大棗枸杞泡騰片固體飲料的研制及其質(zhì)量控制

余彥國(guó) 張瑾 王福厚 李娟 馮金瑞

摘 要：本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖且源髼棥㈣坭綖橹饕涎兄婆蒡v片固體飲料，并建立其質(zhì)量控制方法。采用單因素試驗(yàn)、多因素正交試驗(yàn)篩選輔料及主輔料配方，通過(guò)考察所制固體飲料的硬度、發(fā)泡量、崩解時(shí)間、pH等指標(biāo)評(píng)價(jià)其質(zhì)量。結(jié)果表明，可通過(guò)輔料選擇和不同酸堿配比確立大棗、枸杞泡騰片固體飲料的配方——大棗浸膏粉27%、枸杞浸膏粉9%、阿斯巴甜4%、甘露醇4%、碳酸氫鈉26%、檸檬酸24%、聚乙烯吡咯烷酮2%、聚乙二醇6000 2%、HPMC 1%，片重2.5g。經(jīng)過(guò)對(duì)比不同制粒方法，確立使用酸堿分別制粒的方法。根據(jù)硬度、發(fā)泡量、崩解時(shí)間、pH等檢驗(yàn)結(jié)果，證明試驗(yàn)所制備固體飲料符合泡騰片質(zhì)量要求。結(jié)論為該產(chǎn)品制備方法準(zhǔn)確可靠，所得產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)豐富，口感好，具有廣闊的開(kāi)發(fā)前景。

關(guān)鍵詞：大棗 枸杞 泡騰片 質(zhì)量控制

植物固體飲料是指以植物及其提取物（水果、蔬菜、茶、咖啡除外）為主要原料，添加或不添加其他食品原輔料或食品添加劑，經(jīng)加工制成的固體飲料。因其具備質(zhì)量顯著減輕，體積顯著變小，攜帶方便；風(fēng)味好，速溶性好，應(yīng)用范圍廣，飲用方便；易于保持衛(wèi)生；包裝簡(jiǎn)易，運(yùn)輸方便等特點(diǎn)，故市場(chǎng)前景廣闊。

1 材料

1.1 主要儀器

RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；SHB-3型循環(huán)水多用真空泵：鄭州杜甫儀器廠；DZF-6020型真空干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司；Shimadzu AY-120型電子分析天平：日本島津公司；PHs-3C型pH計(jì)：瑞士梅特勒公司；ZB-ID智能崩解儀：天津大學(xué)無(wú)線電廠；YLA-2000766-3型遠(yuǎn)紅外干燥箱：上海陽(yáng)光實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；LGJ型真空冷凍干燥機(jī)：北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有限公司；LHS-50型整粒濕法混合制粒機(jī)：南京迦南制藥設(shè)備有限公司；單沖壓片機(jī)：廣州國(guó)研機(jī)械設(shè)備制造有限公司。

1.2 試驗(yàn)原料與輔料

大棗、枸杞/淀粉、檸檬酸、酒石酸、碳酸鈉、碳酸氫鈉、微晶纖維素、聚乙二醇6000（PGE6000）、糊精、甘露醇、硬脂酸鎂、十二烷基磺酸鈉、無(wú)水乙醇、HPMC、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、阿斯巴甜、碳酸鈣、可溶性淀粉、微粉硅膠，以上均為食品級(jí)。

2 方法

2.1 配方

大棗浸膏粉27%、枸杞浸膏粉9%、阿斯巴甜4%、甘露醇4%、碳酸氫鈉26%、檸檬酸24%、聚乙烯吡咯烷酮2%、聚乙二醇6000 2%、HPMC1%，片重2.5g。

2.2 制備工藝

將大棗浸膏粉、枸杞干粉、檸檬酸、碳酸氫鈉等輔料分別粉碎過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)篩，將檸檬酸、碳酸氫鈉分別在60℃左右烘干2～2.5h。按配方稱取大棗浸膏粉、枸杞干粉、檸檬酸、碳酸氫鈉、甘露醇等，酸堿分別制粒加粘合劑制成軟材，用18目標(biāo)準(zhǔn)篩制粒，所得顆粒在60℃恒溫干燥箱通風(fēng)干燥3h，再用18目標(biāo)準(zhǔn)篩整粒，壓片，密封包裝。

3 品質(zhì)控制方法

3.1 感官指標(biāo)

觀察大棗枸杞泡騰片的外觀、色澤及味道。外觀應(yīng)光潔，色澤應(yīng)均一，味道酸甜可口，無(wú)腥味及苦澀味。

3.2 理化指標(biāo)

3.2.1 pH的測(cè)定方法

取大棗枸杞泡騰片1片，研細(xì)，投入100mL 70℃水中，攪拌使其迅速發(fā)泡并溶解，待氣泡消失后，采用pH計(jì)進(jìn)行測(cè)定，隨機(jī)測(cè)定3片求平均值，pH應(yīng)在4～6之間。

3.2.2 發(fā)泡量的測(cè)量方法

測(cè)定方法為：取25mL具塞刻度試管（內(nèi)徑：1.5cm）10支，精密加水2mL，置（37±1）℃水浴5min后，各管中分別投入樣品1片，立即密塞20min，觀察最大發(fā)泡量的體積，求得的平均值為泡騰片的發(fā)泡量，平均發(fā)泡體積應(yīng)不少于 6mL[ 1 ]。

3.2.3 崩解時(shí)間的測(cè)量方法

取泡騰片1片，投入盛有200mL水的大燒杯中，水溫為15～25℃，開(kāi)始計(jì)時(shí)，觀察崩解情況，當(dāng)無(wú)氣體逸出，片劑崩解、溶解、分散在水中，無(wú)聚集的顆粒時(shí)，記錄時(shí)間。按此法檢查6片，求得的平均值為該泡騰片的崩解時(shí)間，均應(yīng)在5min內(nèi)崩解[ 2 ]。

3.2.4 重量差異檢查

取泡騰片20片，精密稱總重量，求出平均片重，再分別精密稱量各片的重量，把每片的重量與平均重量進(jìn)行比較，按藥典規(guī)定重量差異須控制在±5%以內(nèi)，超出限度的不得多于2片，并不得有一片超出限度一倍。

3.2.5 硬度檢查

隨機(jī)取大棗枸杞泡騰片10片，用片劑四用型測(cè)定儀測(cè)定其硬度。一般片劑硬度都應(yīng)在10kg/cm2左右。

3.2.6 脆碎度測(cè)定

用脆碎度測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)定，由原片重與旋轉(zhuǎn)后片重差值求出脆碎度，脆碎度應(yīng)小于0.8%。

3.2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

3.2.7.1 溫度試驗(yàn)

將3批大棗枸杞泡騰片置于60℃的恒溫箱中，相對(duì)濕度25%以下，連續(xù)密閉避光放置28天。分別在第0、3、 5、7、10天取樣考察其性狀、pH、崩解時(shí)限、溶液性狀、硬度、脆碎度等穩(wěn)定性指標(biāo)。

3.2.7.2 強(qiáng)光照射試驗(yàn)

將3批大棗枸杞泡騰片置于光照儀中，以2500Lx強(qiáng)光照射，保持溫度20～25℃，相對(duì)濕度20%以下，連續(xù)照射10天。分別在第0、3、5、7、10天取樣考察其性狀、pH、發(fā)泡量、硬度、脆碎度、崩解時(shí)間等穩(wěn)定性指標(biāo)，并與第0天比較。

3.2.7.3 高濕度試驗(yàn)

將3批大棗枸杞泡騰片開(kāi)口置于恒濕密閉容器中，相對(duì)濕度為60%的恒濕環(huán)境里，保持溫度20～25℃，連續(xù)放置10天。分別在第0、3、5、7、10天取樣考察片劑性狀、pH、溶液性狀、崩解時(shí)限、硬度、脆碎度、含水量等穩(wěn)定性指標(biāo)，并與第0天比較。

3.2.7.4 加速試驗(yàn)

取雙層鋁塑復(fù)合膜包裝的樣品3批，于（40±2）℃相對(duì)濕度（70±5）%的條件下，放置6個(gè)月，分別于1、2、3、6個(gè)月末取樣，分別考察片劑性狀、pH、溶液性狀、崩解時(shí)限、硬度、脆碎度、含水量等穩(wěn)定性指標(biāo)，并與0個(gè)月比較。

4 品質(zhì)控制試驗(yàn)結(jié)果

4.1 感官檢驗(yàn)結(jié)果

結(jié)果證明所制大棗枸杞泡騰片外觀整潔、片面光滑、色澤均一，溶解后溶液澄清、泡沫細(xì)膩、無(wú)掛壁性，酸甜適口、柔和潤(rùn)口，具有大棗枸杞固有的滋味和氣味。

4.2 理化檢驗(yàn)結(jié)果

4.2.1 pH的測(cè)定結(jié)果

所檢查10片泡騰片的pH均在4.56～5.20之間，呈弱酸性，符合要求。

4.2.2 發(fā)泡量測(cè)定結(jié)果

結(jié)果顯示該泡騰片發(fā)泡量充足，泡沫均勻細(xì)密，具有很好的泡沫質(zhì)量，平均發(fā)泡量符合泡騰片對(duì)發(fā)泡量的質(zhì)量要求。

4.2.3 崩解時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果顯示隨機(jī)檢查的10片泡騰片，各片均在3min內(nèi)崩解，平均值為2.45min，溶解成澄明溶液，符合泡騰片質(zhì)量要求。

4.2.4 硬度檢驗(yàn)結(jié)果

結(jié)果顯示，隨機(jī)檢驗(yàn)的10片泡騰片劑的硬度均大于6kg/cm2，符合硬度要求。

4.2.5 重量差異試驗(yàn)結(jié)果

隨機(jī)稱量20片泡騰劑總重為50.63g，平均片重為2.53g，每片重量及與均重間均在±5%以內(nèi)，符合藥典要求。4.2.6 脆碎度測(cè)定結(jié)果

結(jié)果顯示，所制備泡騰片脆碎度均在0.5%以下，符合泡騰片的脆碎度要求。

4.2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

4.2.7.1 溫度穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果大棗枸杞泡騰片溫度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可以看出，3批大棗枸杞泡騰片的各項(xiàng)考察指標(biāo)與第0天比較，均無(wú)明顯變化，說(shuō)明本泡騰片性狀、pH、崩解時(shí)間、硬度、脆碎度等在高溫條件下穩(wěn)定。

4.2.7.2 大棗枸杞泡騰片光穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

結(jié)果證明，3批大棗枸杞泡騰片的各項(xiàng)考察指標(biāo)與第0天比較，均無(wú)明顯變化，初步說(shuō)明本片劑對(duì)光不敏感。

4.2.7.3 濕度穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果（見(jiàn)表2）

由表2可知，3批大棗枸杞泡騰片的性狀、崩解時(shí)間、硬度、脆碎度等在10天內(nèi)均發(fā)生了明顯變化，pH、崩解時(shí)間、脆碎度與第0天差異顯著（P<0.05），說(shuō)明所制泡騰片易吸潮，應(yīng)在干燥環(huán)境中保存。

4.2.7.4加速試驗(yàn)結(jié)果

加速試驗(yàn)結(jié)果證明樣品在加速試驗(yàn)中，性狀、崩解時(shí)限、pH、硬度、平均發(fā)泡量、脆碎度等指標(biāo)均符合質(zhì)量要求。初步證明本試驗(yàn)所制備泡騰片保質(zhì)期在6個(gè)月以上。

5 討論

5.1 壓片過(guò)程中黏沖原因及解決方案

泡騰片在生產(chǎn)過(guò)程中很容易黏沖，而且制備浸膏泡騰片時(shí)黏沖現(xiàn)象更加突出[ 3 ]。黏沖的原因主要有：環(huán)境溫度過(guò)高，低熔點(diǎn)原輔料融化黏沖；環(huán)境濕度高，原輔料含水量高或吸濕；高速壓片時(shí)浸膏、崩解劑與沖頭、沖模摩擦產(chǎn)熱，導(dǎo)致浸膏和輔料軟化變黏；壓片時(shí)酸堿反應(yīng)生成水。因此，在加工過(guò)程中嚴(yán)格控制顆粒含水量，控制加工環(huán)境溫、濕度；增加防止黏沖裝置，如重新設(shè)計(jì)壓片機(jī)的關(guān)健部位，增加高壓清洗或帶刷裝置等，以便在壓片過(guò)程中清洗、冷卻沖頭、沖模等。

5.2 原料特點(diǎn)

紅棗中含量糖很高，這給紅棗的進(jìn)一步加工帶來(lái)很多不便，烘干、冷凍干燥都會(huì)在物料的表面形成硬殼，難以干燥，需添加助干劑。目前常用的助干劑的有糊精、麥芽糊精、變性淀粉、淀粉糖漿、淀粉、阿拉伯膠、果膠、明膠、砂糖、半纖維素和大豆蛋白質(zhì)等。同時(shí)助干劑的用量必須控制在一定范圍內(nèi)，過(guò)高添加會(huì)嚴(yán)重影響棗粉的速溶性、復(fù)水性。

參考文獻(xiàn)：

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