有機(jī)肥中鉛鉻鎘的ICP—OES同時(shí)檢測(cè)方法

郭淑杰 王玉梅 方紅

1 前言

鉛鎘鉻等有害重金屬對(duì)農(nóng)作物存在很大污染的風(fēng)險(xiǎn)，并且通過富集對(duì)人和動(dòng)植物會(huì)產(chǎn)生不可逆的危害。在農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)中有機(jī)肥料的應(yīng)用越來越受到人們的重視，因而有機(jī)肥料中的有害有毒重金屬的含量受到普遍關(guān)注，本論文對(duì)農(nóng)業(yè)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究探討，探索準(zhǔn)確和快速的有機(jī)肥中鉛鉻鎘的測(cè)定方法。

2 樣品處理

準(zhǔn)確稱取2.00g樣品于100ml玻璃燒杯中，將燒杯置于通風(fēng)櫥中，加入20ml王水蓋上表面皿室溫過夜，150℃電熱板加熱至近干，冷卻加入2.0ml鹽酸，定容50ml容量瓶中，過濾備用。

3 結(jié)果與討論

將樣品分別按照原子吸收分光光度法和電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定，其結(jié)果見表1

從表 1 中可以看出，在測(cè)定鉛時(shí)，改進(jìn)方法與農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY525-2012分析結(jié)果絕對(duì)誤差在0.01%-0.05% 之間，將兩種處理方法分析結(jié)果進(jìn)行配對(duì)檢驗(yàn)t，由t檢驗(yàn)表查得，說明這兩種處理方法分析結(jié)果無顯著差異； 在測(cè)定鉻時(shí)，改進(jìn)方法與農(nóng)業(yè)標(biāo)NY525-2012 分析結(jié)果絕對(duì)誤差在0.01%-0.07%之間 ，將兩種處理方法分析結(jié)果進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn)，由t檢驗(yàn)表查得，說明這兩種處理方法分析結(jié)果無顯著差異； 在測(cè)定鉀時(shí)，改進(jìn)方法與 NY525-2012 分析結(jié)果絕對(duì)誤差在0.02%-0.07%，將兩種處理方法分析結(jié)果進(jìn)行配對(duì)t 檢驗(yàn)，由t檢驗(yàn)表查得，說明這兩種處理方法分析結(jié)果無顯著差異。以上表明，改進(jìn)方法ICP-OES同時(shí)檢測(cè)可以代替NY525-2012 對(duì)有機(jī)肥料中鉛、鉻和鎘的測(cè)定。

綜上所述，采用細(xì)磨方式方法進(jìn)行制樣，制樣時(shí)間收縮縮短為1min，不需要過篩，樣品即可以制成粉末狀，進(jìn)而保證了樣品的均勻性和代表性，鉛鉻鎘的測(cè)定平行誤差值均在要求范圍以內(nèi)，完全符合標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的平行誤差要求，但需要注意的是，樣品需要充分風(fēng)干（ 風(fēng)干的樣品水分一般要求小于5%） ，以確保在高強(qiáng)度的研磨過程中不會(huì)產(chǎn)生結(jié)塊的現(xiàn)象。按照NY525-2012標(biāo)準(zhǔn)前處理時(shí)，加入硫酸-過氧化氫混酸后，需室溫靜置過夜，并且消煮時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫，因此消煮時(shí)需要小心謹(jǐn)慎進(jìn)行，并且需要多次進(jìn)行消煮（ 一般需要消煮 4至5次） ，會(huì)耗費(fèi)大量的時(shí)間。在本文改進(jìn)的方法中，樣品加完王水后消煮時(shí)間短。 由于第一次消煮時(shí)，不加入過氧化氫，加熱過程中不會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，也不會(huì)因?yàn)闃悠芬耘菽瓲钣砍龆瓜鬅o效，同時(shí)也避免了消煮不完全而導(dǎo)致分析結(jié)果偏低的情況發(fā)生； 第一次消煮時(shí)，可適當(dāng)延長(zhǎng)消煮時(shí)間，以保證樣品充分炭化，一般情況下，消煮次試液即為淺黃色或無色，極大地提高了樣品前處理效率 采用控溫消解爐進(jìn)行消煮，一次可消煮70-80個(gè)樣品，實(shí)現(xiàn)樣品批量前處理，進(jìn)一步提高了有機(jī)肥料中鉛、鉻和鎘的測(cè)定，兩種前處理方法分析結(jié)果絕對(duì)誤差均能滿足實(shí)際檢測(cè)要求，且根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論，兩種前處理方法分析結(jié)果均無顯著性差異，表明改進(jìn)方法可以代替NY525-2012法對(duì)有機(jī)肥料重金屬鉛、鎘和鉻的檢測(cè)。