適用于高溫地區(qū)的非聚合物改性瀝青性能研究

林 云 騰

(福建省建筑科學(xué)研究院 福建省綠色建筑技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 福建 福州 350025)

瀝青材料作為路面基本材料已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，如直接修筑高等級(jí)瀝青路面或?qū)υ瓉?lái)水泥混凝土路面進(jìn)行加鋪改建等，與水泥混凝土路面相比，瀝青路面具有施工期短、行車舒適、振動(dòng)小及維修簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)[1-2]。但隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展，車載重和交通量的增加，瀝青路面出現(xiàn)較多病害，如車轍、老化、水損害推移等[3-5]，特別是濕熱地區(qū)高溫、雨熱同季、太陽(yáng)輻射大等外部環(huán)境挑戰(zhàn)對(duì)瀝青材料提出更嚴(yán)格的要求[6-8]。

對(duì)基質(zhì)瀝青進(jìn)行改性是減少瀝青路面病害，提高路面服務(wù)性能，延長(zhǎng)路面使用壽命的有效方法[9]。目前最常采用的是聚合物改性瀝青，能改善瀝青高低溫性能，但生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜，需要較多的生產(chǎn)設(shè)備，同時(shí)聚合物與瀝青材料相容性較差[10]，在運(yùn)輸和存儲(chǔ)方面也需要不斷加熱和攪拌，使得成本大大提高[11]，在瀝青路面服役過(guò)程中，聚合物還存在老化問(wèn)題[12]。相比于聚合物改性瀝青而言，非聚合物改性瀝青性能優(yōu)良，工藝簡(jiǎn)單，制作方便、改性劑便宜且來(lái)源豐富，成本低，非聚合物也成為目前市場(chǎng)上常用改性瀝青。但從目前市場(chǎng)來(lái)看，非聚合物改性劑品種繁多，各類改性瀝青的特性各異。

為深入了解和揭示目前在高溫地區(qū)的幾類典型非聚合物改性瀝青的技術(shù)性能特性，掌握其關(guān)鍵性技術(shù)指標(biāo)適用性，本文選擇常見(jiàn)三種非聚合物，即硫磺、硅藻土、巖瀝青，用來(lái)對(duì)基質(zhì)瀝青進(jìn)行改性，并對(duì)改性瀝青進(jìn)行熱氧老化和紫外老化模擬實(shí)驗(yàn)，測(cè)試分析改性瀝青老化前后的物理性能和流變性能，評(píng)價(jià)改性瀝青的抗老化性能，為高溫地區(qū)非聚合物改性瀝青的應(yīng)用提供指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料

(1) 瀝青材料。本文用于改性的基質(zhì)瀝青為70#道路石油瀝青，其主要性能指標(biāo)如表1所示。

表1 70#道路石油瀝青的性能

(2) 非聚合物改性劑。本文所采用的非聚合物改性劑為新泰市萬(wàn)河化工有限責(zé)任公司生產(chǎn)的脫酸硫磺粉(S)、四川宏輝科技有限公司提供的硅藻土(DE)、南京路易斯進(jìn)出口貿(mào)易有限公司提供的伊朗巖瀝青(RA)，硫磺、硅藻土、巖瀝青的主要技術(shù)如表2所示。

表2 三種非聚合物改性劑的主要技術(shù)

1.2 非聚合物改性瀝青的制備

在實(shí)驗(yàn)室制備非聚合物改性瀝青時(shí)，制備工藝主要包括了攪拌速率、攪拌時(shí)間和攪拌溫度三個(gè)因素。非聚合物改性瀝青的制備較聚合物改性瀝青簡(jiǎn)單，無(wú)需高速剪切。本文三種非聚合物改性瀝青方法如下：

(1) 硫磺改性瀝青：將基質(zhì)瀝青在烘箱中加熱到熔融狀態(tài)后倒入到鐵質(zhì)容器中，再將裝有基質(zhì)瀝青的鐵質(zhì)容器放在180℃左右油浴鍋中，然后將占一定基質(zhì)瀝青質(zhì)量分?jǐn)?shù)(7%、10%、15%)的硫磺加入到基質(zhì)瀝青中，在1 000 rpm攪拌轉(zhuǎn)速下攪拌30 min。

(2) 硅藻土改性瀝青：將基質(zhì)瀝青在烘箱中加熱到熔融狀態(tài)后倒入到鐵質(zhì)容器中，再將裝有基質(zhì)瀝青的鐵質(zhì)容器放在150℃左右油浴鍋中，然后將在150℃烘箱中烘干至恒重的硅藻土按一定比例(基質(zhì)瀝青質(zhì)量的12%，14%，17%)加入到基質(zhì)瀝青中，在1 000 rpm攪拌轉(zhuǎn)速下攪拌30 min。

(3) 巖瀝青改性瀝青：將基質(zhì)瀝青在烘箱中加熱到熔融狀態(tài)后倒入到鐵質(zhì)容器中，再將裝有基質(zhì)瀝青的鐵質(zhì)容器放在180℃左右油浴鍋中，將搗碎的巖瀝青按一定比例(基質(zhì)瀝青質(zhì)量的10%，20%，30%)加入到基質(zhì)瀝青中，在1 000 rpm攪拌轉(zhuǎn)速下攪拌60 min。

1.3 老化實(shí)驗(yàn)

在瀝青與集料拌和、瀝青混合料攤鋪和碾壓過(guò)程發(fā)生的短期熱氧老化可以用瀝青薄膜烘箱試驗(yàn)來(lái)模擬，瀝青薄膜烘箱試驗(yàn)(TFOT)按《石油瀝青薄膜烘箱試驗(yàn)法》[13](GB/T 5304—2001)進(jìn)行，老化溫度為163℃，老化時(shí)間為5 h。

瀝青路面在長(zhǎng)期使用過(guò)程中，瀝青路面受紫外光作用發(fā)生的長(zhǎng)期紫外老化可以用加速紫外老化實(shí)驗(yàn)箱來(lái)模擬[14]。將經(jīng)過(guò)TFOT老化后的瀝青直接放入到WSY-067A型瀝青紫外線光老化箱中進(jìn)行加速紫外老化，紫外老化光強(qiáng)為1 200 μW/cm2，紫外老化溫度為60℃，老化時(shí)間為6 d。

1.4 性能評(píng)價(jià)

瀝青的針入度、延度和軟化點(diǎn)分別按照標(biāo)準(zhǔn)《瀝青針入度測(cè)定法》[15](GB/T 4509—2010)、《瀝青延度測(cè)定法》[16](GB/T 4508—2010)和《瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法環(huán)球法》[17](GB/T 4507—2014)的規(guī)定進(jìn)行。

瀝青的流變性能采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀(DSR，Annton Paar MCR 102，奧地利)進(jìn)行測(cè)試，采用應(yīng)變控制模式下的溫度掃描，掃描頻率為10 Hz，溫度掃描范圍為30℃～100℃，升溫速率為2 ℃/min，上、下平板直徑為25 mm，平板間距(瀝青膜厚)為1 mm。

瀝青材料發(fā)生老化后，其各項(xiàng)性能會(huì)發(fā)生改變，為對(duì)比不同非聚合物改性瀝青在不同老化條件下的老化程度，采用瀝青老化后性能的相對(duì)變化率作為老化指數(shù)，用于評(píng)價(jià)瀝青的老化程度[18]。

2 結(jié)果與討論

2.1 非聚合物改性瀝青的物理性能

三種非聚合物改性劑加入到基質(zhì)瀝青中，會(huì)對(duì)瀝青的性能產(chǎn)生影響，從而起到改性作用，表3列出了含有不同改性劑摻量的三種非聚合物改性瀝青與基質(zhì)瀝青的針入度、延度和軟化點(diǎn)的變化情況。

表3 三種非聚合物改性瀝青的物理性能

從表3中可以看出，三種非聚合物對(duì)基質(zhì)瀝青物理性能的影響規(guī)律基本一致，即使得瀝青的針入度和延度減小，軟化點(diǎn)增大，這主要是因?yàn)槿N非聚合物均為粉末狀材料，且加入到瀝青中，不能與瀝青發(fā)生完全融合，而是以顆粒狀混合在瀝青中，對(duì)瀝青分子的運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生阻礙作用，使瀝青的流動(dòng)性減弱，即宏觀表現(xiàn)為針入度和延度減小、軟化點(diǎn)增大。瀝青性能的這種變化趨勢(shì)，有利于瀝青在高溫情況下抵抗變形能力，使得瀝青可在高溫地區(qū)使用，但三種非聚合物對(duì)基質(zhì)瀝青物理性能的影響程度并不相同。三種非聚合物對(duì)瀝青性能的影響程度從大到小依次為巖瀝青、硅藻土、硫磺。同時(shí)可以看到，瀝青的不同物理性能指標(biāo)對(duì)添加劑的敏感性也不相同，從測(cè)試結(jié)果來(lái)看，延度的敏感性最大，其次是針入度，軟化點(diǎn)變化相對(duì)較小。三種非聚合物對(duì)瀝青性能的影響與改性劑本身屬性有關(guān)，如是否能與瀝青發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、在瀝青中的分布情況、與瀝青的相容性、顆粒粒徑特性和表面特性等因素。

2.2 非聚合物改性瀝青短期熱氧老化性能

瀝青的短期老化是指瀝青在與集料拌合后的瀝青混合料在運(yùn)輸、攤鋪、碾壓過(guò)程中發(fā)生的氧化老化反應(yīng)，并導(dǎo)致瀝青的使用性能下降。為了解瀝青材料在該過(guò)程中發(fā)生的老化程度，通?？梢圆捎帽∧ず嫦淅匣囼?yàn)(TFOT)來(lái)模擬該過(guò)程。三種非聚合物改性瀝青與基質(zhì)瀝青在經(jīng)過(guò)薄膜烘箱老化后，測(cè)試得到的瀝青老化指數(shù)如表4所示。

表4 三種非聚合物改性瀝青熱氧老化指數(shù)

從表4中的熱氧老化指數(shù)可以看出，三種非聚合物改性劑對(duì)瀝青的抗老化性能影響并不相同，其中硫磺的加入使得老化后的瀝青殘留針入度比低于基質(zhì)瀝青，軟化點(diǎn)增量則高于基質(zhì)瀝青，而硅藻土和巖瀝青加入后的變化情況與硫磺加入后的變化情況相反。根據(jù)物理性能計(jì)算得到的老化指數(shù)反映出的瀝青老化程度可以得到，硫磺的加入使得瀝青的抗短期熱氧老化的能力減弱，硅藻土和巖瀝青的加入則使得瀝青的抗短期熱氧老化的能力增強(qiáng)，且?guī)r瀝青的增強(qiáng)效果更為明顯。硅藻土對(duì)瀝青的抗老化提高作為主要是硅藻土具有微孔結(jié)構(gòu)，能夠?qū)r青中輕組分吸附于表面，從而降低了瀝青在高溫(163℃)老化環(huán)境下輕組分揮發(fā)引起的瀝青變硬變脆，同時(shí)硅藻土顆粒分布在瀝青中，對(duì)氧氣向?yàn)r青內(nèi)部滲透具有阻隔作用，類似于層狀硅酸鹽的功能。巖瀝青中也含有一定量的灰分，同樣可以起到吸附輕組分作用，最重要的是，巖瀝青是石油經(jīng)過(guò)長(zhǎng)達(dá)億萬(wàn)年的演化形成，具有高含氧量和高含氮量的特性，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，抗氧化性強(qiáng)[19]。因此，其加入到瀝青中，使得改性瀝青整體抗老化性能提高，特別是在高摻量情況下。而硫磺化學(xué)性質(zhì)比較活潑，是一種還原劑，易與氧氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，其加入到瀝青中，在高溫環(huán)境下，使得瀝青的老化反應(yīng)加速，即瀝青抗老化能力降低。

2.3 非聚合物改性瀝青紫外老化性能

高溫地區(qū)的紫外光輻射一般也較為嚴(yán)重，因此高溫地區(qū)使用的瀝青材料也應(yīng)具有較好的抗紫外老化性能。表5為三種非聚合物改性瀝青(硫磺、硅藻土和巖瀝青的摻量分別為10%、14%和20%)與基質(zhì)瀝青在加速紫外老化實(shí)驗(yàn)箱中老化6 d后的老化指數(shù)情況。紫外老化后的老化指數(shù)所反映出的瀝青抗老化能力與短期熱氧老化相同，即硫磺加快了瀝青的紫外老化速率，巖瀝青改善瀝青抗紫外老化性能效果最為明顯。

2.4 非聚合物改性瀝青的流變性能

瀝青材料在動(dòng)態(tài)剪切作用下的流變參數(shù)能夠更好地反映瀝青在使用過(guò)程中的變化情況。圖1為三種非聚合物改性瀝青和基質(zhì)瀝青在10 Hz的剪切作用力下所測(cè)得的復(fù)數(shù)模量(G*)。從圖1中可以看出，在整個(gè)掃描溫度范圍內(nèi)，非聚合物改性劑的加入使得瀝青的復(fù)數(shù)模量增大，特別是在中溫溫度(30℃～45℃)下，四種瀝青試樣的復(fù)數(shù)模量相差非常顯著。加入到瀝青中的三種非聚合物改性劑顆粒在瀝青中屬于剛性粒子，相當(dāng)于增大了瀝青中的彈性成份，使得瀝青在剪切作用下表現(xiàn)出更大的模量，四種瀝青試樣的復(fù)數(shù)模量從大到小依次為：20%巖瀝青改性瀝青>14%硅藻土改性瀝青>10%硫磺改性瀝青>基質(zhì)瀝青，巖瀝青的提高作用最大，30℃時(shí)巖瀝青改性瀝青的復(fù)數(shù)模量幾乎是基質(zhì)瀝青的5倍。

表5 三種非聚合物改性瀝青紫外老化指數(shù)

圖1溫度掃描下三種非聚合物改性瀝青的復(fù)數(shù)模量

相位角(δ)反映了瀝青材料在荷載作用下產(chǎn)生的響應(yīng)，其值為應(yīng)變滯后于應(yīng)力的時(shí)間或相位，相位角的值越大，瀝青在受力時(shí)產(chǎn)生的應(yīng)變滯后于應(yīng)力的時(shí)間也就越長(zhǎng)，體現(xiàn)了瀝青中黏性成份的作用更為突出。非聚合物改性瀝青和基質(zhì)瀝青的溫度-相位角曲線如圖2所示。非聚合物改性劑對(duì)瀝青相位角的影響與其對(duì)復(fù)數(shù)模量的影響相反，相位角均發(fā)生減小。如上所述，非聚合物改性劑的加入增大了瀝青中的彈性成份，使得瀝青在受到剪切力作用時(shí)，產(chǎn)生應(yīng)變的響應(yīng)時(shí)間縮短，所測(cè)得的相位角減小。對(duì)瀝青相位角影響最大的是摻加20%的巖瀝青，摻加10%的硫磺和14%的硅藻土的相位角值也小于基質(zhì)瀝青，但溫度低于50℃時(shí)，14%硅藻土改性瀝青的相位角高于10%硫磺改性瀝青，而在50℃以上時(shí)，情況剛好相反，可能是因?yàn)樵诘蜏貢r(shí)加入到瀝青中的硫磺分子與硫磺分子或?yàn)r青分子之間能夠形成弱的化學(xué)鍵，當(dāng)溫度高于50℃時(shí)，這種弱的化學(xué)鍵遭到破壞，瀝青分子受到的束縛作用減弱，瀝青的黏性行為變得明顯，即應(yīng)變滯后于應(yīng)力的時(shí)間延長(zhǎng)。

服役于高溫地區(qū)的瀝青材料需要有良好的抗高溫變形能力，以防止瀝青路面在高溫環(huán)境下受車輛荷載作用而發(fā)生車轍。瀝青材料的車轍因子G*/sinδ(掃描頻率為10 rad/s)可作為反映瀝青材料抗高溫車轍的指標(biāo)[20]。圖3反映了三種非聚合物改性瀝青和基質(zhì)瀝青的車轍因子隨溫度變化情況。從圖3中可以看出，瀝青材料的車轍因子均隨著溫度的升高而不斷減小，反映了瀝青材料在高溫條件下更容易發(fā)生永久變形，即發(fā)生車轍，因此在瀝青路面設(shè)計(jì)過(guò)程中以瀝青材料的車轍因子G*/sinδ=1 kPa時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度為瀝青路面的使用溫度上限。為更為清楚地觀察到高溫環(huán)境下瀝青的車轍因子，將60℃～87℃范圍內(nèi)的車轍因子放大，如圖3中嵌入圖所示。從嵌入圖中可以看到，當(dāng)G*/sinδ=1 kPa時(shí)，基質(zhì)瀝青、10%硫磺改性瀝青、14%硅藻土改性瀝青和20%巖瀝青改性瀝青對(duì)應(yīng)的使用溫度上限分別為66.7℃、74.0℃、79.0℃和80.6℃，對(duì)應(yīng)的瀝青高溫性能等級(jí)分別為PG64、PG70、PG76和PG80，這與改性瀝青的軟化點(diǎn)相比于基質(zhì)瀝青明顯提高的變化是一致的，即改性劑的加入顯著提高了基質(zhì)瀝青的高溫性能。

圖2溫度掃描下三種非聚合物改性瀝青的相位角

圖3非聚合物改性瀝青車轍因子曲線圖

圖4為非聚合物改性瀝青與基質(zhì)瀝青經(jīng)過(guò)紫外老化后的復(fù)數(shù)模量。從圖4(a)中可以看出，經(jīng)過(guò)紫外老化后，所有瀝青試樣的復(fù)數(shù)模量均顯著增大。與圖1老化前復(fù)數(shù)模量相比，基質(zhì)瀝青、10%硫磺改性瀝青、14%硅藻土改性瀝青和20%巖瀝青改性瀝青經(jīng)過(guò)紫外老化后復(fù)數(shù)模量分別增大了約4.0倍、3.0倍、0.7倍和0.5倍，如圖4(b)所示，基質(zhì)瀝青和10%硫磺改性瀝青表現(xiàn)出了極高的老化程度，而14%硅藻土改性瀝青和20%巖瀝青改性瀝青的老化程度則相對(duì)較小。老化后瀝青的復(fù)數(shù)模量的增大說(shuō)明瀝青在老化過(guò)程中發(fā)生了較為嚴(yán)重的老化反應(yīng)，使得瀝青變硬變脆，稠度增大，延展性降低，分別與瀝青的針入度下降、延度減小、軟化點(diǎn)提高等變化相一致。此外，盡管10%硫磺改性瀝青老化后復(fù)數(shù)模量增大倍數(shù)小于基質(zhì)瀝青，但從圖4(a)可以看到，老化后的10%硫磺改性瀝青的復(fù)數(shù)模量遠(yuǎn)大于基質(zhì)瀝青，這主要是由于10%硫磺改性瀝青老化前的復(fù)數(shù)模量是基質(zhì)瀝青復(fù)數(shù)模量的2倍，使得其老化后增大倍數(shù)相對(duì)較小。

經(jīng)過(guò)紫外老化后的非聚合物改性瀝青與基質(zhì)瀝青試樣的相位角曲線如圖5(a)所示。從圖5可以看到，老化后的瀝青試樣的相位角均減小，這是因?yàn)槔匣蟮臑r青變硬變脆，其中的黏性成分向彈性成分轉(zhuǎn)化，使得瀝青在受到剪切力作用時(shí)，產(chǎn)生應(yīng)變的響應(yīng)時(shí)間縮短，瀝青的抗高溫變形能力得到進(jìn)一步增強(qiáng)。盡管老化使得瀝青在極端高溫天氣下的抗車轍能力得到提高，但同時(shí)也使得瀝青在較低溫度(例如冬季低溫天氣)下極易發(fā)生疲勞開(kāi)裂，因此，瀝青的老化應(yīng)得到控制以減小發(fā)生疲勞開(kāi)裂的風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)可以觀察到，在相同測(cè)試溫度下，基質(zhì)瀝青老化后的相位角在四種瀝青試樣中最大，10%硫磺改性瀝青相位角降低到最小，也同樣說(shuō)明10%硫磺改性瀝青老化程度高于基質(zhì)瀝青。圖5(b)為非聚合物改性瀝青與基質(zhì)瀝青紫外老化前后的相位角比，從圖中可以看出，基質(zhì)瀝青的相位角比受溫度變化的影響較大，而非聚合物改性瀝青的相位角比受測(cè)試溫度變化的影響明顯較小，因此無(wú)法以相位角比為依據(jù)對(duì)基質(zhì)瀝青和改性瀝青的紫外老化程度大小進(jìn)行判斷，但在改性瀝青中，可以觀察到10%硫磺改性瀝青的相位角比在所測(cè)試溫度范圍均小于14%硅藻土改性瀝青和20%巖瀝青改性瀝青。

圖4非聚合物改性瀝青紫外老化后流變參數(shù)

圖5非聚合物改性瀝青紫外老化后流變參數(shù)

3 結(jié) 論

(1) 硫磺、硅藻土、巖瀝青三種非聚合物均能提高瀝青的軟化點(diǎn)，提高瀝青的抗高溫變形能力，但同時(shí)也降低了瀝青的針入度和延度，因此適用于高溫地區(qū)瀝青路面建設(shè)。

(2) 采用TFOT模擬瀝青的短期熱氧老化，從瀝青老化指數(shù)可以看出，硅藻土與巖瀝青的加入降低了瀝青的老化程度，而硫磺卻加速了瀝青的老化，這與非聚合物添加劑的本質(zhì)屬性密切相關(guān)。

(3) 加速紫外老化實(shí)驗(yàn)表明硅藻土改性瀝青與巖瀝青改性瀝青的抗紫外老化性能優(yōu)于基質(zhì)瀝青，但硫磺改性瀝青的抗紫外老化性不及基質(zhì)瀝青。

(4) 基質(zhì)瀝青的車轍因子G*/sinδ因三種非聚合物改性劑的加入均得到提高，根據(jù)車轍因子分級(jí)依據(jù)，10%硫磺改性瀝青、14%硅藻土改性瀝青和20%巖瀝青改性瀝青的高溫性能等級(jí)由基質(zhì)瀝青的PG64分別提高到PG70、PG76和PG80。同時(shí)，紫外老化前后的流變性能的變化表明瀝青老化后變硬變脆，復(fù)數(shù)模量提高、相位角降低，且對(duì)瀝青老化程度的評(píng)價(jià)應(yīng)綜合各老化指數(shù)，單一的老化指數(shù)可能會(huì)導(dǎo)致不準(zhǔn)確的判斷結(jié)果。

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