對工業(yè)和信息化部科技司公示的4項腐植酸化工行業(yè)標準報批稿的意見反饋

1 HG/T 5332-XXXX 腐植酸生物有機肥

（1）3術(shù)語和定義中“礦源”和HG/T5333-XXXX 腐植酸微量元素肥料中的“礦物源”說法不統(tǒng)一。

（2）4.3表2限量元素指標要求按NY/T 1978的規(guī)定執(zhí)行，而HG/T 5333-XXXX 腐植酸微量元素肥料、HG/T 5334-XXXX 黃腐酸鉀和HG/T 3278-XXXX 腐植酸鈉中限量元素指標要求都按GB/T 23349的規(guī)定執(zhí)行，存在疑惑。

（3）5.2.4.2和5.2.4.3 提取總腐植酸后的懸浮液，以及酸化沉淀后的懸浮液粘度都很高，直接用濾紙過濾和洗滌，耗時很長，建議沿用GB/T 11957-2001 煤中腐植酸產(chǎn)率測定方法和HG/T 3278-1987 腐植酸鈉中的步驟，將提取液和沉淀物先用離心機離心，再轉(zhuǎn)入漏斗上過濾、洗滌，以提高分離效率。

（4）5.3如果按NY 525-2012中5.2的規(guī)定測定有機質(zhì)含量會導致結(jié)果偏高，有的甚至超過100%。這是因為腐植酸類物質(zhì)可以完全被重鉻酸鉀氧化，如果再乘以氧化校正系數(shù)1.5的話，必然使計算數(shù)值虛高，故建議有機質(zhì)含量的計算公式中去掉氧化校正系數(shù)1.5。

（5）5.4黃腐酸含量按GB/T 34765的規(guī)定測定后，其結(jié)果不是乘以而是除以0.5（礦源黃腐酸碳系數(shù)）得出黃腐酸含量。

（6）5.2.4中的字母符號與5.2.5中公式中的字母符號寫法不統(tǒng)一。

（7）5.2.5中公式中的m在5.2.4中未提及。

2 HG/T5333--XXXX 腐植酸微量元素肥料

（1）4.2表1中微量元素含量、水分含量沒有標注單位。

（2）4.2表1注釋a中，含量不低于0.2%的單一微量元素均應計入微量元素含量中以及鉬元素含量限定不高于1.0%的要求，與現(xiàn)行NY 1106-2010中規(guī)定不統(tǒng)一，存在疑惑。

（3）4.3表2中，鉛的符號不是Pd，而是Pb。

（4）5.3.4.1中，用5 mol/L NaOH+pH=7.5的磷酸鹽緩沖溶液提取腐植酸，是否有充分的實驗依據(jù)？起草者的目的可能是為了用緩沖溶液解離被高價金屬離子結(jié)合的難溶腐植酸鹽（結(jié)合態(tài)腐植酸）。傳統(tǒng)的方法是用焦磷酸鈉堿溶液提取總腐植酸（包括游離態(tài)腐植酸和結(jié)合態(tài)腐植酸），HG/T 5332也仍沿用了焦磷酸鈉堿液提取總腐植酸的方法。故建議先用稀強酸除掉干擾的金屬離子，然后用焦磷酸鈉堿溶液抽提總腐植酸。

（5）5.3.4.1中，取0.5～1 g樣品只加26 mL提取液，液固比只有26∶1，是否過小影響提取效果，一般腐植酸常規(guī)分析標準，如GB/T 11957-2001中液固比為500∶1，HG/T 3278-1987中液固比為350∶1。

（6）5.3.4.1中，用脫脂棉過濾，懸浮物都能通過，會使提取的腐植酸結(jié)果偏大，建議離心或者中速定性濾紙過濾。

（7）5.3.4.5中，“低溫碳化”應為“低溫炭化”。“碳”指化學元素（C），“炭”在廣義上指炭素材料和高含碳物質(zhì)。

（8）5.3.5 公式(1)，應將分母中的1-W改為以便與同期HG/T 3278-XXXX報批稿中5.2.5的公式一致，而且有關(guān)國際標準規(guī)定水分(Moisture)代號用M，不用W。

（9）5.5 用葡聚糖凝膠G-10分離游離態(tài)微量元素和螯合態(tài)微量元素，是否有回收率驗證數(shù)據(jù)和科學文獻支撐。葡聚糖凝膠（Sephadex）像分子篩那樣，是基于分子量分離機理，屬于一種純化的手段，還未見用Sephadex定量分離有機螯合物和非螯合物的報道。此外，腐植酸中的黃腐酸分子量一般在500～2000范圍。這個范圍內(nèi)的黃腐酸與微量元素都有可能發(fā)生螯合反應。按規(guī)定，Sephadex G-10分離的分子量（M）＜700（實際上并不準確，因不同有機物質(zhì)而異），當黃腐酸溶液通過Sephadex G-10柱子時，將M＜700的黃腐酸吸附，而將M＞700的黃腐酸洗脫出來。這部分M＞700的黃腐酸級分，同樣包括與黃腐酸螯合的微量元素。因此，用SephadexG-10分離出的不僅僅是游離態(tài)的微量元素。

（10）4.2表1中建議增加黃腐酸含量指標要求，并在后面的5中補充其測定方法。目前很多企業(yè)的腐植酸產(chǎn)品中同時含有一定數(shù)量的黃腐酸，加上此項技術(shù)指標，既有利于充分彰顯黃腐酸的獨特作用，又能切實維護黃腐酸生產(chǎn)企業(yè)的合法權(quán)益。

3 HG/T5334-XXXX 黃腐酸鉀

（1）3.3、3.4和3.5中提到的“礦源黃腐酸鉀”和HG/T5333-XXXX腐植酸微量元素肥料中的“礦物源”說法不統(tǒng)一。

（2）3.4生物源黃腐酸鉀沒有說明鉀的來源和與黃腐酸如何結(jié)合及結(jié)合的形式。

（3）5.2.2標題中落了一個字，“腐酸鉀”應為“黃腐酸鉀”。

（4）5.2和5.3 表1～表4中，礦源黃腐酸和生物源黃腐酸的熒光激發(fā)波長（Ex）完全相同，均為460～470 nm，而熒光發(fā)射波長（Em）差別極?。ǖV源和生物源分別為530～540 nm和520～530 nm），判定波長差別最大只有20 nm，應該很難定性黃腐酸的來源，尤其是在礦源黃腐酸原料和生物源黃腐酸原料來源廣泛、復雜、多變的情況之下。而且與中國腐植酸工業(yè)協(xié)會前期組織制定的協(xié)會標準得出的不同原料來源的腐植酸熒光激發(fā)、發(fā)射最大波長相關(guān)數(shù)據(jù)存在較大差距，故就該標準限定的所有原料和產(chǎn)品范圍而言，應對大量樣品進行反復、多次的比對和驗證，得出有規(guī)律的、科學的判定標準。

（5）5.2和5.3 表1～表4中，應補充氯離子含量的技術(shù)指標，生物源黃腐酸鉀中的氯離子含量因來源不同差別會非常大。

（6）5.4表5中，鉛的符號不是Pd，而是Pb。

4 HG/T 3278-XXXX 腐植酸鈉（代替HG/T 3278-2011）

（1）3.1和3.3中，“礦源”還是“礦物源”，一個標準中說法不統(tǒng)一。相同問題見上述1（1）和3（1）。

（2）從3.3定義看，分明就是“水溶性腐植酸”而非“可溶性腐植酸”?？扇苄允侵缚梢匀芙庠诟鞣N溶劑中的成分，溶劑包括水、乙醇等各種無機有機溶劑。而水溶性成分是指可溶解在水中的成分。土壤可溶性有機碳與水溶性有機碳的定義中，也強調(diào)了水溶性有機碳特指以水為介質(zhì)的有機碳含量，水溶性有機碳是可溶性有機碳的一部分。

（3）4.3表2中，鉛的符號不是Pd，而是Pb。

（4）5.2.4.2和5.2.4.3 意見同上述1（3），建議沿用GB/T 11957-2001 煤中腐植酸產(chǎn)率測定方法和HG/T 3278-1987 腐植酸鈉中的步驟，將提取液和沉淀物先用離心機離心，再轉(zhuǎn)入漏斗上過濾、洗滌，以提高分離效率。

（5）5.2.4.5中“碳化”應改為“炭化”。“碳”指化學元素(C)，“炭”指廣義上的炭素材料和高碳含量物質(zhì)，同上述2（6）。