泡塑富集-火焰原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的Au

王海潮

（河南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第三地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查院，河南 信陽 464000）

在Au的測(cè)定技術(shù)中，先取金礦礦體樣品進(jìn)行破碎、縮分，再通過棒磨過程形成樣品，而后通過高溫處理分離樣品中的雜質(zhì)，并在70ml王水溶解40min[1]。溶解后的Au利用泡塑的吸附作用將Au富集，將其洗凈并放入比色管中，而后在沸水浴中脫Au40分鐘，取出即可用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。

1 Au礦石的取樣

Au的分布在自然界中極為復(fù)雜，它既可以單獨(dú)存在，也可以分布在多種礦石中。由于Au自身含量較低和有很好的延展性，而且Au的分布不均勻，因此在選取Au礦石樣品時(shí)，要注意Au礦石樣品的代表性和等可能性。即在選取Au礦石樣品時(shí)，嚴(yán)格按照切特公式：Q=Kd2。公式中Q是指Au礦石樣品縮分后的最低可靠質(zhì)量，單位為kg；d指Au礦石樣品中的最大直徑，單位為mm；加工Au礦石樣品要按照DZ/T 0130.2-2006的規(guī)則進(jìn)行破碎，K取值為1.0，破碎后加入棒磨筒中，直至所要求的粒度，棒磨一般取近似值200目，主樣品和副樣品的制作都要達(dá)到100g左右，對(duì)主樣品進(jìn)行干燥處理并等待檢測(cè)，而副樣品則保留備用。

2 設(shè)計(jì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

（1）實(shí)驗(yàn)儀器：天平，高溫爐，棒磨筒，150ml容量瓶，20ml、50ml滴定管，GGX-600火焰原子吸收分光光度計(jì)（其工作參數(shù)見表1）

表1 實(shí)驗(yàn)儀器的工作參數(shù)

（2）實(shí)驗(yàn)試劑：Au標(biāo)準(zhǔn)液；p（Au）=80.00ug/ml工作液；p（Au）=10ug/ml，用滴定管將標(biāo)準(zhǔn)液10ml加入150ml的容量瓶中，并加蓋保存；2%硫脲液體；5cm×3cm的泡塑材料；三價(jià)鐵離子。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）稱取10.0gAu樣品放入高溫爐中，爐門留個(gè)縫隙，并從低溫逐漸升高至680攝氏度進(jìn)行燒制，并保溫2h。待冷卻后置入容量瓶中，并加入70ml王水，放在沸水浴中2h，同時(shí)滴入5滴20g/L乙烷，冷卻后進(jìn)行過濾處理，之后在容量瓶中加入王水沖洗，直到Au樣品的顏色及其殘?jiān)磧艏纯蒣2]。

（2）量取一定的濾液，分別取3ml液體加入200ml的瓶中，并放入1ml230g/L硫酸鐵溶液、70ml王水，再注入100ml水，將1塊泡塑材料放入加塞，并振蕩40min。

（3）將泡塑材料取出，并將其上的Au樣品殘?jiān)八嵝砸后w洗凈，放入干燥器中干燥處理，之后置于溫度為680攝氏度保溫半個(gè)小時(shí)。待樣品冷卻后，用氯化鉀溶液進(jìn)行滴潤(rùn)，注入5ml30%王水并進(jìn)行蒸發(fā)，冷卻后放入容量瓶中，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線用火焰原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定。表2為工作曲線表。

表2 工作曲線表

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

Au礦樣品在溶解過程中，用20.00ml滴定管滴取0.00ml、0.30ml、0.60ml、1.00ml、1.80ml、4.00ml、10.00ml的Au標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶，它們的溶液濃度分別為：0ug/ml、0.50ug/ml、1.50ug/ml、2.00ug/ml、4.5ug/ml、9.00ug/ml；分別將3個(gè)泡塑材料加入容量瓶中，加30%的王水約150ml，并做密封處理；然后將其振蕩40min。用水沖洗振蕩后的泡塑材料，并將泡塑材料上的Au殘?jiān)退嵝砸后w沖凈和烘干。將干凈的泡塑材料置于100ml的比色管中，用20.00ml滴定管滴入5 ml3%的硫脲解脫液，擰緊瓶蓋，并在沸水浴中脫金處理50min，并迅速選取Au樣品和標(biāo)準(zhǔn)的泡塑材料；并將泡塑材料擠壓至別色管壁，直至擠干，將溶液搖勻，靜置至常溫，等待下一步的檢測(cè)。

將火焰原子吸光分光光度計(jì)調(diào)至開機(jī)狀態(tài)，并提前40min打開Au燈，調(diào)節(jié)光度計(jì)到最適合檢測(cè)的狀態(tài)：檢測(cè)元素：Au，測(cè)定波長(zhǎng)：238.2nm，Au燈額定電流：10mA，空氣壓力0.35Mpa，周圍空氣流量：7.5L/min，C2H2流量為：2.0L/min，并繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)為2.0000；標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見圖1，標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)驗(yàn)中溶液在相同條件下一起操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)中溶液c，單位ug/ml。待檢測(cè)完成后，并打印實(shí)驗(yàn)記錄。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)試驗(yàn)

利用實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)Au含量及其性質(zhì)不同時(shí)三個(gè)國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW（E）070015、GBW（E）070014、GBW（E）070012依據(jù)此方法，利用空白實(shí)驗(yàn)對(duì)Au樣品的質(zhì)量進(jìn)行有效地控制，并對(duì)Au樣品中做多次精確度和可靠性實(shí)驗(yàn) ，結(jié)果見表3。誤差小于或者等于2.1%，并且對(duì)于Au的結(jié)果分析范圍在90%～100%，通過計(jì)算發(fā)現(xiàn)此方法有極好的精密度，同時(shí)由實(shí)驗(yàn)可見看出，實(shí)驗(yàn)方法有極好的準(zhǔn)確度。

表3 準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

同時(shí)，進(jìn)行方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)，選取新疆Au礦石樣品Au-2利用以上試驗(yàn)方法進(jìn)行檢測(cè)，其中Au礦石樣品的副樣利用氫醌滴定法、火試金法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)分析，見表4，可以看出此類方法與其他試驗(yàn)方法有不用的檢測(cè)結(jié)果，同時(shí)誤差也在一定范圍內(nèi)；有圖可得，相同條件下，氫醌滴定法分離Au的平均值相對(duì)較大，本實(shí)驗(yàn)方法雖然較小，但是此方法的誤在一定的范圍內(nèi)波動(dòng)。

表4 實(shí)驗(yàn)方法對(duì)比分析

2.5 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算

按照計(jì)算公式對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行計(jì)算分析：

（1）公式中，b是Au樣品溶液檢測(cè)得到的溶液濃度，單位為ug/ml；w是硫脲解脫液的體積，單位為ml；n是指Au樣品的選取的數(shù)量，單位為g。計(jì)算出來的數(shù)值要保留兩位小數(shù)，例如0.20、1.65、8.00均為小于0.10的數(shù)值，按照小于0.1進(jìn)行記錄。為了保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，在Au樣品檢測(cè)時(shí)，要按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如GAu-14、GAu-19、GAu-16和內(nèi)部檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行；此方法能測(cè)量樣品中Au的含量，如果Au的含量較高時(shí)，應(yīng)減少選取Au樣品的數(shù)量并加大標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋。

2.6 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

這種試驗(yàn)方法檢測(cè)Au樣品中Au的含量，要依據(jù)Au的大概含量，Au樣品一般量取10.0g～30.0g，在定容狀態(tài)下，加入2%的硫脲解脫液20.00～60.00ml；同時(shí)，硫脲解脫液中有硫和其它雜質(zhì)，為了消除這些雜質(zhì)物質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，在高溫爐中進(jìn)行焙燒時(shí)，溫度應(yīng)從低到高緩慢調(diào)節(jié)，直至溫度達(dá)到690攝氏度左右，注意溫度不能超過710攝氏度。在取出Au樣品時(shí)，溫度要調(diào)節(jié)至390攝氏度以下，以免瓷方舟溫度驟降導(dǎo)致破裂；在泡塑材料吸附金的階段時(shí)，如果在有較多的三價(jià)鐵離子存在的情況下，有利于泡塑材料對(duì)于Au的吸附，使得Au的分離率增高。泡塑材料做成的小塊要進(jìn)行提前加熱處理，即將小塊泡塑材料放入一個(gè)較大的容器中，并加入一定量的水，將水連續(xù)煮沸15min后冷卻，把小塊泡塑材料放入并沖洗干凈保留備用。做Au樣品的篩選實(shí)驗(yàn)中，做空白試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比，并以空白試驗(yàn)的數(shù)據(jù)作為參考值。

3 結(jié)語

實(shí)驗(yàn)時(shí)結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線，選取Au礦體樣品并進(jìn)行對(duì)其中Au含量的測(cè)定，并通過實(shí)驗(yàn)方法的對(duì)比分析，明確該方法的準(zhǔn)確度和精密度，最終計(jì)算出Au在礦體樣品中的含量。這種方法有低成本、少污染、簡(jiǎn)單操作、準(zhǔn)確實(shí)用等特點(diǎn)，提高了檢測(cè)效率，同時(shí)其適用范圍較廣。在現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)中通過實(shí)驗(yàn)等可以實(shí)現(xiàn)對(duì)礦體中所要分離物質(zhì)的質(zhì)量控制，進(jìn)而提取高質(zhì)量、高品位的Au。

[1]周慧君,帥琴,黃云杰,等．雙硫腙改性氧化石墨烯/殼聚糖復(fù)合微球固相萃取在線富集-原子熒光光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量汞[J]．巖礦測(cè)試,2017,65(5) ：20-24．

[2]王兆丹,曲留柱,韓林,等．微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定三峽庫區(qū)鯉魚中4種重金屬元素[J]．食品與發(fā)酵工業(yè),2017,43(6)：250-254．