高熵合金凝固用高精度低溫超導(dǎo)磁體的研制

梁 琛，李 超 ，，閆 果，馮 勇，2，張平祥

（1.西安聚能超導(dǎo)磁體科技有限公司，西安 710018；2.西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司，西安 710018；3.超導(dǎo)材料制備國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，西安 710018）

0 引言

近年來(lái)，隨著超導(dǎo)材料領(lǐng)域技術(shù)的不斷突破，超導(dǎo)磁體裝置得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展。超導(dǎo)磁體提供的強(qiáng)磁場(chǎng)已成為控制晶體生長(zhǎng)的重要手段之一，在外加磁場(chǎng)的作用下，即使是非鐵磁性的物質(zhì)的結(jié)晶生產(chǎn)也會(huì)發(fā)生明顯變化[1-2]。同時(shí)，研究人員發(fā)現(xiàn)強(qiáng)磁場(chǎng)也對(duì)合金定向凝固枝晶組織形貌、生長(zhǎng)機(jī)制有一定影響[3-4]。

超導(dǎo)磁體的主要冷卻方式分為兩種，一種是傳統(tǒng)的液氦浸泡式；另一種是采用制冷機(jī)傳導(dǎo)冷卻的方法。隨著“戰(zhàn)略資源”液氦的供應(yīng)緊張及價(jià)格的不斷上漲，使得采用低溫冷媒浸泡式的超導(dǎo)磁體運(yùn)行費(fèi)用逐年增加；同時(shí)，用戶需要定期更換液氦或液氮，給磁體的維護(hù)工作造成了不便，因?yàn)槟撤N原因?qū)е碌拇朋w失超，引起大量液氦揮發(fā)，對(duì)用戶造成很大的經(jīng)濟(jì)損失。傳導(dǎo)冷卻超導(dǎo)磁體裝置相比于傳統(tǒng)浸泡式制冷在操作運(yùn)行及維護(hù)、設(shè)備體積、制冷費(fèi)用、安全性等方面存在諸多優(yōu)勢(shì)。

目前，傳導(dǎo)冷卻超導(dǎo)磁體分為兩個(gè)方面，一方面是用于相關(guān)科學(xué)研究的高場(chǎng)傳導(dǎo)冷卻超導(dǎo)磁體，通過(guò)內(nèi)插高溫超導(dǎo)線圈的方式提高超導(dǎo)磁體的中心磁場(chǎng)強(qiáng)度（15～18 T）；另一方面，是用于商業(yè)用途、磁場(chǎng)強(qiáng)度在5～15 T之間的超導(dǎo)磁體，由于要考慮價(jià)格、可操作性、穩(wěn)定度等多方面因素，該類超導(dǎo)磁體通常采用低溫超導(dǎo)材料制作，如Nb3Sn和NbTi。傳導(dǎo)冷卻超導(dǎo)磁體在制冷機(jī)提供的低溫環(huán)境下，由于制冷機(jī)的工作狀態(tài)直接決定傳導(dǎo)冷卻超導(dǎo)磁體的性能，若制冷機(jī)的冷量大于超導(dǎo)磁體運(yùn)行過(guò)程中的熱損失，裝置運(yùn)行溫度將有可能低于4.2 K，有助于提高磁體安全性和穩(wěn)定性。

為了研究強(qiáng)磁場(chǎng)對(duì)鎳基高溫合金定向凝固過(guò)程的影響，研制了1臺(tái)中心磁場(chǎng)10 T，室溫孔直徑100 mm的傳導(dǎo)冷卻超導(dǎo)磁體，室溫孔內(nèi)Φ50 mm×Φ100 mm區(qū)域磁場(chǎng)不均勻度96%。同時(shí)，通過(guò)安裝加熱模塊、冷卻模塊、控制模塊、觀察模塊等輔助結(jié)構(gòu)，用于完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究。

1 低溫超導(dǎo)磁體的設(shè)計(jì)

磁場(chǎng)位型滿足磁場(chǎng)下高溫合金定向凝固的工作條件，磁場(chǎng)強(qiáng)度0～10 T連續(xù)可調(diào)；均勻區(qū)長(zhǎng)度≥100 mm，均勻區(qū)直徑≥50 mm；均勻區(qū)的磁場(chǎng)均勻度約96%；室溫孔徑Φ100 mm；室溫孔軸向長(zhǎng)度612 mm。

為滿足高功率微波管特殊的磁場(chǎng)位型和均勻區(qū)要求，超導(dǎo)磁體設(shè)計(jì)由5組線圈組成，5組線圈為中心對(duì)稱式分布，主要設(shè)計(jì)參數(shù)如表1所列。其中Nb3Sn線圈1組采用黃銅作為骨架材料，NbTi線圈4組共用1個(gè)不銹鋼骨架，中心磁場(chǎng)可達(dá)10 T，主要設(shè)計(jì)參數(shù)如表1，NbTi線圈由內(nèi)到外依次采用Φ0.9 mm、Φ0.82 mm、Φ0.77 mm、Φ0.638 mm 圈NbTi/Cu超導(dǎo)線，內(nèi)層線圈采用青銅法Nb3Sn線材Φ0.98 mm。

表1 磁體電磁參數(shù)Table 1 Magnet coil parameters

采用1臺(tái)G-M制冷機(jī)對(duì)超導(dǎo)磁體進(jìn)行降溫，降溫過(guò)程中材料的選擇對(duì)線圈及裝置傳熱有很大的影響，為了保證裝置的降溫速度及運(yùn)行過(guò)程中的穩(wěn)定性，通常選擇導(dǎo)熱性能較好（熱導(dǎo)率較高）的材料；另一方面，由于裝置勵(lì)磁時(shí)，線圈上磁場(chǎng)強(qiáng)度較高，電磁應(yīng)力較大，很容易導(dǎo)致失超的發(fā)生。為保證線圈骨架強(qiáng)度，提高裝置的傳熱效率，線圈骨架采用不銹鋼和黃銅復(fù)合骨架。

超導(dǎo)螺線管線圈繞制前，采用聚酰亞胺絕緣材料對(duì)骨架進(jìn)行絕緣處理，線圈繞制過(guò)程中張力設(shè)定為50 N，控制線圈的圓度和匝數(shù)以符合設(shè)計(jì)值，同時(shí)線圈各層之間用聚酰亞胺絕緣材料進(jìn)行絕緣處理，超導(dǎo)線材繞制結(jié)束后，在外層再繞制2層不銹鋼鋼帶加以固定，后進(jìn)行固化處理并完成1 000 V打壓測(cè)試[5]。超導(dǎo)磁體在勵(lì)磁過(guò)程中，線圈承受很大的電磁力作用，為保證線圈的穩(wěn)定性，采用環(huán)氧樹脂真空浸漬的方式對(duì)超導(dǎo)線圈進(jìn)行固化處理，同時(shí)在骨架內(nèi)側(cè)設(shè)計(jì)時(shí)預(yù)留有專用環(huán)氧通道以保證環(huán)氧樹脂能充分浸入線圈內(nèi)部。5組線圈串聯(lián)通過(guò)1臺(tái)超導(dǎo)電源供電，磁體通過(guò)二極管被動(dòng)保護(hù)的方式保證磁體在運(yùn)行過(guò)程中的安全，該裝置正常工作時(shí)電流為120 A，圖1為超導(dǎo)磁體的中心區(qū)域磁場(chǎng)分布，圖2為軸向的磁場(chǎng)分布。

圖1 超導(dǎo)磁體的中心區(qū)域磁場(chǎng)分布圖Fig.1 Magnetic field distribution of superconducting magnet

圖2 超導(dǎo)磁體軸向-100～100 mm磁場(chǎng)分布圖Fig.2 Magnetic field distribution on axial position from-100～100 mm

2 低溫裝置的設(shè)計(jì)

2.1 超導(dǎo)磁體杜瓦的設(shè)計(jì)

傳導(dǎo)冷卻超導(dǎo)磁體的低溫裝置包含杜瓦及G-M制冷機(jī)，磁體杜瓦由真空腔和防輻射屏組成。真空腔外徑570 mm，內(nèi)徑562 mm，超導(dǎo)磁體由上下法蘭懸掛支撐。1臺(tái)G-M制冷機(jī)插入杜瓦中并通過(guò)高導(dǎo)熱材料連接底座與制冷機(jī)二級(jí)冷頭直接相連，制冷機(jī)一級(jí)冷頭與超導(dǎo)磁體裝置的防輻射屏相連，圖3為超導(dǎo)磁體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3 超導(dǎo)磁體結(jié)構(gòu)示意圖Fig.3 Structural diagram of conduction cooled superconducting magnet

超導(dǎo)磁體裝置通過(guò)一對(duì)Bi2223高溫超導(dǎo)電流引線為線圈供電，該電流引線在防輻射屏與制冷機(jī)二級(jí)冷頭之間，防輻射屏上安裝有用于保證電流引線工作過(guò)程中上下端的溫度穩(wěn)定的熱沉。

2.2 超導(dǎo)磁體杜瓦的熱分析

超導(dǎo)磁體杜瓦內(nèi)真空腔由頂部法蘭、底部法蘭和圓柱筒體構(gòu)成，所用材料均為304不銹鋼。杜瓦的上下法蘭處放置有“O型”橡膠圈用來(lái)提供真空環(huán)境，磁體的懸掛支撐通過(guò)防輻射屏直接與上下法蘭相連。為了降低真空腔（300 K）到磁體線圈（4 K）間的熱損失，采用具有較低熱導(dǎo)系數(shù)的FRP材料制作懸掛支撐桿；防輻射屏采用高純無(wú)氧銅材料，保證溫度的均勻分布[6]。為了判斷制冷機(jī)的制冷量和裝置熱損失之間是否達(dá)到的熱平衡，對(duì)超導(dǎo)磁體裝置進(jìn)行了熱分析，如表2所列。由表可知，制冷機(jī)一級(jí)冷頭和二級(jí)冷頭總的熱負(fù)荷分別為19.08 W和0.385 W。與制冷機(jī)的冷量相比，足夠?qū)⒊瑢?dǎo)磁體裝置降溫至4.2 K，圖4為超導(dǎo)磁體的熱流分布云圖。

表2 超導(dǎo)磁體漏熱計(jì)算表Table2 Heat load to the cryocooler

圖4 超導(dǎo)磁體熱流分布仿真云圖Fig.4 Heat flue distribution of superconducting magnet system

3 低溫超導(dǎo)磁體裝置的測(cè)試

超導(dǎo)磁體裝置完成裝配后，為了降低因真空層參與氣體導(dǎo)致的漏熱，采用分子泵組對(duì)裝置進(jìn)行抽真空處理至5×10-4Pa后，開啟G-M制冷機(jī)，對(duì)裝置進(jìn)行降溫。經(jīng)過(guò)62 h降溫處理后，超導(dǎo)磁體溫度趨于穩(wěn)定，磁體各部分的溫度分布如圖5所示，其中制冷機(jī)一級(jí)冷頭溫度降至28.6 K，二級(jí)冷頭溫度降至2.92 K，線圈溫度成功降至3.18 K。

圖5 超導(dǎo)磁體降溫曲線Fig.5 Magnet cooling process

超導(dǎo)磁體勵(lì)磁測(cè)試采用最大輸出電流為120 A的超導(dǎo)直流電源為裝置供電，運(yùn)行過(guò)程中5組線圈的總電感為47.32 H，勵(lì)磁電流設(shè)定為119.95 A，升流速度設(shè)定為0.1 A/s，整個(gè)勵(lì)磁過(guò)程歷時(shí)約20 min，超導(dǎo)磁體在勵(lì)磁過(guò)程中未發(fā)生失超。圖6為勵(lì)磁過(guò)程中軸向磁場(chǎng)測(cè)試曲線。

圖6 超導(dǎo)磁體軸向磁場(chǎng)測(cè)試曲線Fig.6 Test result of field distribution on axial position

4 強(qiáng)磁場(chǎng)下高熵合金凝固實(shí)驗(yàn)

許多學(xué)者將電磁場(chǎng)與定向凝固技術(shù)相結(jié)合，并基于電磁場(chǎng)可抑制熱對(duì)流的特點(diǎn)，開發(fā)了新型的定向凝固技術(shù)，為了研究強(qiáng)磁場(chǎng)對(duì)合金定向凝固過(guò)程的影響，搭建了相關(guān)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)并完成了實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)裝置由超導(dǎo)磁體、加熱模塊、冷卻模塊、控制模塊四部分組成，實(shí)驗(yàn)時(shí)把加熱爐以及熱電偶固定在支架上一起放在超導(dǎo)磁體室溫孔中，要想在定向凝固裝置中建立溫度梯度場(chǎng)，加熱區(qū)就必須提供足夠的熱量，該實(shí)驗(yàn)裝置的加熱區(qū)具備熔化試樣的功能。首先，將樣品放置在玻璃試管中，慢慢伸到小型加熱爐內(nèi)并完成固定；其次，啟動(dòng)加熱爐，加熱到1 540℃并保溫1 h，再以0.5℃/s的降溫速率對(duì)樣品進(jìn)行降溫，直至樣品最終冷卻至室溫。通過(guò)前期實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在10 T強(qiáng)磁場(chǎng)下，定向凝固合金的組織生長(zhǎng)變得紊亂扭曲，晶粒內(nèi)部應(yīng)力增加，產(chǎn)生了大量位錯(cuò)；后續(xù)還將對(duì)磁場(chǎng)條件下合金定向凝固機(jī)理做進(jìn)一步的研究。

5 結(jié)論

用于強(qiáng)磁場(chǎng)下高熵合金凝固研究的10 T高精度傳導(dǎo)冷卻超導(dǎo)磁體完成設(shè)計(jì)、制造及測(cè)試工作。該磁體由5組同心線圈構(gòu)成，采用1臺(tái)G-M制冷機(jī)作為冷源，成功將超導(dǎo)磁體從室溫降至3.18 K，并成功完成勵(lì)磁測(cè)試，磁體在119.95 A時(shí)成功達(dá)到10.001 T，勵(lì)磁過(guò)程中裝置未發(fā)生失超。目前，該超導(dǎo)磁體已穩(wěn)定運(yùn)行數(shù)個(gè)月，用于觀察強(qiáng)磁場(chǎng)下高熵合金凝固過(guò)程，并且獲得了具有參考性的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，為未來(lái)實(shí)驗(yàn)研究打下了基礎(chǔ)。

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