連翹中連翹苷的提取工藝研究進(jìn)展

徐未芳，高子怡，趙二勞

(忻州師范學(xué)院 化學(xué)系，山西 忻州 034000)

連翹(Forsythia suspensa)，為木犀科連翹屬植物，主產(chǎn)于我國(guó)河北、山西、河南、陜西等地，現(xiàn)各地均廣為栽培[1-2]。連翹以果實(shí)入藥，是一種常用中藥，為中國(guó)藥典所收載。連翹性微寒、味苦，具有清熱解毒、排膿散結(jié)、疏散風(fēng)熱等功效，主要用于治療溫?zé)?、斑疹、熱淋澀痛及風(fēng)熱感冒等癥[3-4]?，F(xiàn)代藥理研究表明，連翹苷是連翹的主要藥理活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒、降血脂、強(qiáng)心利尿、解熱等活性[5-7]，在醫(yī)藥、衛(wèi)生、保健品行業(yè)有良好的應(yīng)用前景。研究連翹中連翹苷的提取對(duì)于生產(chǎn)連翹苷類產(chǎn)品、提高連翹的經(jīng)濟(jì)價(jià)值具有重要的實(shí)際意義。目前，有關(guān)連翹中連翹苷的提取我國(guó)已有一些研究，也取得了一定成果。本文梳理概述我國(guó)連翹中連翹苷提取研究進(jìn)展，指明其研究方向，為進(jìn)一步研究連翹中連翹苷的提取及連翹苷的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供參考。

1 溶劑提取工藝

溶劑提取就是根據(jù)相似相溶原理，選用對(duì)連翹苷溶解度大而對(duì)連翹中其它成分溶解度小的溶劑，盡可能多的將連翹苷溶解分離出來(lái)。目前，國(guó)內(nèi)有關(guān)連翹中連翹苷溶劑提取研究較多，包括回流提取、浸提、煎煮、以及滲漉提取等。趙詠梅等[2]研究了連翹中連翹苷甲醇回流提取，結(jié)果表明，影響連翹苷提取的因素主次順序?yàn)椋禾崛r(shí)間>料液比>提取次數(shù)；優(yōu)化的最佳提取工藝條件為：無(wú)水甲醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶20，80℃水溶中回流提取3次，每次提取時(shí)間2h。該工藝下，連翹苷得率為1.21%。徐小雯等[8]采用遺傳算法優(yōu)化了連翹中連翹苷的乙醇回流提取，確定的最佳提取工藝為：59%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，回流時(shí)間3.0h，回流次數(shù)3次。該工藝條件下，連翹苷得率為2.071mg/g。周旭等[9]也研究了連翹中連翹苷的乙醇回流提取，確定的最佳提取工藝為：70%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶6，回流提取3次，每次1h。王婭麗等[10]研究了連翹葉中連翹苷類成分的乙醇回流提取，由正交試驗(yàn)優(yōu)化的最佳提取工藝為：乙醇濃度為85%，料液比(g/mL)1∶10，回流時(shí)間60min，回流3次。在該工藝條件下，連翹苷得率為5.781%。劉偉霞等[11]研究了連翹葉中連翹苷的乙醇浸提，由響應(yīng)面法優(yōu)化的最佳工藝為：53%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶30，浸提溫度74℃，浸提時(shí)間53min。該工藝下，連翹苷得率為3.09%。王杰等[12]也研究了連翹葉中連翹苷的乙醇浸提，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化的最佳浸提工藝為：80%乙醇為浸提劑，料液比(g/mL)1∶14，浸提溫度83℃，浸提時(shí)間2.0 h。此工藝下，連翹苷得率為0.3895%。李曉等[13]則研究了連翹葉中連翹苷的水浸提，考察了浸泡時(shí)間、浸提溫度、浸提時(shí)間以及浸提次數(shù)等因素對(duì)連翹苷得率的影響。結(jié)果表明，影響連翹苷得率的最主要因素是浸泡時(shí)間，最佳提取工藝為：不浸泡，80℃水浸取2次，每次1.0h。此工藝條件下連翹苷得率為8.201mg/g?？籽喾嫉萚14]研究了連翹飲片中連翹苷的煎煮提取，由正交試驗(yàn)法優(yōu)選的最佳提取工藝為：加8倍量水，煎煮3次，每次2.0h。溶劑提取連翹苷工藝簡(jiǎn)單、成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)，但因提取時(shí)間長(zhǎng)，所提連翹苷中雜質(zhì)多，提取率不高等，在一定程度上限制了其的工業(yè)應(yīng)用。

2 超聲輔助提取工藝

超聲輔助提取就是利用超聲波強(qiáng)烈的空化、攪拌等效應(yīng)，破壞植物細(xì)胞壁，減少傳質(zhì)阻力，使有效成分迅速溶出。目前，國(guó)內(nèi)有關(guān)連翹中連翹苷超聲輔助提取的研究較多，涉及連翹果實(shí)、葉和花中連翹苷的提取。盧靜華等[1]研究了連翹中連翹苷超聲輔助提取，采用L9(34)正交試驗(yàn)優(yōu)選的最佳工藝條件為：水為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，超聲功率100W，超聲提取3次，每次30min。此條件下，連翹苷提取率為0.28%。紀(jì)麗麗[15]研究了連翹葉中連翹苷的超聲輔助提取，通過(guò)正交試驗(yàn)法優(yōu)化的最佳工藝條件為：80%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，超聲功率250W，提取溫度60℃，超聲時(shí)間8min。該工藝下，連翹苷得率為0.3112%。高首勤等[5]研究了連翹花中連翹苷超聲輔助提取，確定的最佳工藝條件為：70%甲醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶25，超聲功率800W，超聲時(shí)間40min。該工藝下連翹苷提取率為4.822 mg/g。郭偉良等[7]研究了連翹殼中連翹苷超聲輔助提取，在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，由Box-behnken中心組合設(shè)計(jì)原理優(yōu)化的最佳工藝條件為：以純甲醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶12，超聲功率416W，超聲時(shí)間27min。該工藝下，連翹苷得率為0.080%。張曉虎等[16]研究比較了連翹中連翹苷的超聲輔助甲醇和乙醇提取，通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化的超聲輔助甲醇最佳工藝為：70%甲醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，超聲功率80W，超聲時(shí)間70min，連翹苷得率為2.674 mg/g。超聲輔助乙醇最佳工藝為：70%乙醇為提取劑，料液比(g/mL) 1∶10，超聲功率100W，超聲時(shí)間60min，連翹苷得率為2.526 mg/g。超聲輔助提取連翹苷操作簡(jiǎn)便、提取時(shí)間短，節(jié)能高效，受到較多關(guān)注，但因存在超聲污染環(huán)境，設(shè)備放大研發(fā)滯后等問(wèn)題，目前僅在實(shí)驗(yàn)室研究。

3 微波輔助提取工藝

微波輔助提取是利用物質(zhì)吸收微波能的能力不同，物質(zhì)被選擇性加熱，使物質(zhì)細(xì)胞內(nèi)瞬間產(chǎn)生高溫、高壓，導(dǎo)致細(xì)胞壁破裂，減少了傳質(zhì)阻力，有效成分快速溶出。謝靜等[17]研究了連翹中連翹苷微波輔助提取，通過(guò)均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)法對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，并進(jìn)行了中試放大研究。得出最佳提取工藝條件為：60%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶5，先將藥材浸泡30min，后在680W微波功率下提取40min。此工藝條件下，連翹苷得率為0.4994mg/g。中試結(jié)果與小試水平接近，表明該工藝穩(wěn)定，具有產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用前景。胡英婕[19]研究了連翹葉中連翹苷的微波輔助提取，采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)優(yōu)化的最佳提取工藝為：75%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，微波功率300W，提取時(shí)間120s，提取次數(shù)3次。該工藝下，連翹苷提取率為0.52%。王杰等[19]也研究連翹葉中連翹苷的微波輔助提取，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，由響應(yīng)面法優(yōu)化的最佳提取工藝條件為：體積分?jǐn)?shù)80%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶8，微波功率400W，提取溫度90℃，提取時(shí)間5min。在此工藝條件下連翹苷得率為0.2904%。微波輔助提取連翹中連翹苷具有工藝簡(jiǎn)單，節(jié)省溶劑，快速高效等特點(diǎn)。但因適于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的微波設(shè)備研發(fā)相對(duì)滯后，現(xiàn)僅為實(shí)驗(yàn)室研究。

4 其他提取工藝

馮素香等[3]研究了連翹中連翹苷的閃式提取，通過(guò)正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)優(yōu)化的最佳工藝為：70%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，電壓120V，閃式提取1min，提取2次。該工藝下，提取物中連翹苷含量為4.50mg/g，而回流提取連翹苷為4.06mg/g。黃良永等[20]研究了連翹中連翹苷的半仿生提取，采用均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)化得到的最佳工藝條件為：用不同pH的水加熱回流提取3次，3次用水量分別為藥材量的15、10和10倍，用水的pH分別為2.0 、7.0和10.0，時(shí)間分別為1.0、0.5和0.5h。孫建瑞等[21]研究了連翹葉中連翹苷的大孔吸附樹(shù)脂分離純化，確定的最佳工藝條件為：AB-8大孔吸附樹(shù)脂為吸附劑，樹(shù)脂與藥材比(g/g)為1∶1.5，上樣流速2.0BV/h，洗脫流速3BV/h，先用8BV的水洗，后依次用6BV的30%乙醇和6BV的50%乙醇洗脫。該工藝下，連翹苷純度可達(dá)95以上。綜上，國(guó)內(nèi)已有一些采用現(xiàn)代提取技術(shù)提取連翹中連翹苷的研究，但還很有限，需繼續(xù)深入研究。

5 展望

從連翹中提取連翹苷應(yīng)用于醫(yī)藥、衛(wèi)生、保健品行業(yè)，既可有效提高連翹科技附加值，又符合人們綠色保健、健康生活需求，目前我國(guó)對(duì)連翹中連翹苷的提取已進(jìn)行了一定研究，取得了一些成果，但總體而言，研究還不夠系統(tǒng)，為連翹苷的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用提供的實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論依據(jù)還很有限?；诖?，今后研究的方向是：嘗試幾種提取技術(shù)協(xié)同應(yīng)用，或借鑒其它天然產(chǎn)物中活性成分現(xiàn)代提取工藝技術(shù)，以創(chuàng)新連翹中連翹苷的提取工藝技術(shù)，提高連翹苷提取效率。大力開(kāi)展連翹苷的構(gòu)效關(guān)系研究，為連翹苷產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用提供理論和技術(shù)支持。