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      高壓密閉消解ICP—AES法測(cè)土壤中的種重金屬10元素

      2018-03-24 08:58:12李紅葉梁祖順許海娥王芳戴濤魏麗娜
      關(guān)鍵詞:土壤

      李紅葉 梁祖順 許海娥 王芳 戴濤 魏麗娜

      摘 要:采用硝酸-氫氟酸高壓密閉消解、硝酸復(fù)溶,用電感耦合等離子體原子發(fā)射法(ICP-AES)對(duì)土壤樣品中10種重金屬元素含量進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,通過對(duì)土壤標(biāo)樣的測(cè)定,并與ICP-MS法進(jìn)行方法間比對(duì),測(cè)定結(jié)果的誤差在規(guī)范允許的誤差范圍之內(nèi)。該法靈敏度高、消解完全、結(jié)果準(zhǔn)確,是一種分析土壤中重金屬元素含量的較好方法。

      關(guān)鍵詞:高壓密閉消解;ICP-AES;土壤;重金屬元素

      中圖分類號(hào):X833 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

      0 引言

      土壤是自然生態(tài)圈重要的組成部分,隨著工業(yè)的發(fā)展和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)代化的推進(jìn),大量的污染物進(jìn)入土壤環(huán)境,土壤污染日益嚴(yán)重,其中重金屬污染和放射性污染是土壤環(huán)境中比較突出的污染物,由于其不易隨水淋溶,不能被土壤微生物所分解,有明顯的生物富集作用,土壤一旦遭受污染,就難以在短時(shí)間內(nèi)消除,已經(jīng)影響了人們的生活質(zhì)量。因此,土壤重金屬污染一直是國(guó)內(nèi)外土壤環(huán)境保護(hù)研究的重要內(nèi)容,準(zhǔn)確測(cè)定這些污染元素對(duì)環(huán)境污染程度調(diào)查和環(huán)境保護(hù)具有重要的意義。測(cè)定重金屬元素含量的方法主要是原子吸收法(含F(xiàn)-AAS和GF-AAS)、原子熒光法(AFS)、ICP法(含ICPAES和ICP-MS),以及少量的化學(xué)滴定法、比色法、電位法等,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有檢出限低和靈敏度高、線性動(dòng)態(tài)范圍寬、干擾程度小、分析速度快、可測(cè)定的元素種類多、多元素同時(shí)測(cè)定能力強(qiáng)等特點(diǎn),當(dāng)前被廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析領(lǐng)域。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 儀器與試劑

      1.1.1 儀器

      1.1.1.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (賽默飛世爾科技 ICAP7000)。

      1.1.1.2 電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海柏欣儀器設(shè)備廠 DHG-9245A)。

      1.1.1.3密閉消解罐(濱??h正紅塑料儀器廠 TFM )。

      1.1.1.4 趕酸器(濱??h正紅塑料儀器廠 GS)。

      1.1.1.5電子天平(賽多利斯 BSA224S-CW)。

      1.1.2 試劑

      1.1.2.1 濃硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL,優(yōu)級(jí)純。

      1.1.2.2 氫氟酸(HF):ρ=1.49 g/mL,優(yōu)級(jí)純。

      1.1.2.3 50%硝酸(V/V):量取1份濃硝酸,加入1份去離子水,混勻。

      1.1.2.4 2%硝酸(V/V):量取1份濃硝酸,加入49份去離子水,混勻。

      1.1.2.5 國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-3-GSS-20、GBW07409-GBW07411。

      1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

      1.1.3.1 單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:ρ=1.0mg/mL。

      可用高純度的金屬(純度大于99.99%)或金屬鹽類(基準(zhǔn)或高純?cè)噭┡渲瞥搔?1.0mg/mL含2%硝酸的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液?;蚩芍苯淤?gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      1.1.3.2 單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:ρ=100ug/mL。

      分別準(zhǔn)確移取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(ρ=1.0mg/mL)10mL于100mL容量瓶中,用2%硝酸溶液定容,搖勻備用;或可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      1.2 儀器工作條件

      1.2.1 參考儀器條件

      ICP直讀光譜儀參考工作參數(shù):高頻功率1.15kW,冷卻氣流量12.0L/min,輔助氣流量0.50L/min,霧化氣流量0.50L/min,蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速75rpm,觀測(cè)高度12mm,積分時(shí)間長(zhǎng)波>275nm8s、短波<275nm15s。

      1.2.2 元素檢測(cè)波長(zhǎng)

      各元素的測(cè)量波長(zhǎng)選擇:鈹234.8nm,鈷228.6nm,鉻267.7nm,銅327.3nm,鎘214.4nm,錳257.6nm,鎳231.6nm,鉛220.3nm,釩292.4nm,鋅213.8nm。

      1.3 土壤樣品的制備

      將新鮮土壤樣品平鋪在聚乙烯塑料盤或搪瓷盤上,在環(huán)境溫度不超過35℃,濕度不超過70%下進(jìn)行自然風(fēng)干,要避免陽(yáng)光直射。期間用玻璃棒翻動(dòng),碾碎土塊,促使其均勻風(fēng)干,在風(fēng)干過程中應(yīng)隨時(shí)排除大的植物殘留和大于1mm粒徑的石礫、結(jié)核等。將風(fēng)干好的樣品用木棒壓碎,排除碎石植物根莖等,過20目尼龍篩,混勻,之后再用瑪瑙研缽將土壤樣品進(jìn)行細(xì)磨,并全部通過100目尼龍篩,混勻后裝入牛皮紙袋,待測(cè)。

      1.4實(shí)驗(yàn)步驟

      1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

      用(1.1.3)中標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成一個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,Be、Cd的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為:0.00ng·mL-1、0.02ug·mL-1、0.10ug·mL-1、0.50ug·mL-1、1.0ug·mL-1、5.0ug·mL-1;Co、Cr、Cu、Ni、Pb、V、Zn的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為:0.00ng·mL-1、0.20ug·mL-1、1. 0ug·mL-1、5.0ug·mL-1、10.0ug·mL-1、50.0ug·mL-1;Mn的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為:0.00ug·mL-1、1.0ug·mL-1、5.0ug·mL-1、25.0ug·mL-1、50.0ug·mL-1、250.0ug·mL-1。均用2%的硝酸作為稀釋液。

      1.4.2 土壤樣品的密閉消解步驟

      準(zhǔn)確稱取0.05g(準(zhǔn)確到0.0001g)經(jīng)風(fēng)干、研磨至粒徑小于100目的土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中,用少量去離子水潤(rùn)濕后,加入1.5mL硝酸、1.0mL氫氟酸,蓋好坩堝蓋搖勻后放入不銹鋼套筒中,擰緊鋼套,放入烘箱于195℃消解24小時(shí),冷卻至室溫后,取出聚四氟乙烯坩堝,用去離子水沖洗坩堝鍋蓋和內(nèi)壁,并加入1mL硝酸,置于趕酸器上158℃加熱趕酸至干,后又加入1mL硝酸,再置于趕酸器上158℃加熱趕酸至干。之后取下冷至室溫再向聚四氟乙烯坩堝中加入3mL硝酸(50%),蓋好聚四氟乙烯坩堝蓋搖勻后放入不銹鋼套筒中,擰緊鋼套,放入烘箱中在158℃復(fù)溶200min,冷卻至室溫后,取出聚四氟乙烯坩堝,用去離子水沖洗聚四氟乙烯坩堝鍋蓋和內(nèi)壁,再轉(zhuǎn)移至25mL比色管中,定容、搖勻、澄清、待測(cè)。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 準(zhǔn)確度

      選擇適當(dāng)含量水平的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照全程序每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行測(cè)定6次,分別計(jì)算平均值、相對(duì)誤差等各項(xiàng)參數(shù)見表1。

      2.2 方法精密度

      選擇適當(dāng)含量水平的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照全程序每個(gè)樣品平行測(cè)定6次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下:鈹相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.38%;鎘相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.75%;鈷相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.56%;鉻相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.35%;銅相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.14%;錳相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.06%;鎳相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.75%;鉛相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.69%;釩相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.73%;鋅相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.35%;各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%,滿足要求。

      2.3 檢出限

      按照樣品分析的全部步驟,重復(fù)7次空白試驗(yàn),計(jì)算7次結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差,并計(jì)算得到各元素的檢出限如下:鈹檢出限/(μg·g-1)0.024、測(cè)定范圍/(μg·g-1)0.10~500;檢出限/(μg·g-1)0.094、測(cè)定范圍/(μg·g-1)0.38~5000;鉻檢出限/(μg·g-1)0..25、測(cè)定范圍/(μg·g-1)1.0~5000;銅檢出限/(μg·g-1)0.22、測(cè)定范圍/(μg·g-1)0.88~5000;鎘檢出限/(μg·g-1)0.017、測(cè)定范圍/(μg·g-1)0.068~500;錳檢出限/(μg·g-1)0.054、測(cè)定范圍/(μg·g-1)0.22~25000;鎳檢出限/(μg·g-1)0.13、測(cè)定范圍/(μg·g-1)0.52~5000;鉛檢出限/(μg·g-1)0.74、測(cè)定范圍/(μg·g-1)2.96~5000;釩檢出限/(μg·g-1)0.12、測(cè)定范圍/(μg·g-1)0.48~5000;鋅檢出限/(μg·g-1)0.26、測(cè)定范圍/(μg·g-1)1.04~5000。

      結(jié)論

      在土壤金屬多元素的分析中,樣品前處理對(duì)分析結(jié)果的影響十分顯著,是能否準(zhǔn)確分析待測(cè)元素的前提。傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理的方法如電熱板加熱敞開酸溶在熔礦過程中對(duì)Be、U、Th、Mn、Cr、Zr、Hf、及稀土等難溶元素或基體復(fù)雜的特殊樣品消解不完全、還易造成待測(cè)元素的損失和粘污,使分析結(jié)果偏低,同時(shí)消解溶劑消耗量大,易造成環(huán)境污染,分析人員在消解操作過程中易受到濃酸揮發(fā)的侵害。本實(shí)驗(yàn)采用硝酸-氫氟酸高壓密閉消解、硝酸復(fù)溶,對(duì)土壤樣品進(jìn)行處理,具有消解完全,受基體干擾小, 準(zhǔn)確度較高的特點(diǎn)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法( ICP- AES)檢出限低、精密度好、準(zhǔn)確度高、分析速度快、線性范圍寬,可對(duì)樣品中多元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定,是分析土壤中重金屬污染元素和放射性污染元素總含量的較優(yōu)方法。

      參考文獻(xiàn)

      [1]秦娜.農(nóng)業(yè)土壤重金屬污染及防治[J].山西水土保持科技,2010,3(1):7-9.

      [2]王?;郏ê愀?土壤重金屬污染及植物修復(fù)技術(shù)[J].中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào),2009,25(11):210-214.

      [3]焦麗香,郭加朋.土壤重金屬的污染與治理進(jìn)展研究[J].科技情報(bào)開發(fā)與經(jīng)濟(jì),2009,19(1):155-156.

      [4]吳紅文,黃堅(jiān)萍.微波消解/ICP-AES法測(cè)定土壤中的金屬元素[J].上海水務(wù), 2007(37):14-16.

      [5]環(huán)境保護(hù)部辦公廳2017年10月23日發(fā)文:環(huán)辦土壤函[2017]1625號(hào),全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定[S].

      [6] HJ168—2010,環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則[S].

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