30%矮壯素·多效唑懸浮劑的研制

郭恒

摘要 [目的]探討30%矮壯素·多效唑懸浮劑的研制配方。[方法]為避免或減少多效唑?qū)χ参锂a(chǎn)生藥害，增強(qiáng)調(diào)節(jié)作用和提高藥效，進(jìn)行了的研究。通過(guò)對(duì)潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑等的篩選以及冷、熱貯試驗(yàn)，研究矮壯素和多效唑復(fù)配懸浮劑的最佳配方。[結(jié)果]30%矮壯素·多效唑懸浮劑更佳配方為：20%矮壯素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15%黃原膠、1.0%硅酸鎂鋁、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡劑、0.1%卡松，去離子水補(bǔ)足100%。對(duì)所得懸浮劑進(jìn)行質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定，結(jié)果符合懸浮劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。[結(jié)論]試驗(yàn)所得30%矮壯素·多效唑懸浮劑配方可行。

關(guān)鍵詞 矮壯素；多效唑；懸浮劑

中圖分類(lèi)號(hào) S482.8+92 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2018）02-0124-03

Abstract [Objective] The aim was to explore the formula of 30% chlormequat and paclobutrazol SC. [Method] We studied the formula of chlormequat and paclobutrazol SC through the screening of wetting dispersants， thickening agents， antifreeze agents and antifoaming agents as well as cold and heat storage tests. [Result] The best formula for 30% chlormequat and paclobutrazol SC was as followed： chlormequat TC 20%， paclobutrazol TC 10%， GYWS03 2%， DS505 4%， xanthan gum 0.2%， defoaming agent DF1550 0.5%， magnesium silicate aluminum 1.0%， ethylene glycol 3%， preservatives 0.1%， and deionized water making up to 100%. All specifications of 30% chlormequat and paclobutrazol SC conformed to the requirements of SC. [Conclusion] The best formula for 30% chlormequat and paclobutrazol SC is feasible.

Key words Chlormequat；Paclobutrazol；Suspension

矮壯素是目前使用非常普遍的植物生長(zhǎng)延緩劑，能使植株變矮、莖桿變粗、葉色變綠，增強(qiáng)作物耐旱、耐澇能力，并能使作物抗倒伏、抗鹽堿。矮壯素主要用于棉花、番茄、玉米和馬鈴薯等，通過(guò)噴施，矮化植株或促進(jìn)塊莖生長(zhǎng)，增加產(chǎn)量[1-4]。矮壯素在土壤中很容易被酶作用降解，對(duì)后茬作物無(wú)不良影響[5]。

多效唑是20世紀(jì)80年代研制成功的三唑類(lèi)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，具有延緩植物生長(zhǎng)、抑制莖桿伸長(zhǎng)、縮短節(jié)間、促進(jìn)植物分蘗、促進(jìn)花芽分化、增加植物抗逆性能、提高產(chǎn)量等效果。多效唑殘留時(shí)間較長(zhǎng)，在土壤中的半衰期為6～12個(gè)月。過(guò)量使用多效唑或使用不當(dāng)，會(huì)對(duì)下茬作物產(chǎn)生藥害，所以目前常與其他植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑復(fù)配或交替使用，以減少和避免對(duì)敏感作物產(chǎn)生藥害[6]。將矮壯素與多效唑復(fù)配，可以減少或避免多效唑?qū)γ舾兄参锏乃幒?，提高藥效，減少兩者的用量，降低使用成本，提高安全性。

懸浮劑是指將原料與助劑經(jīng)過(guò)研磨，達(dá)到5 μm以下的微粒均勻分散于水中的制劑，不用有機(jī)溶劑，成本低，對(duì)人畜安全，對(duì)環(huán)境友好，是今后農(nóng)藥制劑發(fā)展的一個(gè)趨勢(shì)。將矮壯素和多效唑復(fù)配制成懸浮劑有一定的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)意義。筆者探討了30%矮壯素·多效唑懸浮劑的研制配方，旨在為植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 藥劑與試劑。98%矮壯素原藥（四川國(guó)光農(nóng)化股份有限公司）；多效唑（山東濰坊潤(rùn)豐化工股份有限公司）；潤(rùn)濕分散劑GY-W04、聚羧酸鹽分散劑GY-D07、潤(rùn)濕劑GY-WS03均為北京廣源益農(nóng)化學(xué)有限責(zé)任公司產(chǎn)品，潤(rùn)濕分散劑DS-505（廣州方中化工有限公司），AEO-7[脂肪醇聚氧乙烯（7）醚]。增稠劑：黃原膠（健隆生物科技股份有限公司）、硅酸鎂鋁（河南鄭州豐躍化工產(chǎn)品有限公司）、有機(jī)膨潤(rùn)土（溫縣綠洋耐材磨料有限公司）。防凍劑：尿素（河南心連心化肥有限公司）、乙二醇（鄭州統(tǒng)麒化工有限公司）、甘油（河北惠翔化工有限公司）。消泡劑：DF-1550（廣州佰謙化工有限公司）、有機(jī)硅消泡劑。防腐劑：卡松、苯甲酸鈉。

1.1.2 主要儀器。

MXD-D型立式砂磨機(jī)（上海沐軒實(shí)業(yè)有限公司）；101-1型恒溫干燥箱（紹興市飛翼儀器設(shè)備有限公司）；HT-1200SH電子天平（上海亞津電子科技有限公司）；LS-POP激光粒度分析儀（珠海歐美克儀器有限公司）；pHS-3C精密pH計(jì)（上海雷茲儀器廠）；NDJ-5S數(shù)字黏度計(jì)（東莞市力川儀器有限公司）；Waters2690高效液相色譜儀。

1.2 配方的篩選

1.2.1 潤(rùn)濕分散劑的篩選。

潤(rùn)濕分散劑能夠降低液/固之間的界面張力，可提高原料的分散效率，縮短研磨時(shí)間。合適的潤(rùn)濕分散劑可以形成空間位阻效應(yīng)，使懸浮體系處于穩(wěn)定狀態(tài)。該試驗(yàn)通過(guò)對(duì)幾種不同類(lèi)型的性能較優(yōu)的潤(rùn)濕分散劑進(jìn)行篩選，將5種單一潤(rùn)濕分散劑與原藥進(jìn)行混合剪切，砂磨90 min后過(guò)濾，將所得樣品置于（54±2）℃熱貯14 d，分別測(cè)定其各項(xiàng)性能指標(biāo)。

1.2.2 增稠劑的篩選。

增稠劑是一種流變助劑，能賦予懸浮劑一定的貯存穩(wěn)定性。對(duì)增稠劑黃原膠、硅酸鎂鋁和有機(jī)膨潤(rùn)土以及黃原膠與硅酸鎂鋁復(fù)配進(jìn)行篩選試驗(yàn)。

1.2.3 防凍劑的篩選。

防凍劑能使懸浮劑在一定溫度范圍內(nèi)保持不凍結(jié)，試驗(yàn)對(duì)甘油、乙二醇、尿素進(jìn)行篩選。對(duì)配方添加不同含量的防凍劑，測(cè)定析水率并觀察冷貯現(xiàn)象。

1.2.4 消泡劑的篩選。按常規(guī)用量0.50%的添加量對(duì)消泡劑DF-1550和有機(jī)硅消泡劑進(jìn)行篩選。

1.2.5 防腐劑的篩選。

按0.1%的添加量對(duì)卡松、苯甲酸鈉進(jìn)行篩選，熱貯14 d后觀察結(jié)果。

1.2.6 最佳配方確定與質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定。

按上述篩選試驗(yàn)結(jié)果，將20% 矮壯素、10% 多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黃原膠、1.0% 硅酸鎂鋁、3% 乙二醇、0.5% DF-1550消泡劑、0.1%卡松和適量去離子水混合剪切均勻，在立式砂磨機(jī)中砂磨90 min，得到30%矮壯素·多效唑懸浮劑更佳配方，對(duì)其質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。

1.3 主要性能指標(biāo)的測(cè)定

1.3.1 pH。按照GB/T 1601 農(nóng)藥pH的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。

1.3.2 熱貯穩(wěn)定性。

按照GB/T 19136—2003的測(cè)定方法，將試樣密閉置于（54±2）℃的恒溫箱14 d后取出，測(cè)定性能指標(biāo)。

1.3.3 冷貯穩(wěn)定性。

按照GB/T 19137—2003的測(cè)定方法，將試樣密閉貯存在（0±2）℃冰箱中7 d，測(cè)定理化指標(biāo)。

1.3.4 持久起泡性。按照GB/T 28137—2003農(nóng)藥起泡性測(cè)定方法。

1.3.5 黏度。按照NY/T 1860.21—2010的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。

1.3.6 懸浮率。按照GB/T 14825—2006的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 潤(rùn)濕分散劑的篩選結(jié)果 由表1可知，單一潤(rùn)濕分散劑中，GY-WS03和DS-505熱貯后懸浮率高，分解率低，且傾倒性合格。一般單一潤(rùn)濕分散劑很難起到理想效果，通常會(huì)將2種及2種以上復(fù)配使用，已達(dá)到更佳性能。繼續(xù)將GY-WS03和DS-505按不同比例進(jìn)行復(fù)配篩選。

由表2可知，不同比例復(fù)配傾倒性和析水率都合格，并且隨著DS-505含量遞增，制劑懸浮率明顯提高，析水率更低，但當(dāng)DS-505含量超過(guò)1∶2時(shí)卻有下降趨勢(shì)。因此，二者最佳復(fù)配比例為1∶2，即GY-WS03用量為2%，DS-505用量為4%。

2.2 增稠劑的篩選結(jié)果 由表3可知，當(dāng)黃原膠和硅酸鎂鋁復(fù)配時(shí)，析水率最低，傾倒性合格。因此，增稠劑較佳配比是黃原膠0.15%、硅酸鎂鋁1.00%。

2.3 防凍劑的篩選結(jié)果 由表4可知，甘油和尿素不合適，乙二醇的防凍效果和析水率均較好。從成本上考慮，防凍劑以3%乙二醇為宜。

2.4 消泡劑的篩選結(jié)果 由表5可知，消泡劑DF-1550的用量為0.50%時(shí)，消泡效果更突出。

2.5 防腐劑的篩選結(jié)果 熱貯14 d后觀察，樣品均未變質(zhì)，但添加苯甲酸鈉的樣品黏度有所增加，會(huì)影響制劑穩(wěn)定性。因此，選用0.1%卡松作防腐劑。

2.6 最佳配方與質(zhì)量指標(biāo)

30%矮壯素·多效唑懸浮劑更佳配方為：20% 矮壯素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黃原膠、1.0% 硅酸鎂鋁、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡劑、0.1%卡松，去離子水補(bǔ)足100%。其質(zhì)量指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表6、7。

3 結(jié)論

通過(guò)試驗(yàn)得出，30%矮壯素·多效唑懸浮劑更佳配方為：20% 矮壯素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黃原膠、1.0% 硅酸鎂鋁、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡劑、0.1%卡松，去離子水補(bǔ)足100%。該懸浮劑主要以水為載體，無(wú)添加有機(jī)溶劑，成本低，對(duì)環(huán)境友好，并且在生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)粉塵飄移，對(duì)操作人員安全，具有一定的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益，值得推廣。

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