食品中總酸的測定方法確認(rèn)報告

朱玉珍

摘 要：總酸是指所有酸性成分的總量。GB/T 12456-2008中規(guī)定了使用酸堿滴定指示劑法測定食品中總酸的方法。酸堿滴定法適用于果蔬制品、飲料、乳制品、飲料酒、蜂產(chǎn)品、淀粉制品、谷物制品和調(diào)味品等食品中總酸的測定。

關(guān)鍵詞：總酸；精密度；回收率

實驗部分

1試劑與溶液

0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；按GB/T 601 配制標(biāo)定。

0.01 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

0.05 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

1%酚酞溶液；稱取1g酚酞，溶于60mL 95%乙醇中，用水稀釋至100mL。

2儀器和設(shè)備

組織搗碎機(jī)；水浴鍋；研缽；冷凝管。

3方法確認(rèn)試驗

3.1試樣的制備

固體樣品：取代表性樣品至少200g，置于組織搗碎機(jī)中，加入與樣品等量的煮沸過的水，搗碎混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。

3.2試液的制備

稱取10g～50g試樣（3.1），精確至0.001g，置于100mL燒杯中。用約80℃煮沸過的水將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中（總體積約150mL）。置于沸水浴中煮沸30min（搖動2次～3次），取出，冷卻至室溫（約20℃），用煮沸過的水定容至250mL。用快速濾紙過濾。收集濾液，用于測定。

3.3分析步驟

稱取25.000g～50.000g試液（3.2），置于250mL三角瓶中。加40ml～60ml水及0.2mL 1%的酚酞指示劑，用0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（如樣品酸度較低，可用0.01 mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液）滴定至微紅色30s不退色。記錄消耗0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值（V1）。

同一被測樣品應(yīng)測定兩次。

同時進(jìn)行空白試驗，操作同上。記錄消耗0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值（V2）。

4結(jié)果計算

食品中總酸的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計，數(shù)值以克每千克（g/kg）表示，按式（1）計算：

X=[c×（V1-V2）×K×F/m]×1000…………………（1）

式中：

c—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1—滴定試液時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

K—酸的換算系數(shù)：酒石酸，0.075。

F—試液的稀釋倍數(shù)；

m—試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。

5實驗數(shù)據(jù)整理

5 .1回收率計算

為了驗證食品中總酸加標(biāo)回收率，我們選取了8g/kg任意一個濃度進(jìn)行實驗。用葡萄干作樣品，考慮到計算方便和可操作性，精確稱取樣品25.000g，在樣品中分別加入0.2g酒石酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相當(dāng)于向樣品中分別加標(biāo)8 g/kg。

根據(jù)GB/T 12456—2008中，結(jié)果計算公式X=[c×（V1-V2）×K×F/m]×1000 ，其中稱樣量m=25.000g，定容體積V=250mL，加標(biāo)回收率的計算如表所示，由表1可知，葡萄干酒石酸酸加標(biāo)8g/kg時的回收率范圍為95.0%～97.4%。參照GB/T 27404—2008 附錄F中的表F.1 回收率范圍，可知，葡萄干酒石酸加標(biāo)8g/kg時的回收率范圍為95.0%～97.4%，滿足回收率范圍90%～110%的要求。

5.2精密度測定

精密度試驗：本次試驗對葡萄干進(jìn)行總酸的測定，重復(fù)8次試驗，空白試驗滴定體積為0.05mL。數(shù)據(jù)分別為表2。

參照GB/T 27404-2008附錄F中的表F.2實驗室內(nèi)變異系數(shù)（部分），可知，實驗過程測定的葡萄干中的總酸含量，其實驗變異系數(shù)滿足CV值的要求，同時亦滿足GB/T 12456-2008中允許差不超過2%的要求。

6 結(jié)論

經(jīng)過試驗精準(zhǔn)的測試，可以得出以下結(jié)論：

葡萄干酒石酸加標(biāo)8g/kg時，回收率范圍為95.0%～97.4%，符合要求；

葡萄干中總酸含量為11.56g/kg時，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.12，精密度符合要求。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 12456-2008 食品中總酸的測定[S]

[2] GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].

[3] GB/T 604 化學(xué)試劑酸堿指示劑PH變色域測定通用方法[S].

[4] GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法[S]

[5] GB/T27404-2008 實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測[S] .