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    Al2O3—SiO2—ZrO2陶瓷復(fù)合超濾膜的制備

    2018-05-14 12:07賀俊王躍超
    江蘇陶瓷 2018年5期

    賀俊 王躍超

    摘 要 采用溶膠-凝膠法制備出鋁溶膠和硅溶膠,再通過一定的比例混合,制備出穩(wěn)定的復(fù)合溶膠。而后對選好的陶瓷管進(jìn)行鍍膜,制備出性能良好的復(fù)合超濾膜。通過SEM分析超濾膜表面有均勻的氣孔且孔徑分布較窄。本文探討了化學(xué)組成對溶膠性能的影響,PVA的加入量、鍍膜次數(shù)等對成膜質(zhì)量的影響。

    關(guān)鍵詞 溶膠-凝膠法;復(fù)合無機(jī)膜;配比;成膜質(zhì)量

    0 引 言

    由于陶瓷無機(jī)膜具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定、機(jī)械、化學(xué)穩(wěn)定等良好性能,可以在高溫和酸堿等比較苛刻的條件下使用,近年來得到迅速的發(fā)展。已在食品、藥物等液體分離領(lǐng)域得到應(yīng)用,并在高溫氣體分離、膜催化反應(yīng)和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用潛力[1]。膜分離技術(shù)將成為解決能源、資源和環(huán)境污染的重要技術(shù)和可持續(xù)發(fā)展的技術(shù)基礎(chǔ)。

    在陶瓷無機(jī)膜中,單組分膜已經(jīng)能夠比較好的制備出來,而其中以鋁膜的研究制備最為滿意。但單組分膜各有缺點(diǎn),相對于單一模,復(fù)合膜能在更苛刻的條件下使用,如普通γ-Al2O3膜在高于600 ℃時(shí),遇酸或堿性介質(zhì)時(shí)易破裂,γ-Al2O3在800 ℃以下時(shí),微觀結(jié)構(gòu)是穩(wěn)定的,但隨著溫度的升高,出現(xiàn)δ- Al2O3、θ-Al2O3過渡相,在1 000 ℃左右時(shí)會(huì)發(fā)生γ- Al2O3向α-Al2O3的晶型轉(zhuǎn)變,到1 200 ℃全部轉(zhuǎn)化,這會(huì)引起表面化學(xué)結(jié)構(gòu)的一些變化,并且伴隨7%的體積變化,很容易導(dǎo)致膜孔徑的增加和膜的開裂,這表明高溫使用時(shí)的不穩(wěn)定性使得氧化鋁膜的應(yīng)用受到一定的限制[2]。而加入SiO2可以抑制這種晶型轉(zhuǎn)化,從而可以減少膜的缺陷,并且引入的SiO2是以無定形形式存在的,它具有豐富的表面改性特性,它能改變Al2O3陶瓷膜的表面性能,從而提高氣體的選擇透過率,而且加入SiO2能更好地促進(jìn)膜載體的結(jié)合。而加入ZrO2可以改善氧化鋁膜的熱穩(wěn)定性,并且在一定程度上ZrO2的加入可以抑制氧化鋁的相變,而且高溫?zé)Y(jié)處理的含氧化鋯多孔膜在很寬的PH范圍內(nèi)都有很好的穩(wěn)定性,所以制備出氧化鋁系含氧化硅和氧化鋯的復(fù)合膜有重要的實(shí)際意義。

    陶瓷無機(jī)膜的制備方法有多種,其中溶膠-凝膠法是制備陶瓷膜的一種重要方法,用這種制得的膜孔徑小、孔徑分布較窄。采用該方法中PVA的加入量及涂膜次數(shù)對實(shí)驗(yàn)的成功有很大影響,本文通過利用Al2O3的催化特性,采用溶膠-凝膠法制備出穩(wěn)定的Al2O3-SiO2-ZrO2復(fù)合膜,探討化學(xué)組成,PVA的加入量對溶膠性能的影響及對成膜質(zhì)量的影響,涂膜次數(shù)對成膜質(zhì)量的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1鋁溶膠的制備

    將異丙醇鋁溶解在其母液異丙醇中,使醇溶液在>85 ℃,在高速攪拌的過量蒸餾水中水解,加入一定濃度的膠溶劑,將形成的水解產(chǎn)物在一定溫度下膠溶,形成勃姆石,即AlOOH溶膠溶液。

    1.2硅鋯溶膠的制備

    向一定量的無水乙醇試劑中加入質(zhì)量比為1:1的氯氧化鋯和正硅酸乙酯,然后陳化3 h,即得到所需要的硅鋯溶膠。

    1.3復(fù)合溶膠的制備

    將硅鋯溶膠按一定比例加入到鋁溶膠中,調(diào)節(jié)其PH值,攪拌一段時(shí)間,使之充分均勻,即獲得所需的復(fù)合溶膠液。

    1.4膜的制備

    實(shí)驗(yàn)采用浸漬提拉法在經(jīng)過處理的管狀陶瓷上進(jìn)行涂膜,然后放入烘箱中干燥一段時(shí)間后放入低溫爐中進(jìn)行熱處理,之后就獲得了所需的樣品。

    2 結(jié)果和討論

    溶膠-凝膠法制備陶瓷膜的基礎(chǔ)是復(fù)合溶膠的性能穩(wěn)定,所以制備出性能流動(dòng)性良好的復(fù)合溶膠是成膜質(zhì)量好的基礎(chǔ)。而影響復(fù)合溶膠性能的因素有很多,本文主要研究了化學(xué)組成、PVA的加入量對溶膠性能的影響,還研究了涂膜次數(shù)對成膜質(zhì)量的影響。

    2.1 化學(xué)組成對復(fù)合溶膠性能的影響

    化學(xué)組成對溶膠的穩(wěn)定性有重要影響(見表1),實(shí)驗(yàn)中通過單一改變復(fù)合溶膠中硅溶膠的濃度,觀察溶膠的性能變化,主要是通過溶膠轉(zhuǎn)化凝膠的時(shí)間來衡量溶膠的穩(wěn)定性。

    注:鋁溶膠含量為4%。

    由表1可以看出,硅溶膠的含量增加,會(huì)使復(fù)合溶膠性能越來越不穩(wěn)定,復(fù)合溶膠的凝膠時(shí)間隨著硅溶膠的增加而變得越來越短,原因可能是硅醇鹽通過縮聚形成含有Si-O-Si鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)聚合物,這種聚合物在適當(dāng)條件下繼續(xù)聚合形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),一定條件下這種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)往往具有質(zhì)量分形性。當(dāng)鋁溶膠中硅溶膠含量較少時(shí),體系中正硅酸乙酯水解的產(chǎn)物和ZrO2是以分散的小顆粒存在的,而大部分AlOOH粒子無規(guī)則地在體系中作布朗運(yùn)動(dòng),在體系中會(huì)形成一個(gè)更加開放的結(jié)構(gòu)聚集體,體系結(jié)構(gòu)松散,所以溶膠生長成為凝膠的時(shí)間較長。而當(dāng)硅溶膠含量增加時(shí),復(fù)合溶膠生長過程中,正硅酸乙酯的水解產(chǎn)物是具有支鏈的或三維空間網(wǎng)絡(luò)狀,而體系中的ZrO2并非以分散的顆粒存在的,而是由許多極小的膠粒相互連接并聚合成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。因此在復(fù)合溶膠中,他們將穿插在AlOOH膠粒之間,體系的結(jié)構(gòu)較為緊密,所以溶膠形成凝膠的時(shí)間短了,體系容易凝膠。通過數(shù)據(jù)分析,實(shí)驗(yàn)選擇的鋁溶膠與硅溶膠、鋯溶膠的含量比為5:1:1。

    2.2 PVA的加入量對成膜質(zhì)量的影響

    實(shí)驗(yàn)中使用PVA作分散劑和粘結(jié)劑,其加入量對溶膠的粘度和膜的性能有很大的影響,表2是加入PVA的量不同時(shí)膜質(zhì)量的變化。

    從表2可以看出PVA的加入能提高膜的質(zhì)量,但PVA的加入量有個(gè)適宜值,因?yàn)镻VA的加入一方面改變了溶膠對載體的潤濕性能,且PVA本身是有機(jī)大分子,它的加入對溶膠又起到穩(wěn)定分散劑的作用,另一方面,PVA分子在復(fù)合溶膠體系中將包裹在膠體顆粒周圍,凝膠化后,包裹著PVA的粒子互相堆積形成了孔,在熱處理過程中,PVA受熱分解成氣體,氣體在排除過程中與氣孔表面發(fā)生擠壓、摩擦作用,從而導(dǎo)致了邊緣及表面的圓滑。而不加PVA時(shí),膠粒分布較寬,形成的凝膠質(zhì)點(diǎn)及間隙大小不一,干燥時(shí)內(nèi)部應(yīng)力不均,導(dǎo)致膜開裂。而當(dāng)加入量少時(shí),PVA作為分散劑的作用沒有全部變現(xiàn)出來,所以溶膠的成膜性能較差,所以膜的完整度較差,而當(dāng)PVA加入量太多時(shí),溶膠的粘結(jié)性能會(huì)增加,使溶膠的粘度增加過多,使得溶膠的流動(dòng)性減少,成膜困難,使膜的平整度變差,而且PVA在熱處理過程中分解炭化后,PVA又起到開孔的作用,使得孔徑變大,會(huì)使膜開裂。采用SEM對無機(jī)膜表面的形貌進(jìn)行分析(見圖1、2)。

    由圖1可以看出,溶膠中添加適量PVA形成的膜表面無裂紋等缺陷,而從圖2可以看出,加入PVA過多時(shí),膜的表面開裂,而且膜的表面不平整,這與上面的敘述正好相符合。

    2.3 涂膜次數(shù)對成膜質(zhì)量的影響

    對于浸漬法制備濾膜,關(guān)鍵是控制膜的厚度。當(dāng)復(fù)合溶膠性能一定且穩(wěn)定時(shí),涂膜次數(shù)的不同對膜的厚度有很大影響,這影響到膜的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)只經(jīng)過一次浸漬、干燥、熱處理過程是不能在表面得到一層完整的膜的。表3是當(dāng)涂膜次數(shù)不同時(shí),膜的質(zhì)量變化描述。

    圖3—圖5是涂膜次數(shù)不同的樣品的SEM圖,圖3是涂膜一次的SEM圖,可以看出基本上沒有膜的成分,這可能因?yàn)檩d體的孔徑較大,而溶膠載體的孔徑很小,大部分溶膠顆粒都滲透進(jìn)去了,所以表面沒什么膜成分,這可能還受陶瓷管表面的光滑程度和平整性的限制。圖4是涂膜三次的SEM圖,由圖可以看出,膜的完整性,且顆粒分布比較均勻,是比較理想的膜,這可能是因?yàn)楫?dāng)涂膜次數(shù)增加時(shí),載體表面開始沒膜的部分會(huì)涂上膜,而且會(huì)和以前膜的厚度差不多,這樣膜的厚度也就比較均勻,當(dāng)涂膜次數(shù)在增加時(shí),膜的厚度會(huì)繼續(xù)增加,而膜的厚度增加會(huì)使膜容易開裂,使膜的質(zhì)量下降。圖5是涂膜四次時(shí)膜的SEM圖,由圖5可看出,膜的均勻度已較差,且出現(xiàn)了小裂紋。所以涂膜有個(gè)適宜次數(shù),這和溶膠的溶度、顆粒大小有關(guān),涂膜次數(shù)一般控制在3次。

    3 結(jié) 論

    化學(xué)組成控制在鋁溶膠、硅溶膠、鋯溶膠含量比值為5:1:1時(shí),溶膠的穩(wěn)定性對于涂膜較好,且硅溶膠能在復(fù)合溶膠中起到應(yīng)有的作用。

    PVA加入的作用主要起分散劑和粘結(jié)劑的作用,但PVA是有機(jī)大分子,在炭化時(shí)會(huì)影響膜的孔徑,所以應(yīng)控制PVA的含量,本實(shí)驗(yàn)PVA的加入量控制在2%左右。

    浸漬法涂膜次數(shù)對膜的厚度有很大影響,當(dāng)涂膜次數(shù)少時(shí)會(huì)使膜不完整,而涂膜次數(shù)過多時(shí),膜的厚度會(huì)增加,但過厚會(huì)使膜開裂,所以涂膜的次數(shù)一般以3次為宜。

    參 考 文 獻(xiàn)

    [1]張國昌,陳運(yùn)法,等.復(fù)合分離膜的研究進(jìn)展[J].化工冶金,1999,20(1):105-110.

    [2]俞建長,徐衛(wèi)軍,等.Al2O3-SiO2復(fù)合膜的制備與結(jié)構(gòu)表征[J].無機(jī)材料學(xué)報(bào),2005,30(3):7-10.

    [3]夏長榮,唐曄,楊萍華,等.PVA修飾的溶膠-凝膠法制備γ氧化鋁無機(jī)超濾膜[J].材料研究學(xué)報(bào),1999,13(3):279-283.

    [4]王黔平,田秀淑.溶膠—凝膠法制備Al2O3-ZrO2-SiO2復(fù)合薄膜[J].水處理技術(shù),2004,30(2):75~77.

    [5]韋奇,王大偉,等.溶膠-凝膠法制備Al2O3-SiO2復(fù)合膜的微觀結(jié)構(gòu)分析[J].硅酸鹽學(xué)報(bào),2001,29(4):392~396.

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