硅酸鋯超微細粉體球磨干法加工技術(shù)與實踐

蘇 寧，方蒼舟，杜仁忠

（中建材(合肥)粉體科技裝備有限公司，安徽 合肥 230051）

1 前言

超細硅酸鋯(ZrSiO4)是由天然鋯英砂經(jīng)超細粉碎分選等工藝加工而成的一種外觀呈白色粉末狀的超細粉體。其特點是折射率高，具有良好的化學穩(wěn)定性和耐高溫性能，因此能作為乳濁劑廣泛應用于建筑陶瓷、衛(wèi)生陶瓷、日用陶瓷等，在釉料中或胚體中起增白作用。我國硅酸鋯的生產(chǎn)和應用始于20世紀80年代末90年代初，隨著我國基建規(guī)模不斷提高，硅酸鋯粉體的用量呈現(xiàn)不斷增長的趨勢。

生產(chǎn)D50=1.0～1.3μm硅酸鋯超細粉體的關(guān)鍵在于如何控制其粒徑大小及粒度分布，現(xiàn)階段國內(nèi)外的超細硅酸鋯磨礦工藝大多采用球磨機或攪拌磨進行濕法研磨。濕法球磨機內(nèi)的研磨體對物料具有很強的沖擊作用，對于物料前期粉碎起一定作用。但是隨著顆粒變細，為獲取更多較小的1μm的粒子，需選用擠壓、剪切作用較強的濕法攪拌磨以提高粉碎效率。所以，很多公司將兩種設備串聯(lián)使用，充分利用不同設備的粉碎比，采用分段研磨工藝生產(chǎn)超細硅酸鋯，提高研磨效率，取得了良好的經(jīng)濟效益和社會效益。在干法技術(shù)成熟前，濕法生產(chǎn)因產(chǎn)品質(zhì)量如顆粒細度、雜質(zhì)含量等容易控制，產(chǎn)品穩(wěn)定性較好，因而在國內(nèi)占主流。但是濕法生產(chǎn)的缺點也比較明顯：工藝流程長，投資相對較大，廠區(qū)占地面積大，干燥費用較高，特別是環(huán)保問題多，這一系列的問題都有待解決。

隨著硅酸鋯粉體生產(chǎn)技術(shù)的不斷發(fā)展，采用球磨配分級機的干法生產(chǎn)工藝，可以很好地生產(chǎn)中位徑在1μm左右的硅酸鋯超微細粉體。產(chǎn)品經(jīng)下游行業(yè)的長期應用表明，完全滿足高檔建筑衛(wèi)生陶瓷的要求。新工藝完全可以替代現(xiàn)有的濕法工藝。采用干法生產(chǎn)超細硅酸鋯投資較少、工藝路線簡單、流程短、運行費用低、污染容易控制等優(yōu)勢明顯，現(xiàn)在越來越被生產(chǎn)超細硅酸鋯的企業(yè)青睞。

本文以蚌埠某公司年產(chǎn)5 000t超微細硅酸鋯粉末工程設計為例，主要生產(chǎn)中位徑1.0～1.3μm超細硅酸鋯粉末，淺析干法球磨分級工藝的開發(fā)和應用。

2 生產(chǎn)線工藝設計

2.1 工藝路線選擇

球磨機加分級機干法生產(chǎn)超細粉體的工藝技術(shù)，是一項非常成熟穩(wěn)定的工藝技術(shù)，在各類非金屬礦行業(yè)(碳酸鈣、重晶石、滑石、石英砂等)、煤系高嶺土行業(yè)、超硬材料行業(yè)(碳化硅、氧化鋯)、超細水泥行業(yè)等，都得到十分廣泛的應用。

球磨機作為一種粉磨設備，已有100多年的使用歷史。目前，我國直徑5m以下的球磨機制造技術(shù)已達到國際先進水平。在超細加工中的應用，國外已有60多年的歷史。但在國內(nèi)，很多人仍然存在質(zhì)疑，主要有兩個方面：①球磨機“傻大笨粗”，產(chǎn)生的-1 μm微粉量可能不多，不太適宜生產(chǎn)超微細微粉；②粉磨中鐵污染會比較大，這將導致產(chǎn)品的品質(zhì)降低。

針對干法球磨機作為研磨設備的上述問題，我公司一直致力于球磨機粉磨技術(shù)的研發(fā)和創(chuàng)新，目前已經(jīng)得到全面解決。并且取得了高細球磨機技術(shù)的國家發(fā)明專利，該專利在水泥、冶金、非金屬礦、化工等行業(yè)的粉體超細研磨生產(chǎn)上取得巨大成功。其特點是成倍強化研磨效果，極大提高了出料的-1μm細粉率(幅度達到40%以上)。

球磨機加分級機生產(chǎn)超細粉體的另外一大優(yōu)勢是，采用球磨機研磨的顆粒形狀基本呈現(xiàn)球形結(jié)構(gòu)，顆粒形貌比較規(guī)整，表面能較沖擊或碾壓設備生產(chǎn)的粉體低，對下游產(chǎn)品的品質(zhì)有提升，所以很受下游客戶的歡迎。在有些特定場合，必須要用球磨機配分級機的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的粉體才能滿足新材料的性能要求。

因為濕法加工有許多不足之處(提資、能耗、污染等)，而采用干法球磨機配分級機的工藝路線生產(chǎn)硅酸鋯超微細粉體是可行的，為此選擇該工藝路線進行研發(fā)和實踐。

2.2 工藝設計方案

根據(jù)超細硅酸鋯市場需求、國內(nèi)外超細加工裝備與技術(shù)的現(xiàn)狀，結(jié)合各單位在粉體加工與應用研究等方面的經(jīng)驗，為蚌埠某公司新建的年產(chǎn)5 000t超微細硅酸鋯生產(chǎn)線，就產(chǎn)品結(jié)構(gòu)及品質(zhì)保證、加工工藝路線選擇、設備選型等進行了充分的研究探討。

生產(chǎn)線的設計規(guī)模為年產(chǎn)5 000t超細硅酸鋯；產(chǎn)品結(jié)構(gòu)為D50=1.0～1.3μm；采用高細球磨機＋超細分級機+自動化控制一體化的工藝路線。采用高效節(jié)能、環(huán)保型裝備與技術(shù)，實現(xiàn)企業(yè)經(jīng)濟效益和社會效益的雙贏。

在硅酸鋯粉體類粉體(硅酸鋯、石英砂、氧化鋯、碳化硅等超硬材料)的超細加工中，研磨分級生產(chǎn)時，避免粉體受到其他材料(主要是鐵質(zhì))的污染是一個需重點解決的問題，必須使整個超細加工后的粉體中鐵等雜質(zhì)含量在可控范圍之內(nèi)(0.01‰～0.03‰)，所生產(chǎn)的粉體才可以滿足電子級等行業(yè)的需求。

因此，在生產(chǎn)線的研發(fā)設計中需要充分考慮：①如何做到高細球磨機系統(tǒng)在高效研磨中的節(jié)能降耗及其規(guī)?；a(chǎn)；②如何實現(xiàn)超細分級機對成品粒徑的精確切割以及分級效率的提高；③采取何種措施防止雜質(zhì)對成品的影響。

2.3 工藝流程

球磨+超細分級機生產(chǎn)超微細硅酸鋯工藝流程如下圖。

高純超微細硅酸鋯生產(chǎn)線工藝流程簡圖

來自原料儲庫的硅酸鋯原料由皮帶喂料機定量喂入高細陶瓷球磨機中研磨，出磨粉料負壓抽吸進入分級機中分級，成品與氣流一同進入收塵器出料包裝；分級后的粗粉出分級機，直接輸送到球磨機頭部，與原料混合進入球磨機再次研磨。

2.4 主機設備選型

經(jīng)過科研與實踐精確論證，確定了主機設備的選型。本生產(chǎn)線采用全智能化DCS控制系統(tǒng)、全國產(chǎn)化大型生產(chǎn)設備和工藝，極大節(jié)省了投資成本。其主要目的是使超細硅酸鋯粉體產(chǎn)業(yè)規(guī)模化、產(chǎn)品精細化生產(chǎn)，提高產(chǎn)品檔次，完善產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，達到國內(nèi)外同類產(chǎn)品指標，提高產(chǎn)品市場競爭力。

該生產(chǎn)線主機設備選型如表1所示。

為了達到超細無污染生產(chǎn)線的設計目標，必須對主機設備的配置有特殊的要求，主要體現(xiàn)在以下幾個方面：

(1) 高細球磨機：本方案綜合國際先進粉體公司的研磨技術(shù)，再經(jīng)過高細改造，完全滿足生產(chǎn)研磨需要，同時可以顯著提高研磨效率：①球磨機內(nèi)部采用陶瓷襯板，研磨介質(zhì)采用陶瓷球以防止鐵污染；②選用特殊的助磨劑技術(shù)，提高研磨效率。

(2) 超細分級機：分級機的效率和性能直接影響著整個系統(tǒng)的效益，在整個生產(chǎn)線的設備中占據(jù)決定性的地位。本項目采用最先進的ADW型多轉(zhuǎn)子渦輪分級機，具有切割精度高，分級效率高的優(yōu)點。較普通的該類型分級機進行一定的改進：①采用特制耐磨葉輪；②腔體隔鐵防護；③采用專有大顆粒阻斷裝置，確保100%的頂點切割精度。

(3) 高壓脈沖收塵器：收塵器性能的好壞一方面會極大地影響分級效率的高低及產(chǎn)品的粒度分布；另一方面決定設備流程的復雜程度。本生產(chǎn)線采用了我公司從美國引進的高濃度高壓脈沖袋式收塵器，使從分級機出來的超細產(chǎn)品能直接進入收塵器收集下來，避免了采用普通收塵器時，中間要加一臺旋風收集器進行產(chǎn)品預收集的環(huán)節(jié)，使設備流程變得非常簡單。更重要的是，使產(chǎn)品的粒度分布確定一致，質(zhì)量均一。

表1 主機規(guī)格及裝機

(4) 高壓離心風機：本設備為整個流程系統(tǒng)提供動力，其性能與分級機的分級性能(產(chǎn)品精度)密切關(guān)聯(lián)，所以本設備的選型至關(guān)重要。要求其具有抽吸力強勁，風機性能曲線平緩的特性。在遇系統(tǒng)壓力波動時，風量的波動緩滯或能消峰填谷。

3 生產(chǎn)線實踐分析

3.1 原料的選擇和加工

硅酸鋯的化學通式為ZrSiO4，理論化學組成為：ZrO267.2%，SiO232.8%。鋯英砂因為雜質(zhì)含量的不同而顯紅、黃、淺灰、棕色等不同顏色。

該生產(chǎn)線選用的原料采用澳大利亞某公司生產(chǎn)的優(yōu)級鋯英砂，化學成分見表2。

表2 原料鋯英砂的化學組成(%)

優(yōu)質(zhì)的原料是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)成品的前提和保障，對硅酸鋯乳濁作用不利的組成有Fe2O3，TiO2，Al2O3等，所以加工企業(yè)應盡量在選礦及加工過程中減少以上三種成分的含量，一般要求：Fe2O3＜1.0%，TiO2＜1.0%，Al2O3＜1.0%。以上三個指標偏高時，硅酸鋯的價格也會隨之下降。所以原料在進入球磨機研磨之前，一般可采用強力除鐵或酸洗工藝將Fe2O3的含量減少；Al2O3一般是由研磨介質(zhì)引入的，所以加工過程中應盡量采用磨耗小的Al2O3瓷球或采用氧化鋯球。

3.2 系統(tǒng)指標

該生產(chǎn)線于2016年1月進入項目設計，3月進入現(xiàn)場土建施工，5月進入設備安裝，于6月正式聯(lián)機調(diào)試，并圓滿完成。經(jīng)過近一年的穩(wěn)定運行，各項指標均在預期之內(nèi)。實踐證明，該生產(chǎn)線設備選型合理，能力匹配，系統(tǒng)穩(wěn)定可靠，產(chǎn)品質(zhì)量波動小。

據(jù)下游客戶反饋，產(chǎn)品粒度分布合理，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。該系統(tǒng)生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果如表3所示。

表3 產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果

4 結(jié)語

采用干法球磨機配分級機工藝系統(tǒng)，完全可以替代現(xiàn)有的濕法球磨或攪拌磨工藝生產(chǎn)線生產(chǎn)中位徑在1μm左右的超細硅酸鋯，無論粒徑分布還是鐵等雜質(zhì)含量控制，均可滿足高檔建筑衛(wèi)生陶瓷甚至是電子級功能材料的要求。

采用干法生產(chǎn)超細硅酸鋯，投資較少、工藝流程非常簡潔、易于維護，且節(jié)能降耗、幾乎無環(huán)境污染。這個新工藝符合國家節(jié)能減排的大政方針，是目前生產(chǎn)超細硅酸鋯的優(yōu)選工藝路線。

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