在線富集原子吸收聯(lián)用測(cè)定玉米中鎘

崔欣欣

摘要：實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)玉米中鎘元素，最常用的方法就是火焰原子吸收光譜法。本實(shí)驗(yàn)對(duì)電化學(xué)在線富集原子吸收聯(lián)用技術(shù)在玉米鎘測(cè)定過程中的效果進(jìn)行了探索和研究，實(shí)驗(yàn)中選擇了更有利于元素沉積的實(shí)驗(yàn)條件，選擇表面積比較大的石墨粒來填充電極，選擇圓錐體結(jié)構(gòu)富集池以免形成死角，富集池和原子吸收光譜之間使用聚乙烯導(dǎo)管（直徑為1 mm，長度為40 cm）連接。還討論了在線富集火焰原子吸收聯(lián)用測(cè)定玉米中金屬鎘的方法，確定富集池填充顆粒的大小、電解質(zhì)濃度、溶出流速等對(duì)實(shí)驗(yàn)效果的影響，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件的同時(shí)通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，初步證明該方法極大程度上控制了人為影響的因素，提高了實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。

關(guān)鍵詞：玉米；鎘；原子吸收；在線富集

中圖分類號(hào)：S513

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：2095-9737（2018）02-0016-01

玉米是飼料生產(chǎn)的重要原材料之一，是牲畜飼料中淀粉最主要的來源，用量很大。而金屬鎘是一種沉積性重金屬毒素，會(huì)隨著飼料進(jìn)入牲畜體內(nèi)，不被排出，逐漸在牲畜體內(nèi)富集，最終威脅到人類的身體健康。因此對(duì)玉米中鎘元素的含量進(jìn)行控制，能夠有效的控制畜牧產(chǎn)品中鎘毒素的含量。

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)玉米中鎘元素，最常用的方法就是火焰原子吸收光譜法。本實(shí)驗(yàn)對(duì)電化學(xué)在線富集原子吸收聯(lián)用技術(shù)在玉米鎘測(cè)定過程中的效果進(jìn)行了探索和研究，初步證明了該方法除了可以減少有機(jī)藥品試劑的使用，大大減少螯合試劑等的使用之外，實(shí)驗(yàn)過程中由于整個(gè)系統(tǒng)是置于一個(gè)全封閉的環(huán)境中進(jìn)行，還可以解決玉米中金屬鎘元素痕量分析過程中因樣品轉(zhuǎn)移而產(chǎn)生的待測(cè)組分的損耗，極大程度上控制了人為影響的因素，提高了實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。

1 實(shí)驗(yàn)原理及富集裝置

玉米中的鎘元素檢測(cè)過程中，干擾物質(zhì)的成分多為非電活性物質(zhì)，而鎘元素具有電活性，因此痕量的鎘在合適的實(shí)驗(yàn)條件下能夠有效地被電沉積，以金屬的形式附著于固體陰極之上，而經(jīng)過比較長時(shí)間的電解之后，金屬鎘就會(huì)和在溶液中的離子達(dá)到一個(gè)平衡濃度，從而達(dá)到富集的效果。

本實(shí)驗(yàn)采用的是具有三個(gè)電極的富集設(shè)備。該裝置被設(shè)計(jì)為一個(gè)密閉的聚四氟乙烯容器，將處理好的樣液品加入容器其中，在固定電極外上塑料管，底平面作為工作面，通過控制電位將樣品中的鎘金屬元素沉積到工作負(fù)極上，由于富集時(shí)間與吸附的金屬鎘的總量成正比關(guān)系，就可以通過控制實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)間控制富集到的鎘量，隨后將工作電極直接插入原子化器進(jìn)行原子化并測(cè)定鎘元素含量。

2 使用儀器和試劑

原子吸收光譜儀（配火焰原子化器）；Cd空心陰極燈；去離子水；鹽酸（AR）；HN03（ AR）；H2 S04（ AR）；NaoH（AR）；NaCl（ AR）；KCl（ AR）；NH。Cl（AR）；酚酞指示劑；Cd標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（濃度為1 mg/mL）；Cd富集液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

首先將0.2 mol/L的硝酸溶液導(dǎo)人富集池對(duì)石墨進(jìn)行活化，達(dá)到具有足夠吸附性的要求。接下來打開三通閥，移取合適體積的待測(cè)到富集槽中，并于兩側(cè)施加合適電壓，在泵的作用下開始進(jìn)行連續(xù)的富集過程。富集過程結(jié)束后將三通閥切換到溶出端，移取合適體積的溶出液于溶出槽，在泵的作用下溶出液會(huì)連續(xù)通過富集池，與此同時(shí)在富集池兩側(cè)施加反向電壓，讓富集的鎘金屬元素達(dá)到瞬間完全溶出的效果。接著便可以將富含較高濃度金屬鎘元素的溶出液轉(zhuǎn)入火焰原子化器進(jìn)行原子化，通過原子吸收光譜記錄儀收集檢測(cè)結(jié)果并計(jì)算鎘元素的含量。在使用過后，一定要對(duì)富集池進(jìn)行清洗，防止污染，以備下次使用。

4 原子吸收工作條件

原子吸收波長：228.8 nm；狹縫寬度：0.2 nm；燈電流強(qiáng)度：6 mA；燃燒器高度：8 mm；乙炔流速：0.5 L/min；空氣流速：5.5 L/min。

5 數(shù)據(jù)及結(jié)果分析

配制鎘元素標(biāo)準(zhǔn)系列富集液，在不同的富集工作條件下（采用石墨顆粒直徑分別為80目、110目、130目）測(cè)定富集后溶出液的吸光度，繪制工作曲線。得到線性回歸方程分別為：y= 31. 322x+0. 0178； y= 22. 447x+0. 0048； y= 18. 776x+0. 0389，線性相關(guān)系數(shù)（r）分別為：0.9912、0.9996、0.9964。

實(shí)驗(yàn)表明：富集金屬鎘的時(shí)候，使用110目的石墨顆粒填充的富集池能夠達(dá)到最佳富集效果，富集率平均能夠達(dá)到82. 7%，工作曲線的線性范圍可以達(dá)到0-0.02 μg/mL，可以看出：富集池采用的粒徑越小，富集效率就相對(duì)越高，分析認(rèn)為這是由于石墨顆粒粒徑越小，工作電極表面積相對(duì)就會(huì)更大，會(huì)使電極上的富集量增加；但是粒徑過小也會(huì)相互黏連，反而降低了面積，因此選擇合適粒徑的石墨顆粒十分重要。

除此之外富集電壓、電解質(zhì)的選擇和濃度以及富集過程中的流速、洗脫劑的選擇、溶出電壓的高低、溶出流速的快慢也都影響著富集的效果和實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

6 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)使用在線富集火焰原子吸收聯(lián)用方法測(cè)定了玉米樣品中重金屬鎘的含量，擴(kuò)大了工作曲線的線性范圍，使得方法的適用性得到較大的改善，測(cè)定的回收率在97.2%～103.5%之間，取得了不錯(cuò)的效果。