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    高校本科生科技創(chuàng)新能力提高教學(xué)研究
    ——以新型負載型離子液體的制備及催化Biginelli反應(yīng)研究為例

    2018-05-09 07:50:04段浩杰任銀花居慧群胡玉林
    山東化工 2018年8期
    關(guān)鍵詞:液體催化劑離子

    段浩杰,任銀花,田 劍,居慧群,胡玉林

    (三峽大學(xué) 材料與化工學(xué)院,湖北 宜昌 443002)

    對大學(xué)生進行科研創(chuàng)新能力的培養(yǎng),鼓勵和支持大學(xué)生結(jié)合專業(yè)學(xué)習(xí),參加科研創(chuàng)新訓(xùn)練,把科研創(chuàng)新訓(xùn)練環(huán)節(jié)引入到教學(xué)中,能夠培養(yǎng)大學(xué)生創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力,調(diào)動學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性和主動性。學(xué)生通過文獻閱讀、項目設(shè)計、實驗設(shè)計和研究等環(huán)節(jié),可以培養(yǎng)大學(xué)生的創(chuàng)新精神,提高大學(xué)生的實踐能力[1-2]。在“三峽大學(xué)材料與化工學(xué)院本科生科技實踐創(chuàng)新訓(xùn)練計劃”支持下,我院本科生就積極參加科研與學(xué)術(shù)創(chuàng)新活動,把科研當(dāng)作是一個提高自身綜合能力的平臺。我院教師也積極推動大學(xué)生科研創(chuàng)新訓(xùn)練活動,在向?qū)W生傳授理論知識的同時,也培養(yǎng)了學(xué)生主動思考、主動實踐和主動研究的思維。這一些舉措都為大學(xué)生科研興趣的提升以及科研能力的培養(yǎng)提供了較好的基礎(chǔ)。鑒于研究發(fā)展Biginelli反應(yīng)的綠色轉(zhuǎn)化方法的重要意義[3-4],通過Biginelli反應(yīng)科技創(chuàng)新訓(xùn)練項目,該項目以學(xué)生的自主行動為主,導(dǎo)師只是加以指導(dǎo),進一步強化了學(xué)生理論知識與實踐操作的緊密融合,學(xué)生的動手能力得到加強,創(chuàng)新素質(zhì)和獨立思考的能力能夠得到提高。

    1 實驗?zāi)康?/h2>

    通過Biginelli反應(yīng)實驗的設(shè)計,掌握化工創(chuàng)新實驗的基本操作,掌握實驗分析和檢測方法,培養(yǎng)學(xué)生的動手能力和創(chuàng)新能力。

    2 實驗部分

    2.1 試驗原料

    苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、N-甲基咪唑、3-氯丙基三乙氧基硅烷、濃硫酸、硅膠等試劑均為分析純。

    2.2 試驗方法

    離子液體的制備采用文獻中方法進行[5],其結(jié)構(gòu)如下圖1。

    圖1 離子液體的結(jié)構(gòu)

    向250 mL 反應(yīng)瓶中加入50 mL 乙醇,苯甲醛 0.01 mol,乙酰乙酸乙酯 0.01 mol,尿素 0.01 mol,加入離子液體催化劑ILHSO4-SiO2,回流條件下攪拌反應(yīng),TLC反應(yīng)檢測,反應(yīng)完畢后得到白色固體物,乙醇重結(jié)晶得產(chǎn)品,測定熔點。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 催化劑用量的影響

    將該負載型離子液體用于催化反應(yīng)研究,實驗結(jié)果見圖2所示。催化劑用量對反應(yīng)影響較大,催化劑用量0.2 g 較好,能得到較高收率。

    圖2 催化劑用量對反應(yīng)的影響

    3.2 回收循環(huán)使用實驗

    反應(yīng)為非均相催化,反應(yīng)結(jié)束后,離子液體和反應(yīng)產(chǎn)物自動分相,上層為有機產(chǎn)物層,下層為固體催化劑層,催化劑ILHSO4-SiO2通過簡單過濾即可實驗回收,回收循環(huán)循環(huán)利用實驗結(jié)果見圖3。由圖3可以看出,催化劑回收循環(huán)利用情況良好,該催化反應(yīng)體系具有綠色、環(huán)保和污染少等特點。

    圖3 催化劑回收循環(huán)利用情況

    4 結(jié)語

    加入離子液體可以加速反應(yīng)的進行,離子液體和產(chǎn)物分離簡單回收循環(huán)利用方便,該反應(yīng)體系綠色清潔。以離子液體催化該反應(yīng)作為科技創(chuàng)新實驗,能夠體現(xiàn)理論與實踐的良好結(jié)合。大學(xué)是培養(yǎng)人才的基地,教學(xué)與科研都是培養(yǎng)人才的重要手段。大學(xué)生科研興趣的提升以及科研能力的培養(yǎng)是一項巨大的工程,大學(xué)期間是人的創(chuàng)新能力培養(yǎng)的起步階段,也是最重要的一個階段。重視大學(xué)生科研創(chuàng)新能力的培養(yǎng)是社會的要求,教師應(yīng)該充分認識到培養(yǎng)學(xué)生科研能力的重要性,同時也需要培養(yǎng)學(xué)生科研活動的自覺性。

    [1] 衛(wèi)星星,李銀濤,賈瑞虹.大學(xué)生創(chuàng)新實驗項目在應(yīng)用型人才培養(yǎng)中的探索與實踐[J].化學(xué)教育,2016,37(20):38-40.

    [2] 孫立國,姜憲凱,張艷紅,等.科研實驗室開放與大學(xué)生實驗?zāi)芰ε囵B(yǎng)[J].時代教育,2015(4):4,8.

    [3] Gong K,Wang H,Wang S,et al.β-Cyclodextrin-propyl sulfonic acid: a new and eco-friendly catalyst for one-pot multi-component synthesis of 3,4-dihydropyrimidones via Biginelli reaction[J].Tetrahedron,2015,71:4830-4834.

    [4] Zhou Z L,Wang P C,Lu M.Bronsted acidic ionic liquid [C3SO3HDoim]HSO4catalyzed one-pot three-component Biginelli-type reaction: An efficient and solvent-free synthesis of pyrimidinone derivatives and its mechanistic study[J].Chinese Chemical Letters,2016,27:226-230.

    [5] Xu H,Zhao H,Song H,et al.Functionalized ionic liquids supported on silica as mild and effectiveheterogeneous catalysts for dehydration of biomass to furanderivatives[J].Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,2015,410:235-241.

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