巢湖水中溶解性有機(jī)物分子大小分布、親疏水性與消毒副產(chǎn)物的生成勢(shì)

陳　銘，徐　斌，王安琪，張　帆

(同濟(jì)大學(xué)污染控制與資源化研究國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)江水環(huán)境教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上?！?00092)

巢湖是我國(guó)五大淡水湖之一，是安徽省第一大湖泊，也是巢湖市唯一的水源地。但隨著環(huán)巢湖地區(qū)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的蓬勃發(fā)展，內(nèi)外源聯(lián)合脅迫的污染負(fù)荷正嚴(yán)重威脅著巢湖地區(qū)的飲用水安全[1]。目前微污染巢湖原水存在的有機(jī)物和氨氮含量增高、水體富營(yíng)養(yǎng)化、藻類繁生等問(wèn)題日益受到廣泛重視。

水源水中溶解性有機(jī)物(DOM)主要由天然有機(jī)物(NOM)和人工排放有機(jī)物所組成。NOMs主要指動(dòng)物、植物和微生物的排泄物或分泌物及它們的尸體在降解過(guò)程中產(chǎn)生的腐殖質(zhì)類物質(zhì)，是水中有機(jī)污染物的重要來(lái)源[2-3]；受工農(nóng)業(yè)排放影響，人工排放有機(jī)物在微污染原水DOM中的占比也相當(dāng)大。鑒于水中DOM與消毒劑反應(yīng)生成的消毒副產(chǎn)物(DBPs)是飲用水產(chǎn)生致突變性的主要因素[4-5]，因此長(zhǎng)期以來(lái)水中的DOM及其涉及到的DBPs問(wèn)題受到了研究人員廣泛的關(guān)注。

由于不同水源的水質(zhì)條件千差萬(wàn)別，水中有機(jī)物組成的差異性也較大，因此不同原水經(jīng)過(guò)氯消毒后生成DBPs的數(shù)量和種類也有很大的不同。目前關(guān)于我國(guó)長(zhǎng)江、黃河、珠江、黃浦江等重要水源中有機(jī)物的組成特性已有較多文獻(xiàn)報(bào)道[6]。相關(guān)研究也發(fā)現(xiàn)微污染原水中的有機(jī)物主要以分子大小(MS)<5 kDa的小分子有機(jī)物和親水性有機(jī)物為主，可生成DBPs的前體物主要是MS<10 kDa的有機(jī)物[7-9]，小分子和含雙鍵的有機(jī)物是DBPs的主要前體物[10-11]，酚類和具羧基結(jié)構(gòu)的DOM是導(dǎo)致三鹵甲烷(THMs)生成的主要有機(jī)物種類[12-13]。

本文以微污染巢湖原水為研究對(duì)象，通過(guò)有機(jī)物的分子大小和親疏水性分析，系統(tǒng)考察了巢湖原水有機(jī)物的分子組成規(guī)律，研究了不同分子大小區(qū)間有機(jī)物的DBPs生成潛能，以期為巢湖市飲用水處理工藝的提升提供技術(shù)支撐。

1　材料與方法

1.1　試驗(yàn)試劑和材料

試驗(yàn)使用的氯化鈉硫酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉(>98%)、磷酸二氫鉀(>99%)、氯化銨、次氯酸鈉(4.00%～4.99%)等試劑均為優(yōu)級(jí)和分析純?cè)噭Ｔ囼?yàn)所用溶液采用超純水配制，超純水來(lái)自Milli-Q超純水機(jī)(Reference型，美國(guó)Millpore)。采用PHS-3G型pH計(jì)(上海雷磁)測(cè)定pH。采用754型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海恒平)測(cè)定UV254。采用SD-1A總氮檢測(cè)儀測(cè)定氨氮(上海海爭(zhēng))。

試驗(yàn)所用DBPs標(biāo)準(zhǔn)樣品有三鹵甲烷混標(biāo)(包括三氯甲烷、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯化碳、一氯二溴甲烷、1,2-二溴乙烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、四氯乙烯和1,2-二溴-3-氯丙烷共10種物質(zhì))及其他含氮消毒副產(chǎn)物(N-DBPs)與含碳消毒副產(chǎn)物(C-DBPs)混標(biāo)(主要含二氯乙腈、三氯乙腈、二溴乙腈、1,1-二氯丙酮、1-溴-1-氯乙腈、三氯硝基甲烷、1,1,1-三氯丙酮等)，均采購(gòu)自美國(guó)Sigma-Aldrich公司。

水樣氯化DBPs生成潛能試驗(yàn)均需在25±1 ℃的嚴(yán)格控溫條件下進(jìn)行，恒溫設(shè)備采用LRH系列生化培養(yǎng)箱(上海一恒)。THMs、鹵乙腈及三氯硝基甲烷等揮發(fā)性DBPs均采用GC-ECD方法分析，使用儀器為GC2010(島津)，采用HP5毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm，J&W)作為色譜分離柱。

試驗(yàn)考察巢湖原水的一般性化學(xué)指標(biāo)包括pH、有機(jī)物指標(biāo)(DOC和UV254)和其他一些常規(guī)指標(biāo)(總硬度和氨氮)，結(jié)果如表1所示。

表1　巢湖原水的一般化學(xué)指標(biāo)

1.2　試驗(yàn)方法

為對(duì)比和分析巢湖原水中DOM的分子大小分布，試驗(yàn)采用超濾膜法對(duì)原水中不同分子大小的DOM進(jìn)行了分離。原水經(jīng)0.45 μm的微濾膜過(guò)濾后，分別用截留MS為30、10、5、1 kDa的超濾膜(UF膜)將水樣中不同分子大小的DOM分成5組測(cè)定，有效膜面積均為33.2 cm2，由高純氮(99.999%)提供過(guò)膜壓力，并將壓力控制在0.15 MPa左右。

利用Amberlite DAX-8、XAD-4樹脂(羅門哈斯)對(duì)原水中的有機(jī)物進(jìn)行親疏水性分離，具體方法參照Thurman等[14]。

取50 mL各分子大小區(qū)間的水樣倒入洗凈的燒杯，加氯前標(biāo)定氯的濃度，加氯量根據(jù)各水樣的DOC等水質(zhì)參數(shù)值，按式(1)計(jì)算。調(diào)節(jié)溶液pH值為7±0.02，選用磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液體系，使水樣中緩沖溶液的濃度達(dá)到10 mol/L。將以上水樣頂空裝滿45 mL的安培瓶，并使用帶有聚四氟乙烯墊片的蓋子擰緊，必須保證培養(yǎng)瓶無(wú)氣泡。將水樣置于黑暗環(huán)境的培養(yǎng)箱進(jìn)行培養(yǎng)，溫度控制為25±1 ℃。培養(yǎng)7 d后生成潛能反應(yīng)試驗(yàn)結(jié)束，在培養(yǎng)液中加入過(guò)量的氯化銨將余氯進(jìn)行淬滅。

(1)

2　結(jié)果與討論

2.1　巢湖原水中DOM的分子大小分布特性

水中有機(jī)物的分子大小及形態(tài)不但對(duì)水處理工藝流程的選擇有著較大的影響，而且對(duì)DBPs的生成也起著極為重要的作用。因此，試驗(yàn)采用超濾膜法對(duì)巢湖原水中的DOM進(jìn)行分子大小分離，DOM的分子大小分布情況如圖1所示。

圖1　巢湖原水中DOM的分子大小分布

由圖1可知，MS<1 kDa的組分DOC所占的比例最高，達(dá)到總量的近一半。其他分子大小的組分DOC占比均未超過(guò)總量的15%。而MS<5 kDa組分的DOC含量約占總量的75%，這說(shuō)明巢湖原水中DOM的存在形式以小分子有機(jī)物為主。在UV254含量方面，MS<1 kDa和5～10 kDaDOM的UV254占比均在35%左右，其他區(qū)間組分所占百分比較低。DOM的DOC分布和UV254分布并沒(méi)有完全統(tǒng)一，這說(shuō)明雖然小分子有機(jī)物是巢湖原水DOM的主要形式，但含共軛雙鍵及苯環(huán)的有機(jī)物在MS<1 kDa和5～10 kDa均有大量分布[15]。

由以上分析可知，巢湖原水中小分子有機(jī)物所占比例最大，而小分子有機(jī)物不容易在混凝沉淀過(guò)程中去除，且極易被微生物直接利用，從而造成管道內(nèi)微生物繁殖，使飲用水水質(zhì)的生物安全性降低[16]。因此，在巢湖既有水廠的工藝改造以及新建水廠的工藝選擇過(guò)程中，應(yīng)該要特別關(guān)注原水中小分子有機(jī)物的去除問(wèn)題。

2.2　巢湖原水中DOM的親疏水性分布特性

水中DOM的親疏水特性同樣對(duì)飲用水中DBPs的生成有很大的影響。試驗(yàn)采用樹脂分離法分析巢湖原水中DOM的親疏水分布特性，三種親疏水性有機(jī)物組分的DOC含量和UV254百分比如圖2所示。

圖2　巢湖原水中DOM的親疏水性分布

用DOC含量表征各親疏水性有機(jī)物組分的分布，強(qiáng)疏水組分的DOC含量所占比例最高，其DOC含量占比超過(guò)總量的一半。其次是親水組分，其DOC含量占比接近總量的三分之一，弱疏水組分占比最少，僅為10%左右。強(qiáng)疏水、親水和弱疏水組分的UV254占總量的百分比分別為43.48%、39.13%和17.39%。由此可見(jiàn)，巢湖原水各親疏水性組分的UV254與DOC分布比較統(tǒng)一。

DOC和UV254都能較好地反應(yīng)巢湖原水中DOM親疏水性的分布。其中疏水性有機(jī)物的比例用DOC含量表征時(shí)接近70%，而用UV254表征時(shí)約為61%。有學(xué)者認(rèn)為，當(dāng)疏水性有機(jī)物占水中DOM的百分比為70%以上時(shí)，水源水質(zhì)較好[17]，而巢湖原水中親水性組分占比超過(guò)30%，由此可判斷巢湖原水屬于微污染原水。其原因可能是巢湖第二水廠的原水取自巢湖東半湖，其受到人類活動(dòng)的影響較大，導(dǎo)致原水中的親水性有機(jī)物有一定程度的富集。由于疏水性DOM主要由腐植酸和富里酸等組成，而親水性DOM則包含更多的脂肪族碳氮化合物，如氨基酸、糖類和碳水化合物等[18]。因此，巢湖原水中腐植酸和富里酸等有機(jī)物的含量相對(duì)較多。

2.3　不同分子大小組分的氯化THMs生成潛能

經(jīng)過(guò)氯化潛能培養(yǎng)后，巢湖原水可生成全部四種THMs。由圖3可知，各分子大小區(qū)間的組分都有一定量的THMs生成，但是各區(qū)間組分的THMs生成量不盡相同。

圖3　不同分子大小DOM的氯化THMs生成潛能(THMFP)

其中，MS<1 kDa的組分具有最高的THMs生成潛能(THMFP)，其濃度為143.66 μg/L，占總THMFP的44.84%。而值得注意的是，MS為10～30 kDa的有機(jī)物組分對(duì)THMs的生成也有不小的貢獻(xiàn)。

在四種THMs中，各分子大小區(qū)間的組分生成氯仿(CF)的濃度最高，達(dá)到了320.37 μg/L；同時(shí)，溴代THMs的生成潛能按由高到低的順序依次為一溴二氯甲烷(BDCM)>二溴一氯甲烷(DBCM)>溴仿(BF)，且MS<1 kDa組分的生成潛能最大。

由上述分析可知，巢湖原水經(jīng)氯化培養(yǎng)后可生成BF，這主要是因?yàn)樵蠦r-的濃度較高，達(dá)到了230 μg/L。MS<1 kDa的有機(jī)物組分具有最高的THMFP，這一結(jié)果說(shuō)明MS<1 kDa的組分是生成THMs的主要前體物，這與前人的研究結(jié)果一致[19-21]。一般而言，大分子DOM多是脂肪鏈物質(zhì)，而小分子DOM多含有苯環(huán)和羧基[20]。后者更易生成THMs[10,20]，因此巢湖原水中MS<1 kDa的有機(jī)物組分經(jīng)氯化培養(yǎng)后生成THMs的量最大。

2.4　不同分子大小組分的氯化N-DBPs生成潛能

本次試驗(yàn)檢測(cè)的N-DBPs主要包括兩大類，分別是鹵乙腈(HANs)和硝基甲烷(HNMs)，其中HANs包括二氯乙腈(DCAN)、三鹵乙腈(TCAN)、一氯一溴乙腈(BCAN)以及二溴乙腈(DBAN)。各分子大小區(qū)間組分的N-DBPs生成潛能(N-DBPFP)如圖4所示。

圖4　不同分子大小DOM的氯化N-DBPs生成潛能(N-DPBFP)

巢湖原水中的DOM只能生成DCAN和三氯硝基甲烷(TCNM)這兩種N-DBPs，且主要產(chǎn)物是TCNM。對(duì)比各分子大小區(qū)間組分的N-DBPFP可以發(fā)現(xiàn)，MS為5～10 kDa的組分具有最高的N-DBPFP，其濃度為2.3 μg/L；而其他分子大小區(qū)間組分生成的N-DBPs濃度都小于1.5 μg/L。只有MS>30 kDa的組分生成了DCAN，生成量為1.1 μg/L。有研究表明，TCNM的前體物是具有短鏈氨基酸結(jié)構(gòu)的溶解性含氮有機(jī)物(DON)，而苯環(huán)結(jié)構(gòu)的小分子有機(jī)物都不是TCNM的主要前體物[22]，所以相比小分子組分，MS為5～10 kDa組分TCNM的生成潛能更大。

2.5　不同分子大小組分的氯化鹵代酮類DBPs生成潛能

巢湖原水在進(jìn)行氯化培養(yǎng)時(shí)，主要生成的鹵代酮類DBPs(HKs)有二氯丙酮(DCP)、三氯丙酮(TCP)等(圖5)。其中僅有MS>30 kDa的DOM組分生成了0.95 μg/L的DCP。TCP主要由MS<1 kDa以及MS為10～30 kDa的組分生成，含量分別為2.86 μg/L和2.57 μg/L。MS分別為1～3 kDa、3～5 kDa和5～10 kDa的組分也有少量TCP生成。

圖5　不同分子大小DOM的氯化HKs生成潛能(HKFP)

DCP生成量少的原因可能是反應(yīng)過(guò)程中其自身的碳碳雙鍵被打斷，使得羥基中的碳碳雙鍵成為單鍵，進(jìn)一步與氯反應(yīng)生成了TCP所致[23]。而TCP可以繼續(xù)發(fā)生該反應(yīng)，并與次氯酸進(jìn)一步反應(yīng)生成THMs。所以從最終結(jié)果考慮，采用氯消毒并控制水中自由氯的濃度在一定水平，一定程度上可以抑制HKs的生成。

2.6　不同親疏水性組分的氯化THMs生成潛能

水中DOM的親疏水性與DBPs的生成特性有很大關(guān)聯(lián)，不同親疏水性的DOM組分在氯化DBPs的生成特性方面表現(xiàn)出巨大的差異。巢湖原水中各親疏水性組分的THMFP結(jié)果如圖6所示。

圖6　不同親疏水性DOM的氯化THMs生成潛能(THMFP)

分析可知，各親疏水性組分按生成THMs的總量從大到小依次為：強(qiáng)疏水組分>親水組分>弱疏水組分，各組分THMs的生成濃度分別為484.47、123.86、7.83 μg/L。其中，各組分的氯仿生成潛能(CFFP)大小順序與上述THMs總量排序一致，但是強(qiáng)疏水組分的CFFP遠(yuǎn)大于其他兩種組分，強(qiáng)疏水組分生成的CF含量占到總量的85.1%。而親水組分和弱疏水組分的CFFP濃度分別為76.59 μg/L和2.35 μg/L，親水組分的CF生成量同樣遠(yuǎn)高于弱疏水組分。這一現(xiàn)象可以解釋為，THMs的前體物主要是疏水性DOC[24-25]，其中帶有苯酚基團(tuán)的疏水性物質(zhì)比帶有羧基親水基團(tuán)的弱疏水性物質(zhì)更容易生成鹵仿[24]。巢湖原水氯化培養(yǎng)后，親水組分的二氯一溴甲烷生成潛能(BDCMFP)達(dá)到38.7 μg/L，大于強(qiáng)疏水組分的27.61 μg/L，而弱疏水組分僅為5.24 μg/L。

2.7　不同親疏水性組分的氯化N-DBPs生成潛能

經(jīng)過(guò)氯化培養(yǎng)，巢湖原水中不同親疏水性組分的N-DBPFP分布如圖7所示。試驗(yàn)結(jié)果顯示，各組分的培養(yǎng)產(chǎn)物只有二氯乙腈(DCAN)和三氯硝基甲烷(TCNM)，其中DCAN是主要產(chǎn)物，未檢測(cè)出溴代含氮副產(chǎn)物生成。其中，強(qiáng)疏水組分具有最大的N-DBPFP，濃度達(dá)到了65.03 μg/L，約為總量的62.5%；弱疏水組分次之，親水組分生成的含氮DBPs最少。根據(jù)之前的研究，DCAN的前體物主要有含氮雜環(huán)核酸和腐植酸中氨基酸結(jié)構(gòu)[26]，疏水性氨基酸如亮氨酸、色氨酸等比其他結(jié)構(gòu)法的氨基酸能產(chǎn)生更多的DCAN[27]。由此可見(jiàn)，DOM的親疏水性對(duì)N-DBPs的生成具有重要影響，結(jié)合本試驗(yàn)的結(jié)果可以推測(cè)，疏水性強(qiáng)的DOM具有更大的N-DBPFP。

圖7　不同親疏水性DOM的氯化N-DBPs生成潛能(N-DPBFP)

2.8　不同親疏水性組分的氯化鹵代酮DBPs生成潛能

經(jīng)過(guò)氯化培養(yǎng)，巢湖原水中不同親疏水性組分的HKs生成潛能如圖8所示。

圖8　不同親疏水性DOM的氯化HKs生成潛能

由圖8可知，氯化培養(yǎng)后巢湖原水中不同親疏水性組分的HKFP大小依次為強(qiáng)疏水組分>親水性組分>弱疏水組分，HKFP總量分別為4.8、1.74、0.27 μg/L。其中TCP的含量占據(jù)各組分HKs總生成量的一半以上，分別達(dá)到2.80、1.62、0.27 μg/L；而DCP基本上僅由強(qiáng)疏水組分生成。根據(jù)前人的研究，強(qiáng)疏水性DOM和親水性DOM是生成HKs最主要的前體物，而弱疏水性DOM的HKFP最小[28]，加之強(qiáng)疏水性DOM的含量最高，由此可以很好的解釋這一結(jié)果。

3　結(jié)論

(1)微污染巢湖原水中MS<5 kDa的有機(jī)物組分占比超過(guò)70%，水中DOM主要以小分子形式存在。巢湖原水有DOM含量最多的是強(qiáng)疏水組分，其次分別是親水組分和弱疏水組分。其中疏水組分接近70%，說(shuō)明巢湖原水屬于微污染源水。

(2)巢湖原水中MS<1 kDa的有機(jī)物組分具有最高的THMFP，其中三氯甲烷的生成潛能最高，二氯一溴甲烷其次；MS為5～10 kDa的組分具有最高的N-DBPFP，其濃度約為2.3 μg/L，其他分子大小區(qū)間組分的N-DBP生成量均小于1.5 μg/L；試驗(yàn)中生成的HKs主要是三氯丙酮，MS為<1 kDa和10～30 kDa的組分分別生成2.86 μg/L和2.33 μg/L。

(3)各親疏水性組分按THMFP和HKFP從大到小依次為：強(qiáng)疏水組分>親水組分>弱疏水組分。強(qiáng)疏水組分同樣有最大的N-DBPFP，弱疏水組分的N-DBPFP接近強(qiáng)疏水組分的一半，親水組分具有最小的N-DBPFP?？傮w來(lái)說(shuō)，巢湖原水中的強(qiáng)疏水性DOM具有最大的DBPFP。

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