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    乍得廢棄鉆井液清潔化處理影響因素研究

    2018-04-02 09:32:25李永飛景云天張建甲
    精細石油化工進展 2018年1期
    關鍵詞:乍得濾液羥基

    張 潔,李永飛,景云天,陳 剛,司 軍,張建甲,李 紅,3

    1. 西安石油大學化學化工學院,西安 710065;2. 北京華盛坤泰環(huán)??萍加邢薰荆本?100142;3. 中國石油集團安全環(huán)保技術研究院石油石化污染物控制與處理國家重點實驗室,北京 102206

    石油工業(yè)是國民經(jīng)濟中不可或缺的組成部分,但石油工業(yè)生產(chǎn)中鉆采廢棄物排放量逐年增加,隨之產(chǎn)生的環(huán)境污染問題也亟待解決[1]。若在石油勘探和開采過程中產(chǎn)生的廢棄污染物未經(jīng)處理或處理不當,則會對地層和生態(tài)環(huán)境造成嚴重的破壞[2]。廢棄鉆井液是油田鉆采過程中產(chǎn)生的最大污染源之一,其中主要污染物有石油類、揮發(fā)酚、硫化物、氨氮、懸浮物及各種化學添加劑等,有的甚至可能含如砷、鉻等有毒元素[1-3]。一般情況下,廢棄鉆井液中COD遠高于其他污染物,且由于其所含油和其他有害污染物的影響,BOD/COD相對較低,具有難降解、難生化處理等特點。

    各國對環(huán)境保護政策不斷加強,油田廢棄物排放指標成為主要環(huán)保指標。由于對鉆采過程中產(chǎn)生的廢棄鉆井液未及時處理,2015年乍得政府向中油國際(乍得)有限責任公司開出罰單,并對當?shù)劂@采過程所產(chǎn)生的廢棄鉆井液中主要污染物

    (如石油類、揮發(fā)酚、硫化物、BOD、COD、懸浮物及重金屬等)含量提出了嚴格要求,其中要求COD必須小于125 mg/L時,方可填埋或筑路。為此,降低廢棄鉆井液中COD值的研究具有重要的經(jīng)濟和環(huán)保價值。北京華盛坤泰環(huán)??萍加邢薰竞臀靼彩痛髮W合作自2013年起在乍得共和國進行廢棄鉆井液的無害化處理,研究了乍得廢棄鉆井液清潔化處理中使用的藥劑對最終COD值的影響,以期對現(xiàn)場使用提供參考。

    1 實驗

    1.1 原料

    廢棄鉆井液,來自乍得,主要為磺化體系鉆井液;化學試劑,均為分析純,西安化學試劑廠。

    1.2 乍得廢棄鉆井液物性

    乍得廢棄鉆井液基本物性見表1,體系pH為9.14。

    表1 乍得廢棄鉆井液物性

    1.3 COD測定方法

    采用國標GB 11914-1989 《水質化學需氧量的測定-重鉻酸鹽法》,測定待測樣品中COD值。加入過量K2Cr2O7溶液于酸性介質中,將待測樣品中所含還原性物質氧化,以試亞鐵靈對過量K2Cr2O7溶液作指示劑,用硫酸亞鐵銨進行回滴,依據(jù)滴定過程中所消耗K2Cr2O7用量確定待測樣品中化學需氧量[4,5]:

    COD(O2,mg/L)=(V0-V1)×c×8×1 000 /V0

    式中:c為硫酸亞鐵銨溶液濃度,mol/L;V0為對照所消耗硫酸亞鐵銨體積,mL;V1為待測樣品所消耗硫酸亞鐵銨體積,mL;V為待測樣品體積,mL;8為氧(1/2 O)摩爾質量,g/mol。

    1.4 絮凝實驗方法

    取廢棄鉆井液樣品250 mL與清水按照體積比1∶1稀釋攪拌均勻,勻速攪拌下(100 r/min),將預先配制成質量分數(shù)為0.1%的PAM(聚丙烯酰胺)、PAC(聚合氯化鋁)和FeSO4溶液,按照間隔10 min依次加入該樣品中,加畢,繼續(xù)攪拌15 min,停止攪拌,靜置。

    2 復配絮凝劑投加量的篩選

    對廢棄鉆井液處理中,針對廢棄鉆井液樣品含水率低、黏度大的特點,設計了稀釋-絮凝-氧化工藝。首先將樣品與清水按照體積比1∶1稀釋,再加入PAM/PAC/FeSO4復配絮凝劑進行絮凝處理,利用優(yōu)化實驗探索投加量,結果見表2。第2組實驗COD去除效果最佳,可達72.57%。由此可見,使用絮凝劑過程中,適量不僅可達到較好的絮凝效果,且可提高COD去除率。

    表2 投加量對COD去除率的影響

    3 氧化降解法控制COD

    廢棄鉆井液經(jīng)過稀釋-絮凝處理,實現(xiàn)了對泥漿破膠和固液分離,分離后的固相通過篩分、水洗、化學反應、物理脫干,變成無害化泥餅,而有害物質成分大多析入液相中。生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)COD、含油率、氯離子含量、BOD等仍偏高,其中COD尤為嚴重,直接導致水體發(fā)臭和環(huán)境惡化。因此,采用H2O2、Fe2+對COD值進行控制,考察其加量、體系pH、反應時間及光照時間對COD去除率的影響[6]。

    3.1 H2O2加量對COD的影響

    取一定體積廢棄鉆井液稀釋-絮凝后的濾液,調節(jié)體系pH為3,加入質量分數(shù)為0.05%FeSO4,攪拌反應1 h,考察H2O2加量(以廢棄鉆井液濾液質量計)對廢棄鉆井液中COD去除效果的影響,結果見圖1。隨著H2O2加量增加,COD去除率增大;當H2O2加量為7.0%時,COD去除效果最佳,去除率為83.26%;再增加H2O2加量,COD去除率減小。其原因可能是剛開始反應時,H2O2與過量的Fe2+反應生成羥基自由基的速率不斷增加,COD去除率也增加;而當H2O2加量超過7.0%時,過量的H2O2會將Fe2+氧化成Fe3+,最終產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀,導致羥基自由基的生成速率降低,使COD去除率有所下降[7-9]。因此,對于乍得廢棄鉆井液去除COD過程中,H2O2加量以7.0%為宜。

    圖1 H2O2加量對COD去除率的影響

    3.2 Fe2+加量對COD的影響

    取一定體積廢棄鉆井液稀釋-絮凝后的濾液,固定其他條件,加入7.0% H2O2,考察Fe2+加量對COD去除效果的影響,結果見圖2。COD去除率隨著Fe2+加量增加而增大,當Fe2+加量大于0.07%時,COD去除率增幅較小。這說明Fe2+加量對去除COD影響較大,因為若Fe2+加量過小,則會降低H2O2分解產(chǎn)生羥基自由基的速率,從而消弱了其氧化能;若Fe2+加量過大,則會很快消耗H2O2降低本身反應效率,且過量的Fe2+會導致水的色度變差[10,11]。因此,F(xiàn)e2+加量以0.07%為宜。

    圖2 Fe2+加量對COD去除率的影響

    3.3 體系pH對COD的影響

    取一定體積廢棄鉆井液稀釋-絮凝后的濾液,固定其他條件,加入7.0% H2O2和0.07% 硫酸亞鐵,調節(jié)體系pH,考察其對COD去除效果的影響,結果見圖3。體系pH為3.5時,其COD去除率達最佳;體系pH小于3.5時,過強的酸性使H2O2非常穩(wěn)定,活性下降,利用率減少;體系pH大于3.5時,F(xiàn)e3+開始轉化為Fe(OH)3,導致Fe2+向Fe3+最終轉化為Fe(OH)3,從而減少了羥基自由基的產(chǎn)生,影響COD去除率[12]。

    圖3 體系pH對去除COD值的影響

    3.4 反應時間對COD的影響

    取一定體積乍得廢棄鉆井液稀釋-絮凝后的濾液,固定其他條件,調節(jié)體系pH為3.5,考察反應時間對COD去除效果的影響,結果見圖4。隨著反應時間延長,COD去除率增加;當反應60 min后,再延長反應時間,COD去除率趨于平緩。這是因為前期H2O2和Fe2+形成的催化氧化體系起決定性作用,活性較高,反應速率快,有利于羥基自由基的產(chǎn)生,隨著反應的不斷進行,F(xiàn)e2+會逐漸的消耗殆盡,反應速度降低。所以,后期反應時間不會對COD去除率有積極的影響作用[13-15]。

    圖4 反應時間對COD去除率的影響

    3.5 光照時間對COD的影響

    將已加入7.0%H2O2和0.07%硫酸亞鐵,調節(jié)體系pH為3.5,攪拌反應1 h的廢棄鉆井液濾液放在太陽光下進行照射,考察光照時間對COD去除效果的影響,結果見圖5。當光照時間小于1 h時,其COD去除率沒有明顯的變化,當光照時間大于1 h后,隨著光照時間增加,COD去除率增大,當光照時間為3 h時,COD去除率基本趨于穩(wěn)定。這是由于光照時間增加,加快了H2O2分解,使H2O2的反應效率增加,生成羥基自由基速率增大,致使COD去除率增加[16]。此方法充分利用了當?shù)氐淖匀粭l件,與一般加熱方法比較,既節(jié)約資源又對環(huán)境友好。

    圖5 光照時間對COD去除率的影響

    H2O2和Fe2+在酸性介質中可使產(chǎn)生的羥基自由基更加活潑,引發(fā)自由基鏈反應,使還原性物質的氧化速率進一步加快,在此過程中羥基自由基還會進攻有機物RH并奪取其中的─H,產(chǎn)生游離的R·,而R·可能會自身降解為相對分子質量相對較小的有機物或礦化為CO2氣體和液體H2O等小分子無機物,其中有些會與有機物發(fā)生特殊的反應導致碳-碳鍵和碳-氫鍵斷裂,最終降解為污染較小的物質或無害物,進而降低COD值[15-16]。

    4 結論

    1)現(xiàn)場3種絮凝劑復配使用,投加量分別為50,8 000,800 mg/L時,其絮凝和COD去除效果最佳,COD去除率達72.57%。

    2)絮凝后的濾液,加入7.0%H2O2,0.07%硫酸亞鐵,體系pH為3.5,反應時間1 h,光照時間為3 h時,乍得廢棄鉆井液濾液中COD去除率高達87.66%。

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