農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制方法淺析

李傳義

摘 要 農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測(cè)是農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要組成部分，也是農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬污染防治的基礎(chǔ)性工作。簡(jiǎn)要分析了農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測(cè)中質(zhì)量控制的總體目標(biāo)與措施、控制原則及要點(diǎn)及控制流程與方法。

關(guān)鍵詞 農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地；土壤重金屬；監(jiān)測(cè)；質(zhì)量控制

中圖分類號(hào)：X833 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2018.1.016

環(huán)境保護(hù)是我國的一項(xiàng)基本國策。農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測(cè)則是農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要組成部分，也是農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬污染防治的基礎(chǔ)性工作。通過開展農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測(cè)，可評(píng)價(jià)農(nóng)村環(huán)境質(zhì)量，預(yù)測(cè)農(nóng)村生態(tài)環(huán)境質(zhì)量的發(fā)展趨勢(shì)；也可為制訂環(huán)境法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)村環(huán)境規(guī)劃與管理、農(nóng)村環(huán)境污染綜合防治提供科學(xué)依據(jù)；還可以發(fā)現(xiàn)污染問題，探明污染原因，確定污染物質(zhì)，為保護(hù)農(nóng)村環(huán)境和居民身體健康服務(wù)。為了確保全部調(diào)查資料和監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠、科學(xué)準(zhǔn)確、全面完整，必須在農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測(cè)過程中實(shí)施全程質(zhì)量控制。為此，簡(jiǎn)要分析了農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤重金屬監(jiān)測(cè)中質(zhì)量控制的總體目標(biāo)與措施，控制原則與要點(diǎn)，控制流程與方法[1]。

1 總體目標(biāo)與措施

1.1 總體目標(biāo)

確保調(diào)查資料和監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)可靠、科學(xué)準(zhǔn)確、全面完整，為制訂環(huán)境法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)村環(huán)境規(guī)劃與管理、農(nóng)村環(huán)境污染綜合防治提供科學(xué)依據(jù)。

1.2 總體措施

1.2.1 建立全面質(zhì)量管理體系

組織建立健全組織嚴(yán)密、架構(gòu)合理、職責(zé)清楚、分工明確、高效運(yùn)行的全面質(zhì)量管理體系。按照統(tǒng)一要求，對(duì)整個(gè)監(jiān)測(cè)實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化、程序化操作[2]。

1.2.2 組織整合必備工作資源

建立一支盡職盡責(zé)、管理嚴(yán)謹(jǐn)、業(yè)務(wù)熟練、經(jīng)驗(yàn)豐富、踏實(shí)認(rèn)真的工作人員隊(duì)伍，整合配備儀器設(shè)備、工作場(chǎng)所，爭(zhēng)取配套資金，確保資源充足，運(yùn)轉(zhuǎn)良好，工作順利。

1.2.3 全面貫徹全程質(zhì)量控制要求

狠抓質(zhì)量保證，強(qiáng)化過程控制，加強(qiáng)督導(dǎo)、檢查、審核、評(píng)估和驗(yàn)收，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正各階段、各環(huán)節(jié)存在的各種質(zhì)量問題，全面提高工作質(zhì)量，確保各項(xiàng)成果科學(xué)可信和權(quán)威可靠。

2 控制原則與要點(diǎn)

2.1 控制原則

2.1.1 堅(jiān)持“四個(gè)統(tǒng)一”

要求做到統(tǒng)一目標(biāo)堅(jiān)定不移，統(tǒng)一程序規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn)，統(tǒng)一方法實(shí)用高效，統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)行可靠。

2.1.2 堅(jiān)持全程質(zhì)控

要求重要環(huán)節(jié)盯牢不放，次要環(huán)節(jié)盯緊不松，一般環(huán)節(jié)絕不懈怠。

2.1.3 堅(jiān)持全員質(zhì)控

要求監(jiān)測(cè)的所有人員均參與到質(zhì)量控制中來，管理人員恪盡職守，技術(shù)人員嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真，二者協(xié)同工作，密切配合。各項(xiàng)具體工作安排到人，明確質(zhì)量要求和責(zé)任。

2.1.4 堅(jiān)持逐級(jí)質(zhì)控

實(shí)行質(zhì)量控制責(zé)任制，各項(xiàng)工作一級(jí)抓一級(jí)，一級(jí)對(duì)一級(jí)負(fù)責(zé)，上下聯(lián)動(dòng)，層層把關(guān)，共同把好各個(gè)質(zhì)量關(guān)口。

2.2 質(zhì)量控制關(guān)鍵環(huán)節(jié)

基礎(chǔ)資料的收集與整理；普查實(shí)施方案的制定論證；樣點(diǎn)布設(shè)與樣品采集；樣品運(yùn)輸、處理與保存；樣品分析與實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制及抽檢、復(fù)檢；數(shù)據(jù)審核與確認(rèn)；成果表達(dá)與結(jié)果報(bào)告[3]。

2.3 質(zhì)量控制要點(diǎn)

2.3.1 布點(diǎn)環(huán)節(jié)要點(diǎn)

2.3.1.1質(zhì)料調(diào)查的匯總、審查和確認(rèn)

需對(duì)監(jiān)測(cè)涉及到的各種資料逐個(gè)確認(rèn)，要求表格填寫完整、規(guī)范、準(zhǔn)確，邏輯關(guān)系清楚、無矛盾，并及時(shí)上報(bào)審核，按要求修改完善。

2.3.1.2提出樣點(diǎn)布設(shè)總體方案和采樣任務(wù)分工

要求樣點(diǎn)布設(shè)符合技術(shù)方案，布點(diǎn)總數(shù)不少、密度合理；采樣任務(wù)分工明確，可按時(shí)完成采集任務(wù)。并及時(shí)上報(bào)審核，按要求修改完善。

2.3.1.3制定詳細(xì)的采樣方案

要求樣點(diǎn)具體落實(shí)到村組、布點(diǎn)總數(shù)不少、分布合理、路徑明確、交通工具有保障、采樣人員分組合理、數(shù)量滿足工作需要。并及時(shí)上報(bào)審核，按要求修改完善。

2.3.2 采樣環(huán)節(jié)要點(diǎn)

1）所采全部樣品均有通過培訓(xùn)合格的采樣人員參與，每個(gè)采樣小分隊(duì)至少2人，其中至少有1名通過培訓(xùn)并持證的布點(diǎn)采樣人員。2）全部參與實(shí)地采樣的人員應(yīng)清楚編碼核對(duì)、采樣方法、標(biāo)簽填寫、GPS定位記錄、航跡記錄、現(xiàn)場(chǎng)照相、登記表填寫等采樣操作要領(lǐng)。3）采樣地塊選擇合理，采樣方法正確，不刻意避讓或趨近污染地塊。4）采樣記錄（包括登記表、采樣軌跡、現(xiàn)場(chǎng)相片等）完整、準(zhǔn)確，采樣點(diǎn)位具有可追溯性，統(tǒng)一編碼正確無誤。5）樣品交接清楚，帳物相符，樣品標(biāo)簽完好無損。6）樣品保存與攤晾整齊、規(guī)范，不得重疊，樣品制備符合技術(shù)規(guī)范要求，樣品庫建立整齊、美觀。7）采樣過程的跟蹤和檢查到位，重在采樣初期，嚴(yán)防一錯(cuò)到底。8）每個(gè)采樣年份按時(shí)提交布點(diǎn)采樣質(zhì)量控制書面報(bào)告[4]。

2.3.3 樣品檢測(cè)環(huán)節(jié)要點(diǎn)

2.3.3.1空白要求

每批樣品必須做平行雙樣全程空白，平行空白均值應(yīng)當(dāng)與方法檢出限相當(dāng)，相對(duì)偏差應(yīng)當(dāng)<60%?？瞻字灯邥r(shí)，應(yīng)查找原因，降低空白。

2.3.3.2平行雙樣要求

每批消解樣品至少有10%的樣品作平行雙樣，平行雙樣的相對(duì)偏差應(yīng)當(dāng)符合相關(guān)要求。若30%以上的平行雙樣的相對(duì)偏差不符合要求，本批檢測(cè)結(jié)果無效，重新測(cè)定；30%及以下的平行雙樣的相對(duì)偏差不符合要求，視情況選擇部分樣品重新測(cè)定[5]。

2.3.3.3平行質(zhì)控樣要求

每批消解樣品至少做待測(cè)元素含量高中低的3組平行質(zhì)控樣，平行質(zhì)控樣均值應(yīng)當(dāng)落在X±3S范圍之內(nèi)；平行質(zhì)控樣的2個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)，均落在X±3S范圍之外時(shí)。否則，本批檢測(cè)結(jié)果無效，重新測(cè)定[6]。

2.3.3.4校準(zhǔn)曲線的校準(zhǔn)

每測(cè)定20個(gè)左右樣品試液，用濃度位于校準(zhǔn)曲線中心位置的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行曲線校正1次，若偏離超過10%，需重新建立校準(zhǔn)曲線后，再繼續(xù)測(cè)定[7]。

2.3.3.5質(zhì)控圖的使用與更新

樣品測(cè)定過程中，質(zhì)控樣均值落在X±2S之內(nèi)的，該批數(shù)據(jù)可信；落在X±3S之內(nèi)的，該批數(shù)據(jù)可以采納；落在X±3S之外時(shí)，該批數(shù)據(jù)不可以接受，必需重新測(cè)定；質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)連續(xù)7次出現(xiàn)在保證值同一側(cè)時(shí)，表明測(cè)試有系統(tǒng)誤差，應(yīng)停止測(cè)試，查出原因并予糾正后再行測(cè)定。原已經(jīng)測(cè)試的7批數(shù)據(jù)有效。

每批樣品的質(zhì)控樣均值（合格者）應(yīng)注明批號(hào)，依次加入到質(zhì)控圖中。每當(dāng)測(cè)試到50批樣品后，應(yīng)將全部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)重新統(tǒng)計(jì)，制作新的質(zhì)控圖，并用更新后的質(zhì)控圖繼續(xù)進(jìn)行質(zhì)控[8]。

2.3.3.6實(shí)驗(yàn)原始記錄

實(shí)驗(yàn)原始記錄要完整保留，內(nèi)容包括：稱樣、消解、定容、測(cè)定條件、結(jié)果等，并記錄空白平行樣、質(zhì)控平行樣、平行雙樣、樣品等原始記錄。在分析儀器內(nèi)要保留分析結(jié)果的全部原始記錄，不得刪除，以備核查、追溯。在填好原始記錄的同時(shí)還應(yīng)填寫日常質(zhì)控報(bào)告表。

2.3.3.7數(shù)據(jù)修約與結(jié)果表示

數(shù)據(jù)修約規(guī)則按GB8170執(zhí)行。重金屬檢測(cè)結(jié)果保留4位有效數(shù)字，表示結(jié)果精密度的保留兩位有效數(shù)字。

2.3.3.8邊緣值確認(rèn)

對(duì)測(cè)定結(jié)果位于標(biāo)準(zhǔn)限量值±10%之內(nèi)的樣品進(jìn)行審核，專家組應(yīng)和檢測(cè)機(jī)構(gòu)商討，必要時(shí)安排認(rèn)定檢測(cè)[9]。

3 控制流程與方法

3.1 質(zhì)量控制流程

確定質(zhì)控目標(biāo)與任務(wù)→分解落實(shí)并提出實(shí)施要求→組織人員和準(zhǔn)備實(shí)施條件→開展人員培訓(xùn)考核和檢查實(shí)施條件保障情況→實(shí)施保證與控制→質(zhì)量監(jiān)督與檢查→質(zhì)量審核與驗(yàn)收。該流程既適用于整個(gè)工作，也適用于各項(xiàng)具體工作[10]。

3.2 質(zhì)量控制方法

以實(shí)施質(zhì)量保證為要領(lǐng)，以過程控制為主體，按照各項(xiàng)具體工作的特點(diǎn)和要求，采取巡回檢查和專項(xiàng)檢查等方式，通過聽、看、問、查、考、評(píng)、驗(yàn)等多種方法和手段，定期或不定期的進(jìn)行質(zhì)量督導(dǎo)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正質(zhì)量工作中存在的問題。

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（責(zé)任編輯：敬廷桃）