不同產(chǎn)地杠板歸中微量元素的含量測(cè)定及比較

張道英 張小英

摘要 [目的]研究杠板歸中微量金屬元素Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca的含量，并比較不同產(chǎn)地其各含量的差異。[方法]將樣品粉碎、過(guò)篩、干燥后，用微波消解儀進(jìn)行消解。配制各個(gè)微量元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立線性回歸方程，用原子吸收法測(cè)各樣品的吸光度，求得各微量元素的含量。[結(jié)果]6種微量元素的加樣回收率均在98.0%～103.8%，符合測(cè)定要求。杠板歸中Ca含量最高，Cu含量最低；江西贛州產(chǎn)的Ca和Fe的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于四川產(chǎn)的，而Cu、Zn、Mg、Mn的含量均較四川產(chǎn)的低。[結(jié)論]可用此法測(cè)定杠板歸中的微量金屬元素，準(zhǔn)確性高；江西贛州和四川2個(gè)不同產(chǎn)地的杠板歸中微量金屬元素含量有較大的差異。

關(guān)鍵詞 杠板歸；微量元素；原子吸收分光光度法；產(chǎn)地；含量；比較

中圖分類號(hào) S567.21 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2018）02-0152-03

Abstract [Objective] The research aimed to study the content of trace metal elements of Fe，Cu，Zn，Mg，Mn and Ca in Polygonum perfoliatum and compare the differences from different origins.[Method]The samples were smashed，sifted and dried，and then dissolved by microwave digestion system.The standard solution of the trace elements were prepared and the linear regression equation was established.The absorbance of each samples was measured by the atomic absorption spectrometry，and the content of each trace element was obtained.[Result]The recovery rate of six trace elements was between 98.0%- 103.8% and met the requirements of the determination.The content of Ca was highest and the content of Cu was lowest in Polygonum perfoliatum.The content of Ca and Fe in Polygonum perfoliatum from Jiangxi Ganzhou was more higher then which from Sichuan Province，but the content of Cu，Zn，Mg，Mn was lower than which from Sichuan Province.[Conclusion]Using this method to measure the trace metal elements in Polygonum perfoliatum，the accuracy is high.The content of trace metal elements in Polygonum perfoliatum had much difference which from Jiangxi Ganzhou and Sichuan Province.

Key words Polygonum perfoliatum L.；Trace element；Atomic absorption spectrometry；Origins；Content；Comparison

杠板歸（Polygonum perfoliatum L.），又名蛇倒退、梨尖草、蛇不過(guò)等，是一味性微寒、味酸的中藥。入藥部位為干燥地上部分，屬蓼科植物，我國(guó)大多數(shù)省市均有分布，但南方居多，又以江蘇、浙江、福建、江西、廣東、廣西、四川、湖南這幾個(gè)省市為主[1-2]。因杠板歸具有很高的實(shí)用價(jià)值，引來(lái)很多學(xué)者的關(guān)注，所以對(duì)杠板歸的研究近年來(lái)也逐漸增多。杠板歸的主要化學(xué)成分為黃酮類、有機(jī)酸類、蒽醌類、萜類等[3-4]，杠板歸的藥理作用有抗病毒、抗菌、抗炎、止咳祛痰、護(hù)肝、抗癌作用等，現(xiàn)有的臨床應(yīng)用有治療咳嗽、細(xì)菌性痢疾、痔瘡、燒傷、帶狀皰疹、急性腎炎、蟄傷等[5-8]。對(duì)杠板歸的質(zhì)量控制研究有用HPLC法測(cè)定相關(guān)成分的含量[1-2]、用SPME/GC/MS法對(duì)杠板歸中揮發(fā)性化學(xué)成分進(jìn)行分析[9]、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定[10]、薄層色譜檢測(cè)研究[11]等，而對(duì)杠板歸中金屬元素含量測(cè)定的研究報(bào)道還比較少，除了龍尚祥等[12]對(duì)杠板歸的重金屬元素進(jìn)行了測(cè)定和質(zhì)量評(píng)價(jià)外，還未見有對(duì)杠板歸中微量金屬元素進(jìn)行含量測(cè)定的研究報(bào)道。筆者借鑒張道英等[13]、王清富等[14]的研究方法，用原子吸收法測(cè)定了杠板歸中Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca這6種微量元素的含量，并對(duì)不同產(chǎn)地杠板歸中6種微量元素的含量進(jìn)行了比較。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 儀器。粉碎機(jī)（永康市小寶電器有限公司）；電熱恒溫干燥箱（YT202系列，上海葉拓儀器儀表有限公司）；超純水器（New Human UP 900型，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；標(biāo)準(zhǔn)藥典篩（浙江紹興市道墟張興紗篩廠）；自動(dòng)變頻溫壓雙控微波消解儀（MDS-7型高通量微波消解儀，成都奧普勒儀器有限公司）；電子天平（LIANGPING FA2014型，上海良平儀器儀表有限公司）；Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca空心陰極燈（北京維格拉斯有限公司）；原子吸收分光光度計(jì)（TAS-990型，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）。

1.1.2 試劑。超純水（用蒸餾水經(jīng)超純水器制得）；濃硝酸（優(yōu)級(jí)純，含量65.0%～68.0%，由西隴化工股份有限公司生產(chǎn)）；0.5%的稀硝酸溶液（用優(yōu)級(jí)純的濃硝酸加用超純水器制備的超純水配制而成）；Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，含量均為10 μg/mL）。

1.1.3 藥材。此次試驗(yàn)選取了來(lái)自四川樂(lè)山、四川綿陽(yáng)以及江西贛州3個(gè)不同產(chǎn)地的杠板歸樣品，由贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院生藥學(xué)教研室李加林副教授鑒定為杠板歸正品。

1.2 方法

1.2.1 樣品的處理。取3個(gè)杠板歸樣品，用剪刀將其剪碎（連同莖葉一起），經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，再用六號(hào)（100目）標(biāo)準(zhǔn)藥典篩過(guò)篩后封裝。取樣品分別置于3個(gè)燒杯中，在烘箱中于85 ℃恒溫烘5 h，然后取出，放入干燥器中冷卻，備用。之后用分析天平分別精密稱取各樣品約0.5 g，置消解管中，加10 mL濃硝酸，封閉放置一晚（約8 h）后，放入微波消解儀內(nèi)，并做空白對(duì)照，密閉微波消解儀進(jìn)行消解（消解程序見表1）。消解完后，把3個(gè)樣品溶液分別完全轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，并用0.5%的稀硝酸溶液稀釋至刻度，備用。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。分別取

Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液，加0.5%的稀硝酸溶液，制成相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果見表2。1.2.3 原子吸收分光光度儀的參數(shù)設(shè)置。設(shè)置原子吸收分光光度儀的工作參數(shù)，分別測(cè)定杠板歸中Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca 6種微量金屬元素的含量。儀器工作參數(shù)如表3所示。

1.2.4 線性回歸方程的建立。在測(cè)定中，空白對(duì)照的溶液為不含待測(cè)元素的稀釋液標(biāo)準(zhǔn)溶液，按Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca的次序，先后噴入原子吸收分光光度計(jì)中，測(cè)定各個(gè)元素的吸光度，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度相比較對(duì)照，經(jīng)儀器上的相關(guān)系統(tǒng)軟件計(jì)算得出6種元素的線性回歸方程和其相關(guān)系數(shù)。

1.2.5 6種微量金屬元素的含量測(cè)定。取空白溶液做空白對(duì)照，樣品溶液為3個(gè)來(lái)自不同產(chǎn)地、制備好的杠板歸樣品溶液，先后噴入原子吸收儀中，得到每個(gè)樣品溶液的吸光度。每個(gè)樣品測(cè)定6次吸光度，取平均值。在每個(gè)元素相對(duì)應(yīng)的線性回歸方程中代入所求平均吸光度數(shù)值，求得每個(gè)樣品中6種金屬元素的濃度，并求得每種金屬元素的含量，標(biāo)注出其RSD值。

1.2.6 加樣回收率試驗(yàn)。用四川樂(lè)山產(chǎn)的杠板歸樣品溶液做加樣回收率試驗(yàn)，即測(cè)得四川樂(lè)山產(chǎn)的樣品中幾種微量金屬元素的濃度后，再加入相同濃度的幾種微量金屬元素到對(duì)照品溶液中去，再分別測(cè)定每個(gè)元素的吸光度，代入以上相應(yīng)的線性方程，得出加標(biāo)后每個(gè)元素的濃度，計(jì)算加標(biāo)后的回收率。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性回歸方程的建立 從表4可以看出，F(xiàn)e、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca這6種元素線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0.995，符合測(cè)定要求。

2.2 6種微量金屬元素的含量 由表5可知，杠板歸中Ca含量最高，Mg含量也較多，Cu含量最低；江西贛州產(chǎn)的杠板歸中Ca和Fe的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于四川產(chǎn)的，而Cu、Zn、Mg、Mn這4種元素的含量均較四川產(chǎn)的低，尤其是Mn的含量低最多。

2.3 加樣回收率試驗(yàn) 從表6可以看出，6種微量金屬元素的加樣回收率為98.0%～103.8%，符合測(cè)定要求。

3 結(jié)論與討論

該試驗(yàn)通過(guò)原子吸收分光光度法測(cè)定中藥杠板歸中微量金屬元素Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca的含量，該方法靈敏度、準(zhǔn)確性都較高，儀器操作也簡(jiǎn)單，且微波消解儀能快速、完全地消解樣品，是一種操作簡(jiǎn)便、試驗(yàn)結(jié)果可靠的方法，可以運(yùn)用此法來(lái)測(cè)定杠板歸中微量金屬元素的含量。

通過(guò)測(cè)定四川和江西2個(gè)不同產(chǎn)地的杠板歸中所含F(xiàn)e、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg這6種微量金屬元素的含量，發(fā)現(xiàn)這2個(gè)不同產(chǎn)地的杠板歸中微量金屬元素含量有較大的差異，可能與兩地的氣候環(huán)境及土質(zhì)不同有關(guān)系。

人體中有許多必需的微量金屬元素，其中測(cè)得人體中Ca、Mg的含量尤為高，而杠板歸中這2種微量金屬元素含量豐富。許多試驗(yàn)研究證實(shí)，杠板歸在治療疾病和增強(qiáng)人體免疫機(jī)制方面有著重要作用，可能與其具有較強(qiáng)的抗菌作用及抑制試驗(yàn)動(dòng)物腫瘤，清蛇毒等藥理作用相關(guān)。由此可見，杠板歸是有一定研究?jī)r(jià)值的。

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