城鎮(zhèn)污泥有機(jī)物含量和灰分測(cè)量不確定度簡(jiǎn)化評(píng)定

王迪迪

(青島市城市排水監(jiān)測(cè)站，山東 青島 266002)

城鎮(zhèn)污水處理廠的污泥是指，在水處理過程中和在排水管渠中沉積的固體與水的混合物或膠體物，它是由微生物以及有機(jī)物和無機(jī)顆粒組成的絮狀物[1，2]。

有機(jī)物含量是污泥最重要的化學(xué)性質(zhì)，同時(shí)決定了污泥的熱值與可消化性。通常有機(jī)物含量越高，污泥熱值也高，可消化性越好。污泥中有機(jī)物含量通常用揮發(fā)性固體(VSS，又稱為灼燒減量)表示，是將污泥中的固體物質(zhì)在550～600℃高溫下焚燒時(shí)以氣體形式逸出的那部分固體量?；曳种傅氖俏勰嘀袩o機(jī)物的含量，又稱為固定固體?？梢酝ㄟ^(550～600℃)高溫烘干、焚燒稱重測(cè)得。

目前，污泥的無害化處理處置，作為再生資源有效利用已引起我國(guó)政府的高度重視。因此，對(duì)于污泥中有機(jī)物含量和灰分的準(zhǔn)確檢測(cè)也顯得尤為重要。本文參考JJF1059.1- 2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[3]的要求，對(duì)測(cè)量過程影響有機(jī)物含量、灰分結(jié)果的不確定度來源進(jìn)行全面、細(xì)致的分析，得出其不確定度。

1 樣品采集及制備

樣品采集：污泥樣品采自青島市某污水處理廠脫水后的污泥(含水率約為80%)。

樣品制備：將濕泥樣品進(jìn)行反復(fù)攪拌、混勻后，平攤在通風(fēng)干燥處，進(jìn)行自然風(fēng)干，將風(fēng)干至半干狀態(tài)的污泥樣品，置于40～60℃的干燥箱中烘干至其含水率﹤5%，最后用快速壓緊制樣粉碎機(jī)進(jìn)行研磨，研磨后的樣品通過80M的標(biāo)準(zhǔn)篩，制備好的樣品置于0～5℃的冰箱中冷藏、備用[4]。

2 實(shí)驗(yàn)材料與方法

2.1 儀器

德國(guó)LS/P型馬弗爐；梅特勒-托利多(上海)有限公司XS204型電子天平。

2.2 試驗(yàn)方法

美國(guó)22版《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》[5]

CJ/T221- 2005《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》[6]

3 數(shù)學(xué)模型

(1)

(2)

式中，ω1—烘干后污泥中有機(jī)物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；ω2—烘干后污泥中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1—恒重蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；m2—恒重蒸發(fā)皿加烘干后樣品的質(zhì)量，g；m3—恒重蒸發(fā)皿加灼燒后樣品的質(zhì)量，g。

4 測(cè)量不確定度的來源

城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)物含量和灰分測(cè)定結(jié)果不確定度的主要來源是污泥的稱量，包括3項(xiàng)。

(1)測(cè)量重復(fù)引入的不確定度，A類評(píng)定；

(2)電子天平最大允差誤差引入的不確定度，B類評(píng)定；

(3)電子天平的分辨率引入的不確定度，B類評(píng)定。

5 測(cè)量不確定度的評(píng)定

5.1 測(cè)量總重復(fù)性引入的不確定度

有機(jī)物含量ω1和灰分ω2的10次重復(fù)測(cè)量值、平均值和單次測(cè)量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(ω1)和s(ω2)見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)偏差表

5.2 污泥質(zhì)量稱量引入的不確定度

質(zhì)量m稱量引入的不確定度包括3項(xiàng)。

(1)測(cè)量重復(fù)引入的不確定度uA(m)，此項(xiàng)不確定度已在5.1節(jié)對(duì)10個(gè)污泥樣品有機(jī)物含量和灰分測(cè)定總重復(fù)性不確定度評(píng)定予以考慮。故不重復(fù)估計(jì)。

(2)電子天平最大允許誤差引入的不確定度uB1(m)。

(3)電子天平分辨率引入的不確定度uB2(m)。

5.2.1電子天平最大允許誤差引入的不確定度評(píng)定

5.2.2電子天平分辨率引入的不確定度

5.2.3污泥質(zhì)量m的稱量不準(zhǔn)引入的不確定度

計(jì)算u(m1)、u(m2)、u(m3)、u(m2-m3)、u(m2-m1)和u(m3-m1)

由于u(m1)?u(m2)?u(m3)?u(m)

由式(1)得：

由式(2)得：

6 污泥有機(jī)物含量ω1和灰分ω2測(cè)定的合成不確定度的計(jì)算

單次測(cè)量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ω1)為

單次測(cè)量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ω2)為

7 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

7.1 有機(jī)物含量擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

在置信概率取95%的情況下，k=2，則U1=ku(ω1)=2×0.1304%=0.25%

7.2 灰分?jǐn)U展不確定度的評(píng)定

在置信概率取95%的情況下，k=2，則U2=ku(ω2)=2×0.1304%=0.25%

8 結(jié)語

通過對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)觀測(cè)和影響有機(jī)物含量、灰分的其他不確定度因素的分析和計(jì)算，最終得到結(jié)果分別為：ω1=(49.7±0.25)%，ω2=(50.3±0.25)%。由此次不確定度的評(píng)定過程可以看出[7- 10]，樣品重復(fù)測(cè)定的相對(duì)不確定度最大，電子天平最大允差引入的不確定度次之，電子天平分辨率引入的不確定度最小。因此：選用最大允許誤差較小的天平和稱量時(shí)嚴(yán)格按照儀器說明書操作可以降低試驗(yàn)的不確定度；選用精密度較高的儀器設(shè)備和使用穩(wěn)定性較好的儀器設(shè)備，并對(duì)設(shè)備定期檢定，減小儀器誤差；提高操作人員技能，減小隨機(jī)誤差。

[1] 周法. 污泥焚燒污染物排放及灰渣理化特性研究[D]. 浙江大學(xué), 2012: 1- 65.

[2] 王嵐. 我國(guó)污泥處理處置發(fā)展概述[J]. 給水排水動(dòng)態(tài), 2010(04): 11- 12.

[3] JJF 1059. 1- 2012. 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].

[4] 李慧. 城鎮(zhèn)污水處理廠污泥監(jiān)測(cè)與質(zhì)量控制[J]. 水利技術(shù)監(jiān)督, 2017(02): 16- 17.

[5] Eugene W. Rice, Rodger B. Baird, Andrew D. Eaton, Lenore S. Clesceri. Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2012(22nd edition)[M]. Published by the American Public Health Association, American Water Works Association and the Water Environment Federation.

[6] CJ/T 221- 2005. 城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法[S].

[7] 陳麗, 米娟層, 魏向華. 煤中灰分測(cè)定結(jié)果不確定度的評(píng)定[J]. 煤炭科學(xué)技術(shù), 2005, 33(13): 72- 74.

[8] 趙立江, 張俊華. 批煤灰分檢測(cè)結(jié)果的不確定度評(píng)定[J]. 煤質(zhì)技術(shù), 2015(05), 5: 19- 23.

[9] 陳德奮, 程灝. 煤碳干基灰分測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定[J]. 煤質(zhì)技術(shù), 2008(04): 27- 29.

[10] 唐玉生. 煤中揮發(fā)分、 灰分測(cè)量不確定度評(píng)定[J]. 山東化工, 2015(44): 70- 74.