紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制的探討

陳麗斯，郭樹森

（廣東省廣州檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)有限公司，廣東廣州 510000）

紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制主要是對(duì)應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)分析，檢測(cè)過程中各個(gè)環(huán)節(jié)中的誤差，將檢測(cè)誤差控制在允許區(qū)間內(nèi)，使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度能夠得到保障。期間，結(jié)合《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說明》，對(duì)紡織品化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制做全方位劃分，確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制效果能夠充分體現(xiàn)。

1 紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制規(guī)劃分析

構(gòu)建紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制規(guī)劃，來確保并證明整個(gè)檢測(cè)過程受控性，以此有效開展對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性及真實(shí)性的全面評(píng)價(jià)。這個(gè)過程中，內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃可從空白分析、重復(fù)檢測(cè)、比對(duì)、加標(biāo)、控制樣品分析方面出發(fā)，對(duì)規(guī)劃期間包含內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值、超出規(guī)定限值所采取措施做好標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定，以對(duì)應(yīng)紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制效果能夠完全得以體現(xiàn)[1]。

2 控制圖的實(shí)現(xiàn)和運(yùn)用

紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制以控制圖在體現(xiàn)時(shí)，先要明確控制圖制作的科學(xué)合理性，通常控制圖制作按照平均值選取一個(gè)相對(duì)含量穩(wěn)定、樣品基本均勻、便于保存控制樣為基礎(chǔ)，來以相同的測(cè)試條件進(jìn)行連續(xù)N次的測(cè)定，通常整個(gè)測(cè)試次數(shù)可控制在22次左右，按照每X次進(jìn)行兩個(gè)平行樣測(cè)定，以平行樣平均值作為子組平均值，計(jì)算對(duì)應(yīng)總體平均值X、標(biāo)準(zhǔn)差S，同時(shí)以X為中心線（CL）以X±2.659S為上下控制線（UCL、LCL）來做對(duì)應(yīng)控制圖制作，以此使整個(gè)控制圖可靠性和專業(yè)性能夠完全得到保障。

對(duì)所制作控制圖進(jìn)行全面分析，觀察分析其是否存在有GB/T 4091—2001所提及質(zhì)控點(diǎn)落在控制限外。這個(gè)過程中如果連續(xù)9點(diǎn)落在同一側(cè)便存在偏差現(xiàn)象，而連續(xù)6點(diǎn)出現(xiàn)遞增或遞減，連續(xù)14點(diǎn)呈現(xiàn)相鄰2點(diǎn)交替，即存在飄移現(xiàn)象，而連續(xù)3點(diǎn)中如果有2點(diǎn)落在控制圖中心線同一側(cè)警戒線外，連續(xù)5點(diǎn)中有4點(diǎn)在中心線同一標(biāo)準(zhǔn)偏差外等現(xiàn)象，都表明檢測(cè)期間存在異常。這時(shí)便要做全面分析，排除異常原因后重新進(jìn)行對(duì)應(yīng)檢測(cè)，確保制作控制圖質(zhì)量能夠完全達(dá)標(biāo)。

控制圖運(yùn)用作為紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制關(guān)鍵，在實(shí)際實(shí)踐期間必須根據(jù)相應(yīng)檢測(cè)項(xiàng)目分析頻率以及分析人員技術(shù)水平，每間隔適當(dāng)時(shí)間來取兩份平行控制樣品進(jìn)行測(cè)試樣品的同步測(cè)定。此期間，需要注重對(duì)應(yīng)操作技術(shù)較為有限人員以及測(cè)定頻率較低項(xiàng)目時(shí)，確保每次都應(yīng)同時(shí)測(cè)定控制樣品。針對(duì)控制樣品測(cè)定結(jié)果做好實(shí)時(shí)分析，明確其測(cè)定結(jié)果在上下警告限區(qū)間內(nèi)其測(cè)定過程為控制狀態(tài)，說明本次測(cè)試樣品分析結(jié)果有效，如果控制樣品測(cè)定結(jié)果超出上下警告限區(qū)間，但其仍在上下控制限區(qū)域內(nèi)，表明分析質(zhì)量存在變劣甚至失控跡象，此時(shí)應(yīng)做好及時(shí)檢查采取相應(yīng)校正措施，對(duì)控制樣品測(cè)定結(jié)果在上下控制限外說明測(cè)定過程失控，這時(shí)要第一時(shí)間進(jìn)行全方位的原因檢查，及時(shí)予以修正來確保測(cè)定質(zhì)量。

3 空白實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)及運(yùn)用

空白實(shí)驗(yàn)即在不加樣品前提下，按照樣品分析條件以及相應(yīng)操作步驟開展進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果為空白實(shí)驗(yàn)值。主要是用于修正對(duì)應(yīng)樣品測(cè)定值，實(shí)現(xiàn)試劑、儀器、滴定終點(diǎn)等誤差下降的目的。結(jié)合實(shí)際來看，空白實(shí)驗(yàn)值本身大小集齊分散程度能夠充分反映對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)室和相應(yīng)分析工作人員的實(shí)際水平，同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)用水、化學(xué)劑純度、玻璃容器潔凈度、分析儀器性能、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境污染狀況等方面也有直觀反應(yīng)。實(shí)際實(shí)踐過程中，試劑空白主要指包含全部處理過程測(cè)定值，以此反應(yīng)實(shí)際過程污染狀況和對(duì)應(yīng)方法的檢出能力，對(duì)紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制工作效益的提升作用明顯。

空白實(shí)驗(yàn)在不同檢測(cè)方法確認(rèn)時(shí)運(yùn)用也存在一定差異性，比如在對(duì)相應(yīng)樣品分析物濃度或含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，先要做好對(duì)實(shí)驗(yàn)值的收集整理，通常收集20個(gè)空白實(shí)驗(yàn)值計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差及方法檢測(cè)限，此期間將20次平行測(cè)定空白樣品所得平均信號(hào)值進(jìn)行平行測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍相加，以此得出對(duì)應(yīng)樣品分析物濃度或含量。利用分光光度法進(jìn)行對(duì)應(yīng)作業(yè)時(shí)，要以扣除空白值后與0.01吸光度相對(duì)應(yīng)濃度值為檢測(cè)限，開展進(jìn)行對(duì)應(yīng)作業(yè)。而色譜分析檢測(cè)限系指檢測(cè)器能夠產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別響應(yīng)信號(hào)，這個(gè)過程中將其定為3倍信噪比響應(yīng)值對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量。

在實(shí)際實(shí)踐期間，空白實(shí)驗(yàn)與樣品測(cè)定是同時(shí)進(jìn)行，通常沒制備批樣品或每20個(gè)樣品進(jìn)行以此空白實(shí)驗(yàn)，且每次要測(cè)2個(gè)平行樣，2個(gè)平行空白的相對(duì)偏差要不超過50%。若試劑空白小于規(guī)定方法計(jì)算檢出限，可直接忽略試劑空白對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響，試劑空白值穩(wěn)定則可重復(fù)20次來進(jìn)行平均值計(jì)算，檢測(cè)結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果做實(shí)時(shí)校正。如果試劑空白平行測(cè)定相對(duì)偏差超過50%，此時(shí)則表明相應(yīng)分析樣品收到污染，檢測(cè)結(jié)果不能接收，要及時(shí)查找原因重新開展測(cè)定工作，確保內(nèi)部質(zhì)量控制完全得以保障[2]。

4 加標(biāo)回收及結(jié)果評(píng)價(jià)分析

4.1 加標(biāo)回收分析

紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制過程中，注重加標(biāo)回收工作的專業(yè)性和時(shí)效性。通常加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)即在待測(cè)樣品中進(jìn)行一定量待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入，以此使其與待測(cè)樣品同步在相同條件下進(jìn)行測(cè)定，并結(jié)合實(shí)際進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)，觀察所加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量定量回收狀態(tài)。加標(biāo)回收作為一種檢查系統(tǒng)誤差的普遍技術(shù)方法，可直接反映出測(cè)定是否存在干擾因素，繼而判定所選用方法對(duì)相應(yīng)樣品測(cè)定準(zhǔn)確性和適用性。

在分析樣品前要做好加標(biāo)工作，基本加標(biāo)應(yīng)按照至少每植被批樣品、每個(gè)基體類型、每20個(gè)樣品做一次的原則進(jìn)行，期間添加物濃度水平必須保障接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi)部，同時(shí)，所加入添加物總量不應(yīng)存在明顯改變樣品基體狀態(tài)的情況。對(duì)應(yīng)加標(biāo)物形態(tài)要與待測(cè)物形態(tài)具有一致性[3]，加標(biāo)量盡可能要與樣品待測(cè)組分含量相等，注重樣品容積影響，在樣品中待測(cè)組分含量接近方法檢出限時(shí)對(duì)應(yīng)加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線下限或低濃度范圍，而樣品中待測(cè)組分含量超過校準(zhǔn)曲線中間值時(shí)對(duì)應(yīng)加標(biāo)量應(yīng)控制在帶測(cè)值一半用量，而樣品中待測(cè)組分含量較高時(shí)，對(duì)應(yīng)加標(biāo)后測(cè)定值應(yīng)低于超出方法測(cè)定上限90%。與此同時(shí)，相應(yīng)紡織品禁用物質(zhì)化學(xué)檢測(cè)內(nèi)部質(zhì)量控制可按照《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》相關(guān)要求進(jìn)行相應(yīng)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，確保內(nèi)部質(zhì)量能夠完全得到保障。

4.2 結(jié)果評(píng)價(jià)分析

紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制中，對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)工作的合理開展進(jìn)行也是重要質(zhì)控手段。這個(gè)過程中，主要以比對(duì)實(shí)驗(yàn)與重復(fù)檢測(cè)體現(xiàn)，從比對(duì)實(shí)驗(yàn)角度出發(fā)，通常，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)方法包含盲樣檢測(cè)、留樣再測(cè)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)、方法比對(duì)。其中，比對(duì)結(jié)果主要采用再現(xiàn)評(píng)價(jià)、En評(píng)價(jià)、t檢驗(yàn)法評(píng)價(jià)、Z比分?jǐn)?shù)法評(píng)價(jià)來展現(xiàn)。

針對(duì)重復(fù)樣品通常要對(duì)至少每制備批樣品或每個(gè)基體類型或每20個(gè)樣品做一定檢測(cè)，以此使人和時(shí)間兩個(gè)主要因素影響能夠完全得以反映，此類重復(fù)檢測(cè)主要是用來觀察測(cè)定對(duì)應(yīng)系統(tǒng)的偶然誤差性，一般重復(fù)檢測(cè)次數(shù)最少為6次，確保重復(fù)檢測(cè)結(jié)果能夠完全達(dá)到實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)控制要求。重復(fù)檢測(cè)是監(jiān)測(cè)結(jié)果精密度能夠得到有效管控的關(guān)鍵。

5 紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域質(zhì)量控制體系的構(gòu)建

建立完善的質(zhì)量管理體系，合理劃分實(shí)驗(yàn)室內(nèi)化學(xué)檢測(cè)各環(huán)節(jié)質(zhì)量控制指標(biāo)，最大限度采用控制圖分析來發(fā)現(xiàn)趨勢(shì)使整個(gè)內(nèi)部質(zhì)量預(yù)防效果能夠充分得到展現(xiàn)。注重體系所應(yīng)具有的能力驗(yàn)證，測(cè)量審核、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等質(zhì)量控制使系統(tǒng)誤差能夠盡早被發(fā)現(xiàn)并予以及時(shí)修正改進(jìn)。

明確化學(xué)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制必須根據(jù)實(shí)際檢測(cè)工作量，通過認(rèn)可檢測(cè)能力范圍、檢測(cè)技術(shù)類型、檢測(cè)過程關(guān)鍵日傲劍變化等確定方式和頻次，在進(jìn)行精密度控制評(píng)價(jià)時(shí)結(jié)合內(nèi)部比對(duì)、重復(fù)檢測(cè)、留樣再測(cè)等方法，使整個(gè)評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度和真實(shí)度能夠得到保障。同時(shí)，對(duì)全過程進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)可采用能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、不確定度評(píng)定、盲樣測(cè)試等方法開展進(jìn)行相應(yīng)作業(yè)，而空白實(shí)驗(yàn)、質(zhì)控樣品、加標(biāo)回收等則可采取質(zhì)控方式來完成，以確保對(duì)應(yīng)紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制效果，能夠完全達(dá)到預(yù)期要求[4]。

6 結(jié)語(yǔ)

通過對(duì)紡織品實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)部質(zhì)量控制分析可以看出，科學(xué)合理的內(nèi)部質(zhì)量控制工作是紡織品化學(xué)檢測(cè)工作能夠高效、平穩(wěn)運(yùn)行的必要條件，對(duì)我國(guó)紡織品化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的全面發(fā)展有著極為重要的促進(jìn)意義。