超聲處理(功率：250 W，頻率：40 kHz)30 min，取出，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.2.4 測定 分別精密吸取對照品溶液10 μL、供試品溶液10 μL，注入液相色譜儀，測定，即得。色譜圖見圖1。

注：A.對照品；B.供試品。圖1 對照品和供試品的HPLC圖

2.3 肉桂浸膏帶式干燥工藝優(yōu)選

帶式真空干燥機(jī)是一種能連續(xù)進(jìn)出料的高真空干燥設(shè)備，待干燥物料經(jīng)變頻泵送入筒體內(nèi)，物料均勻涂布于輸送帶上，物料經(jīng)輸送帶依次通過前區(qū)加熱段、后區(qū)加熱段、冷卻段，干燥物料最終剝落鍘斷送入粉碎機(jī)，粉碎后的干燥產(chǎn)品通過氣閘式出料裝置出料[7-9]。本研究設(shè)定肉桂浸膏的進(jìn)料溫度為45 ℃，真空度接近-0.1 MPa，采用正交試驗(yàn)對輸送帶速度(A)、浸膏進(jìn)料速度(B)、各段加熱溫度(C)3個(gè)因素水平考察，因素水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 因素水平

帶式真空干燥機(jī)由于履帶速度足夠慢，浸膏在真空狀態(tài)下的時(shí)間足夠長，干燥產(chǎn)物的含水率差別并不大。同時(shí)有研究表明，當(dāng)溫度達(dá)到90 ℃后，升高加熱系統(tǒng)溫度對干燥物含水率的影響程度降低[7]。故本文以肉桂酸為考察指標(biāo)，采用正交表L9(34)進(jìn)行試驗(yàn)，并測定干燥產(chǎn)品的肉桂酸含量，對結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析處理，選出最佳工藝參數(shù)，結(jié)果見表2。

結(jié)果分析：由直觀分析可知，影響肉桂酸含量的順序?yàn)镃>A>B，經(jīng)方差分析可知，A、C對肉桂酸含量均有顯著性影響。綜合考慮，各因素的最佳水平組合為A2B1C1。即一區(qū)加熱溫度為120 ℃，二區(qū)加熱溫度為70 ℃，浸膏進(jìn)料速度為12 L·h-1，輸送帶速度為15 cm·min-1。

表2 正交試驗(yàn)方案和結(jié)果

表3 肉桂浸膏真空帶式干燥方差分析表

2.4 與其他干燥方法進(jìn)行對比試驗(yàn)

2.4.1 肉桂浸膏的微波干燥 準(zhǔn)確稱取肉桂浸膏50 kg，置微波干燥機(jī)，設(shè)定干燥時(shí)間為2 h，收集干燥產(chǎn)品，并放于干燥容器中保存?zhèn)溆谩?/p>

2.4.2 肉桂浸膏的帶式干燥 準(zhǔn)確稱取肉桂浸膏50 kg，以一區(qū)加熱溫度120 ℃，二區(qū)加熱溫度70 ℃，浸膏進(jìn)料速度12 L·h-1，輸送帶速度為15 cm·min-1，干燥時(shí)間60 min進(jìn)行干燥，收集干燥產(chǎn)品，放于干燥容器中保存。

2.4.3 真空干燥 準(zhǔn)確稱取肉桂浸膏50 kg，設(shè)定干燥溫度為85 ℃，干燥24 h，收集干燥產(chǎn)品，放于干燥容器中保存。

2.4.4 肉桂浸膏的熱風(fēng)循環(huán)干燥 準(zhǔn)確稱取肉桂浸膏50 kg，設(shè)定干燥溫度為100 ℃，干燥36 h，收集干燥產(chǎn)品放于干燥容器中保存。

2.5 采用HPLC測定肉桂酸的含量

為了比較微波干燥、帶式干燥、真空干燥和熱風(fēng)循環(huán)干燥4種方法對肉桂浸膏有效成分的影響，采用HPLC對干燥后各組的肉桂酸進(jìn)行含量測定[5]，結(jié)果見表4。

表4 不同干燥方式結(jié)果比較

從表4中可以看出，4種干燥方法中，帶式干燥的生產(chǎn)耗時(shí)較短，干燥產(chǎn)品的收率為93.18%，肉桂酸含量為0.35%，明顯高于其他3種干燥方法，而微波干燥雖耗時(shí)短，但其干燥產(chǎn)品水分高、含量較低；真空干燥和熱風(fēng)循環(huán)干燥的耗時(shí)長，且肉桂酸含量也較低，這可能是因?yàn)楦稍飼r(shí)間長、溫度高，使肉桂酸受熱分解。

3 討論

研究表明，真空帶式干燥方法與其他干燥方式比較具備以下優(yōu)點(diǎn)：料層薄、干燥快、物料受熱時(shí)間短；環(huán)境密閉，動(dòng)態(tài)操作，不易結(jié)垢；物料松脆，容易粉碎；隔離操作，避免污染，自動(dòng)化程度高等[2]。

本實(shí)驗(yàn)采用正交設(shè)計(jì)的方法，以肉桂酸含量為指標(biāo)，研究真空帶式干燥法對肉桂浸膏進(jìn)行干燥的工藝條件，結(jié)果表明，最佳的工藝條件一區(qū)加熱溫度：120 ℃，二區(qū)加熱溫度：70 ℃，浸膏進(jìn)料速度：12 L·h-1，輸送帶速度為15 cm·min-1。同時(shí)將真空帶式干燥與微波干燥、真空干燥、熱風(fēng)循環(huán)干燥相比較，利用HPLC對肉桂浸膏干燥前后含量變化進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)真空帶式干燥產(chǎn)品的收率和肉桂酸含量均高于其他3種干燥方法，這可能是因?yàn)檎婵諑礁稍餀C(jī)在干燥過程中物料始終在真空狀態(tài)下，使肉桂浸膏在干燥過程中水分蒸發(fā)溫度低，涂布在履帶的浸膏處于時(shí)刻移動(dòng)狀態(tài)，使物料在干燥過程中受熱時(shí)間短，物料溫度底，干燥均勻，最終肉桂浸膏在干燥過程肉桂酸充分得以保留。

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，帶式干燥能最大程度地保證心寶丸肉桂浸膏干燥的品質(zhì)，同時(shí)降低生產(chǎn)成本，適用于產(chǎn)品的大生產(chǎn)。

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