四川威遠(yuǎn)及云南昭通區(qū)塊龍馬溪組優(yōu)質(zhì)頁(yè)巖組構(gòu)差異性與礦物納米力學(xué)特征

楊恒林 張俊杰 王高成 付 利 孫清華 田中蘭

1.中國(guó)石油集團(tuán)鉆井工程技術(shù)研究院 2. 中國(guó)石油浙江油田公司

1 頁(yè)巖可壓裂性評(píng)價(jià)方法

四川威遠(yuǎn)區(qū)塊及云南邵通區(qū)塊志留系下統(tǒng)龍馬溪組龍一1亞段富有機(jī)質(zhì)黑色頁(yè)巖是頁(yè)巖氣開發(fā)的主要目的層[1-2]，具有埋藏深度大、構(gòu)造復(fù)雜、有機(jī)質(zhì)成熟度高、非均質(zhì)性強(qiáng)等特點(diǎn)。龍一1亞段頁(yè)巖礦物組分、膠結(jié)結(jié)構(gòu)的縱向差異性較大，水平井眼在優(yōu)質(zhì)儲(chǔ)層中的軌跡對(duì)裂縫的擴(kuò)展和縱向有效支撐影響較大，在不同的儲(chǔ)層箱體位置壓裂，縱向支撐剖面不同，對(duì)儲(chǔ)層改造效果的影響顯著。

頁(yè)巖可壓裂性定義為在水力壓裂過程中被有效壓裂從而獲得增產(chǎn)的能力。可壓裂性是頁(yè)巖地質(zhì)、儲(chǔ)層特征的綜合反映，影響因素眾多[3-5]。頁(yè)巖可壓裂性評(píng)價(jià)的主要內(nèi)容是裂縫和層理、頁(yè)巖脆性及水平應(yīng)力差，這是決定頁(yè)巖能否被“壓碎”的3個(gè)關(guān)鍵因素[6]。頁(yè)巖脆性評(píng)價(jià)方法與模型是近幾年的研究熱點(diǎn)[7-9]，其評(píng)價(jià)方法有30多種，主要包括頁(yè)巖礦物組分、彈性力學(xué)、強(qiáng)度參數(shù)、壓入硬度和全應(yīng)力—應(yīng)變等5大類。目前基于礦物組分和彈性力學(xué)的頁(yè)巖脆性評(píng)價(jià)方法較為常用[10-11]。

Zoback等對(duì)Barnett 頁(yè)巖高黏土礦物控制的長(zhǎng)周期多持續(xù)的裂縫開裂特征的研究認(rèn)為，大多數(shù)微地震側(cè)重高頻微地震信號(hào)，監(jiān)測(cè)到的是高脆性頁(yè)巖的裂縫非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展；低脆性頁(yè)巖的裂縫發(fā)生穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展，不能生成高頻地震波，因而常規(guī)微地震無法采集到裂縫穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展信號(hào)，導(dǎo)致頁(yè)巖氣產(chǎn)量與微地震信號(hào)的相關(guān)性不理想[12-14]。頁(yè)巖的剪切摩擦強(qiáng)度和速率強(qiáng)化—弱化特性強(qiáng)烈依賴于頁(yè)巖中的黏土礦物含量和膠結(jié)類型，當(dāng)頁(yè)巖中黏土礦物與有機(jī)質(zhì)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于30%左右時(shí)，頁(yè)巖微觀膠結(jié)類型為石英等顆粒支撐結(jié)構(gòu)，剪切破裂呈現(xiàn)摩擦系數(shù)高和速率弱化特征，即裂縫發(fā)生非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展，易形成網(wǎng)狀裂縫，當(dāng)黏土礦物與有機(jī)質(zhì)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于30%左右時(shí)，頁(yè)巖微觀膠結(jié)類型為黏土基質(zhì)膠結(jié)結(jié)構(gòu)，剪切破裂呈現(xiàn)摩擦系數(shù)低和速率強(qiáng)化特征，即裂縫發(fā)生穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展，網(wǎng)狀裂縫形成難度增大[15-17]。頁(yè)巖剪切摩擦特征可以采用Dieterich準(zhǔn)則來描述，石英等顆粒礦物在剪應(yīng)變超過臨界值以后，表現(xiàn)出速度弱化特征，Dieterich準(zhǔn)則中a－b＜0，黏土礦物在高剪切應(yīng)變條件下表現(xiàn)出速度強(qiáng)化特征，Dieterich準(zhǔn)則中a－b＞0[18]。

國(guó)外學(xué)者基于納米壓入實(shí)驗(yàn)測(cè)試了頁(yè)巖各相礦物組分的硬度、彈性模量等參數(shù)，統(tǒng)計(jì)分析認(rèn)為硅質(zhì)類彈性模量為77～96 GPa，方解石類彈性模量為74～83 GPa，黏土基質(zhì)彈性模量為21～55 GPa，有機(jī)質(zhì)為0～25 GPa[19-20]。頁(yè)巖各相礦物組分的彈性模量測(cè)試結(jié)果表明，基于彈性力學(xué)歸一化的脆性指數(shù)評(píng)價(jià)模型中，彈性模量最大值取80 GPa，與頁(yè)巖中硅質(zhì)、鈣質(zhì)等顆粒礦物彈性模量一致，最小值取為10 GPa，與頁(yè)巖中有機(jī)質(zhì)彈性模量相一致。采用彈性模量和泊松比歸一化的評(píng)價(jià)方法和脆性礦物比例法得到的脆性指數(shù)是一致的。

國(guó)外學(xué)者在黏土礦物含量、膠結(jié)類型、礦物彈性模量等對(duì)頁(yè)巖脆性影響機(jī)理研究較為成熟，可借鑒采用。昭通、長(zhǎng)寧—威遠(yuǎn)頁(yè)巖氣示范區(qū)龍一1亞段優(yōu)質(zhì)頁(yè)巖分為龍、和共4個(gè)小層，筆者通過重點(diǎn)分析龍一1亞段優(yōu)質(zhì)頁(yè)巖的縱向礦物組分、膠結(jié)結(jié)構(gòu)、巖石力學(xué)分布特征，提出了頁(yè)巖脆性是裂縫能否發(fā)生非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展的能力，揭示了龍一1亞段脆性特征差異性，認(rèn)為龍一1亞段頁(yè)巖氣開發(fā)需因?qū)又埔耍瑑?yōu)化井距，精細(xì)分段，提高單井產(chǎn)量和經(jīng)濟(jì)效益。

2 優(yōu)質(zhì)頁(yè)巖礦物組分特征

頁(yè)巖中脆性礦物與黏土礦物的相對(duì)含量對(duì)巖石力學(xué)性質(zhì)、儲(chǔ)層改造效果具有重要影響。脆性礦物的發(fā)育有利于誘導(dǎo)裂縫的產(chǎn)生，改善壓裂增產(chǎn)效果，提高單井產(chǎn)量，而黏土礦物中蒙脫石、伊蒙混層對(duì)頁(yè)巖水化膨脹、改造效果有很大影響。

通過XRD方法測(cè)試了昭通區(qū)塊A井龍一1亞段頁(yè)巖的全巖礦物組分和黏土礦物組分，頁(yè)巖典型礦物包括石英，黏土，方解石，白云石、長(zhǎng)石和黃鐵礦等。黏土礦物主要為伊利石，并含少量的綠泥石和伊蒙混層。作為主要目標(biāo)層段的龍一1亞段礦物組分差異較大，龍一14層黏土礦物含量較高，質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過40%，龍一13層黏土礦物含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%，而龍一11層黏土礦物含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20%以內(nèi)。

將頁(yè)巖礦物組分簡(jiǎn)單分為2類，即包含黏土礦物和有機(jī)質(zhì)的柔性礦物和包含石英、碳酸鹽和黃鐵礦等顆粒類的剛性礦物，并與Barnett、Haynesville典型頁(yè)巖組分匯總于表1，以便于對(duì)頁(yè)巖摩擦強(qiáng)度和剪切裂紋穩(wěn)態(tài)—非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展進(jìn)行分析。Barnett、Haynesville頁(yè)巖剪切實(shí)驗(yàn)表明，摩擦強(qiáng)度隨著黏土含量增加而單調(diào)下降，摩擦系數(shù)介于0.8～0.4之間，當(dāng)頁(yè)巖中黏土礦物與有機(jī)質(zhì)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于30%左右時(shí)，剪切摩擦表現(xiàn)為速率弱化特征，Dieterich準(zhǔn)則中a－b＜0，裂縫發(fā)生非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展[15]。昭通區(qū)塊龍一11和龍一12層和和威202區(qū)塊龍一11黏土礦物與有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為20%[1]，壓裂過程中裂縫發(fā)生非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展，體積壓裂效果好，印證了水平井軌跡縱向上處于龍一11層最佳甜點(diǎn)層段，氣井初期產(chǎn)量高，開發(fā)效果好。

表1 國(guó)內(nèi)外典型頁(yè)巖礦物組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)匯總表

圖1 龍一1亞段掃描電鏡圖

3 優(yōu)質(zhì)頁(yè)巖膠結(jié)結(jié)構(gòu)特征

通過掃描電子顯微鏡定量材料評(píng)估（QEMSCAN）系統(tǒng)，分別對(duì)龍一14、龍一13和龍一12層頁(yè)巖進(jìn)行背散色圖像掃描，獲得含礦物成分信息的頁(yè)巖膠結(jié)結(jié)構(gòu)如圖1所示，圖像分辨率為1 μm；掃描尺寸為 1 500 μm×1 500 μm。

頁(yè)巖微觀結(jié)構(gòu)是由不同比例的伊利石黏土基質(zhì)（＜ 5 μm），透鏡或細(xì)脈狀有機(jī)質(zhì)（20～50 μm）、碎屑狀石英、長(zhǎng)石和方解石（20～100 μm）顆粒組成。龍一14層屬于黏土質(zhì)基底膠結(jié)結(jié)構(gòu)，龍一13層屬于黏土基底與石英等顆粒支撐結(jié)構(gòu)，而龍一12層屬于石英等顆粒支撐結(jié)構(gòu)。

假設(shè)頁(yè)巖首先由石英等顆粒礦物構(gòu)成，孔隙度為φs，黏土顆粒隨機(jī)充填入石英顆粒孔隙空間，隨著黏土含量的增加，顆粒結(jié)構(gòu)孔隙空間被黏土基質(zhì)全部填滿，黏土含量進(jìn)一步增加，石英顆粒接觸將被分離，膠結(jié)結(jié)構(gòu)演變?yōu)轲ね粱|(zhì)膠結(jié)。定義黏土體積與總體積之比為c，當(dāng)黏土填充所有顆?？紫犊臻g，則c=φs，黏土礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Wc）與體積分?jǐn)?shù)（c）關(guān)系為：

式中φs、φcl分別表示顆粒結(jié)構(gòu)孔隙度和黏土孔隙度；ρs、ρcl分別表示石英等顆粒礦物和黏土礦物的密度，取 ρs≈ ρcl≈ 2 650 kg/m3, 則 ρs/ρcl≈ 1。

黏土礦物完全充填石英等顆粒礦物結(jié)構(gòu)孔隙度時(shí)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

取石英等顆粒礦物孔隙度為0.33，黏土礦物孔隙度為0.10，則黏土完全充填石英等顆粒礦物結(jié)構(gòu)孔隙時(shí)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%，即頁(yè)巖膠結(jié)結(jié)構(gòu)由黏土基質(zhì)膠結(jié)過渡為石英等顆粒接觸結(jié)構(gòu)時(shí)的黏土礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%。結(jié)合前述的黏土礦物含量對(duì)頁(yè)巖剪切裂縫擴(kuò)展的影響規(guī)律，說明頁(yè)巖剪切破裂由穩(wěn)態(tài)過渡為非穩(wěn)態(tài)對(duì)應(yīng)頁(yè)巖膠結(jié)結(jié)構(gòu)由黏土基質(zhì)膠結(jié)過渡為石英等礦物顆粒支撐結(jié)構(gòu)。

圖2 連續(xù)剛度測(cè)量加卸載曲線圖

4 優(yōu)質(zhì)頁(yè)巖礦物巖石力學(xué)特征

4.1 實(shí)驗(yàn)樣品與測(cè)試方法

納米壓痕技術(shù)是近年來發(fā)展的一種微觀測(cè)量新技術(shù)，以納牛和納米分辨率連續(xù)控制和測(cè)量載荷與位移，測(cè)定試樣在納米尺度的彈性模量、硬度等力學(xué)性能。納米壓痕實(shí)驗(yàn)采用等效半錐角為70.3°的Berkovich壓頭，壓痕儀最大載荷500 mN、載荷分辨率50 nN，位移測(cè)量范圍0～1.50 mm、位移分辨率0.01 nm。

采用連續(xù)剛度方法測(cè)試材料的彈性模量和硬度的加卸載過程，如圖2所示：①按照0.05 s－1的恒定壓痕應(yīng)變率增加載荷至最大壓痕深度hmax=5 000 nm，同時(shí)在加載過程中施加45 Hz的簡(jiǎn)諧力；②達(dá)到最大載荷Fmax后保持10 s；③采用恒定速率卸載至10%倍的最大載荷Fmax；④在10%倍的最大載荷Fmax保持100 s，記錄儀器的溫度漂移量；⑤線性卸載至零。

實(shí)驗(yàn)樣品取自昭通區(qū)塊A井龍一14、龍一13、龍一12層，將樣品切割成5×5×5 mm塊體，鑲嵌并固化于環(huán)氧樹脂中，采用碳化硅磨砂紙和氧化鋁研磨膜按照粒徑逐級(jí)打磨至0.05 μm。在每個(gè)試樣上隨機(jī)選取不同位置進(jìn)行約500次壓痕實(shí)驗(yàn)，測(cè)試點(diǎn)位置按照間距為150 μm布置點(diǎn)陣；測(cè)試完成后可獲得載荷與位移曲線，彈性模量與位移曲線及硬度與位移曲線。

4.2 數(shù)據(jù)分析與處理方法

被測(cè)試材料的硬度可以通過最大載荷和投影接觸面積比值獲得：

式中Ac表示投影接觸面積，對(duì)于特定幾何形狀的壓頭，投影接觸面積為接觸深度hc的函數(shù)。

對(duì)于理想的Berkovich壓頭，面積函數(shù)為：

接觸深度可利用載荷—位移結(jié)果獲得：

式中ε表示與壓頭幾何形狀的常數(shù)，對(duì)于Berkovich壓頭，ε = 0.75；S表示接觸剛度，可通過納米壓痕實(shí)驗(yàn)卸載段初始點(diǎn)的斜率計(jì)算。

被測(cè)試材料的彈性模量可通過下式計(jì)算：

式中E和v分別表示被測(cè)材料的彈性模量和泊松比；Ei和vi分別表示壓頭的彈性模量和泊松比。對(duì)于金剛石壓頭，Ei=1 141 GPa和vi=0.07。

Er表示彈性接觸理論中的折減彈性模量，通過下式計(jì)算：

由于頁(yè)巖含有多種礦物組分，因此采用統(tǒng)計(jì)學(xué)分析頁(yè)巖中不同礦物的彈性模量，設(shè)置恰當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)區(qū)間計(jì)算出在某一壓入深度彈性模量的概率分布函數(shù)，通過去卷積運(yùn)算確定測(cè)試巖樣中各相礦物的彈性模量。

4.3 測(cè)試結(jié)果分析

連續(xù)剛度測(cè)量方法可連續(xù)測(cè)得巖樣力學(xué)性能沿壓入深度的變化，因此可統(tǒng)計(jì)得出所有壓痕點(diǎn)在不同深度的測(cè)量值。統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，當(dāng)僅測(cè)量黏土、石英等單相物質(zhì)的彈性模量時(shí)，壓入深度則不應(yīng)大于500 nm，同時(shí)也不宜小于100 nm，以免受到樣品表面粗糙度的影響；當(dāng)測(cè)定巖樣整體的彈性模量時(shí)，壓入深度不應(yīng)小于4 000 nm；取所有納米壓痕曲線上500 nm壓入深度的測(cè)量值進(jìn)行各相礦物彈性模量的頻率分布及累積分布統(tǒng)計(jì)分析，取5 000 nm壓入深度的測(cè)量值進(jìn)行巖樣整體的彈性模量分析。

圖3 龍一1亞段頁(yè)巖納米壓入礦物彈性模量分析圖

龍一1亞段頁(yè)巖納米壓入礦物彈性模量測(cè)試?yán)塾?jì)分布如圖3-a、3-c、3-e所示，隨著從龍一14至龍一12層脆性礦物的增加，有機(jī)質(zhì)和黏土礦物等低彈性模量礦物壓痕數(shù)量減少，鈣質(zhì)和硅質(zhì)等高彈性模量礦物壓痕數(shù)量逐漸增加，彈性模量壓痕數(shù)量的累計(jì)分布函數(shù)曲線右移。彈性模量去卷積尋峰運(yùn)算結(jié)果如圖3-b、3-d、3-f所示，通過掃描電鏡觀測(cè)壓痕位置礦物特征，驗(yàn)證了圖中去卷積尋峰結(jié)果從左向右分別對(duì)應(yīng)有機(jī)質(zhì)、黏土基質(zhì)、黏土基質(zhì)與硅質(zhì)鈣質(zhì)顆粒物交界部位、鈣質(zhì)顆粒、硅質(zhì)顆粒的彈性模量，各相礦物彈性模量測(cè)試結(jié)果分別為：有機(jī)質(zhì)6.1～9.3 GPa，黏土基質(zhì)16.0～22.4 GPa，黏土基質(zhì)與硅質(zhì)鈣質(zhì)顆粒物交界部位36.8～45.4 MPa，鈣質(zhì)58.2～65.8 GPa，硅質(zhì)78.4～89.6 GPa。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，基于彈性模量和泊松比歸一化的脆性指數(shù)評(píng)價(jià)模型中，彈性模量最大值取80 GPa，與頁(yè)巖中硅質(zhì)等顆粒礦物彈性模量一致，最小值取10 GPa，與頁(yè)巖中有機(jī)質(zhì)彈性模量相一致。隨著納米壓頭壓入深度的增加，各相礦物納米壓痕彈性模量測(cè)試結(jié)果逐漸趨于一致，表現(xiàn)為巖樣整體彈性模量，且該彈性模量和黏土基質(zhì)與硅質(zhì)鈣質(zhì)顆粒物交界部位彈性模量相接近，可以認(rèn)為頁(yè)巖宏觀彈性模量主要受黏土基質(zhì)與硅質(zhì)鈣質(zhì)顆粒物交界部位變形特征的影響。

5 結(jié)論與認(rèn)識(shí)

利用X射線衍射、掃描電子顯微鏡和納米壓入技術(shù)測(cè)試獲得了昭通區(qū)塊龍一1亞段頁(yè)巖礦物組分、膠結(jié)結(jié)構(gòu)以及單項(xiàng)礦物組分和整體結(jié)構(gòu)的彈性模量，通過分析頁(yè)巖中黏土礦物含量以及膠結(jié)類型對(duì)頁(yè)巖裂縫非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展的影響機(jī)理，結(jié)合實(shí)鉆水平井軌跡縱向上小層鉆遇率與單井初期產(chǎn)量的相關(guān)性，得到以下結(jié)論：

1）頁(yè)巖基質(zhì)脆性可以視為壓裂過程中頁(yè)巖裂縫具有發(fā)生非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展的能力。頁(yè)巖中黏土礦物與有機(jī)質(zhì)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于30%左右時(shí)，剪切摩擦表現(xiàn)為速率弱化特征，裂縫發(fā)生非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展，大規(guī)模水力壓裂易形成網(wǎng)狀裂縫。昭通區(qū)塊龍一11和龍一12層和威202區(qū)塊龍一11層黏土礦物與有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為20%，水平井軌跡縱向上處于龍一11和龍一12脆性甜點(diǎn)層段，氣井初期產(chǎn)量高。

2）頁(yè)巖的黏土礦物含量和石英等礦物顆粒支撐結(jié)構(gòu)控制裂縫穩(wěn)態(tài)—非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展。頁(yè)巖剪切裂縫擴(kuò)展由穩(wěn)態(tài)過渡非穩(wěn)態(tài)，對(duì)應(yīng)頁(yè)巖膠結(jié)類型由黏土基質(zhì)膠結(jié)轉(zhuǎn)變?yōu)槭⒌鹊V物顆粒接觸膠結(jié)。龍一13層龍一14層為黏土基質(zhì)膠結(jié)結(jié)構(gòu)，大排量壓裂過程中裂縫易沿著層理面延伸。建議龍一1亞段采用分層開發(fā)方案，優(yōu)化不同小層的水平井井距、壓裂分段和施工參數(shù)設(shè)計(jì)。

3）基于彈性模量和泊松比歸一化的脆性指數(shù)評(píng)價(jià)模型中，彈性模量最大值取80 GPa，與頁(yè)巖中硅質(zhì)、鈣質(zhì)等顆粒礦物彈性模量一致，最小值取10 GPa，與頁(yè)巖中有機(jī)質(zhì)彈性模量相一致。采用彈性力學(xué)參數(shù)法和脆性礦物比例法得到的脆性指數(shù)是一致的。由于頁(yè)巖裂縫的非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展與黏土礦物含量直接相關(guān)，所以礦物組分模型是評(píng)價(jià)頁(yè)巖脆性的實(shí)用方法。

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