SDAF2000灰熔融性測試影響因素分析及處理

白亞亞，盛 婕，劉燕萍，劉 媛

（蘭州石化公司質(zhì)檢部，甘肅蘭州 730060）

電力系統(tǒng)和化工企業(yè)，通過原煤灰熔融性測試是判斷原煤的硬度、結(jié)焦?fàn)顩r的主要指標(biāo)。灼燒后的煤灰制作成灰錐，SDAF2000灰熔融性測試儀在弱還原氣氛下測試，通過四個(gè)特定溫度：變形溫度（DT）、軟化溫度（ST）、半球溫度（HT）以及流動(dòng)溫度（FT）[1]判斷測試結(jié)果。由于灰錐制作復(fù)雜，測試過程影響因素較多致使測定結(jié)果重復(fù)性差準(zhǔn)確度低。在分析方法確定的前提下，對(duì)灰錐制作、燃燒介質(zhì)、圖像調(diào)節(jié)及鏡頭光路等條件進(jìn)行測試，確定原煤灰熔融性測定結(jié)果的影響因素。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

碳物質(zhì)（石墨）：灰分低于15%，粒度小于1 mm。氧化鎂：工業(yè)品，研細(xì)粒度小于0.1 mm。

糊精：化學(xué)純，10 g溶于100 mL蒸餾水，配制成100 g/L溶液。

1.2 儀器組成

本儀器主要由灰熔融性測試儀主機(jī)（內(nèi)裝自動(dòng)攝像機(jī)）、專用電源、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、SD測控軟件等組成（見圖1）。

1.3 工作原理

該儀器按照國標(biāo)GB/T219-1996《煤灰熔融性的測定方法》所規(guī)定的方法，采用CCD攝像頭實(shí)時(shí)記錄整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中灰錐的變化情況，并利用先進(jìn)的圖像識(shí)別技術(shù)判斷灰錐的變形、軟化、半球、流動(dòng)四種形態(tài)；并同步記錄四種特征形態(tài)出現(xiàn)時(shí)的溫度和圖像，實(shí)現(xiàn)了煤灰熔融性的自動(dòng)判斷。

2 結(jié)果與討論

2.1 影響因素的分析

2.1.1 灰錐制作對(duì)灰熔融性測定的影響 灰錐的制作：取煤灰放在玻璃板上或其他光滑的板子上，用糊精溶液潤濕并均勻攪拌成可塑狀（注意：煤灰不能調(diào)的太稀或太硬），然后用小尖刀把調(diào)好的煤灰鏟入灰錐模中擠壓成型。等待灰錐表面稍微變干，便可用刀片將模內(nèi)的灰錐小心取出并推至玻璃板上，于空氣中風(fēng)干或放入干燥箱中在60℃下干燥備用[3]。

灰錐的粘貼：取少量的煤灰用糊精溶液潤濕成較稀的可塑狀，用小尖刀拾取此灰樣放入灰錐托板上的三角形狀的槽內(nèi)，然后小心的將灰錐移至該槽內(nèi)；粘好后的灰錐完全干燥后，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

不同人員制作的灰錐對(duì)測定結(jié)果產(chǎn)生什么樣的影響，用標(biāo)灰進(jìn)行結(jié)果對(duì)比測試（見表1）。

從表1可見，同一測試條件、同一儀器、不同操作人員制作同一試樣測定結(jié)果不一致。由此可見灰錐的制作是灰熔融性測定結(jié)果的主要影響因素。

圖1 灰熔融性測試儀組成

表1 原煤灰錐灰熔融重復(fù)性測試

2.1.2 燃燒介質(zhì)對(duì)灰熔融性測定的影響 原煤灰熔融性測試是在弱還原性氣氛（燃燒介質(zhì)：石墨粒）下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)時(shí)必須在剛玉舟里放置（15～20）g石墨粒（石墨粒為粒度小于1 mm，含炭量大于99%的市售化學(xué)純?cè)噭诨义F托板的正下方擴(kuò)展1 cm處不放或撒一薄層石墨粒，剛玉舟其余各處均勻地鋪放石墨粒。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求放置（15～20）g石墨粒，石墨粒（燃燒介質(zhì)）多少是否影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，用標(biāo)灰（變形溫度1 110℃、軟化溫度1 161℃、半球溫度1 191℃、流動(dòng)溫度1 243℃）進(jìn)行測試[3]（見表2）。

由表2可知，燃燒介質(zhì)（石墨粒）質(zhì)量不同的情況下灰熔融性測試結(jié)果不一致，隨著石墨粒質(zhì)量的增加四個(gè)特定溫度的差值逐漸減小，15 g以上測定結(jié)果接近標(biāo)準(zhǔn)值。

2.1.3 攝像機(jī)及鏡頭光路對(duì)測定結(jié)果的影響 灰熔融性測試儀在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中由計(jì)算機(jī)程序自動(dòng)控制，“爐溫欄”不斷顯示變化的爐溫。低于900℃，升溫速率為每分鐘15℃～20℃；高于900℃，為每分鐘4℃～6℃；當(dāng)爐溫達(dá)到900℃后，系統(tǒng)開始判斷灰錐個(gè)數(shù)以及各個(gè)灰錐的形狀，且計(jì)算機(jī)從1 000℃開始保存每一溫度的整幅圖片直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束（見圖2）。

當(dāng)灰錐圖像接近國標(biāo)GB/T219-2008“灰錐熔融性特征示意圖”所描述的形狀時(shí)，系統(tǒng)實(shí)時(shí)報(bào)出灰錐的變形溫度、軟化溫度、半球溫度、流動(dòng)溫度，并顯示在數(shù)據(jù)欄中。而實(shí)際測定中會(huì)出現(xiàn)圖像不清晰、圖像相互遮擋判定不準(zhǔn)確的現(xiàn)象。

2.2 問題處理與糾正

2.2.1 灰錐的制作 SDAF2000d灰熔融性測試儀灰熔融性實(shí)驗(yàn)屬條件性實(shí)驗(yàn)。按操作規(guī)程和儀器操作說明書對(duì)操作人員進(jìn)行培訓(xùn)確?；义F的制作符合實(shí)驗(yàn)要求。

2.2.2 燃燒介質(zhì)的確定 燃燒介質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響和分析成本考慮，選擇燃燒介質(zhì)：放置石墨粒15 g。

2.2.3 調(diào)節(jié)攝像機(jī)和清潔儀器 由于攝像機(jī)中心、灰錐托板頂面和濾光片未在同一水平面上，屏幕中的圖像出現(xiàn)灰錐前后部有陰影的現(xiàn)象。調(diào)節(jié)攝像機(jī)調(diào)節(jié)螺釘，使攝像機(jī)上下升降和左右、前后移動(dòng)，直至圖像陰影消失為止，緊固攝像機(jī)。

圖像出現(xiàn)不清晰，調(diào)節(jié)鏡頭焦距；將攝像裝置固定板松開，前后調(diào)整安裝位置直至圖像清晰；清潔石英片或?yàn)V光片或攝像機(jī)鏡頭。

圖2 不同溫度下的灰錐變化圖

圖像相互遮擋，影響測定結(jié)果，可進(jìn)行圖像回放，采用人工判別的方式進(jìn)行對(duì)比，消除圖像相互遮擋數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的現(xiàn)象[2]。

實(shí)際測定中圖像不清晰、圖像相互遮擋嚴(yán)重影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，因此日常分析中做好石英片或?yàn)V光片或攝像機(jī)鏡頭清潔、鏡頭光路調(diào)節(jié)，做好儀器的維護(hù)，確保儀器在最佳的使用狀態(tài)。

3 結(jié)語

通過實(shí)驗(yàn)表明：SDAF2000灰熔融性測試儀在使用過程中，灰錐制作、燃燒介質(zhì)、圖像及鏡頭光路調(diào)節(jié)是影響原煤灰熔融性測定結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素。根據(jù)日常經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出針對(duì)性的處理方法，消除灰錐制作、燃燒介質(zhì)、圖像及鏡頭光路調(diào)節(jié)對(duì)測試中的影響，使測得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

［1］張璐，呂慶章.煤灰熔融性的影響因素［J］.機(jī)電產(chǎn)品開發(fā)與創(chuàng)新，2010，23（2）：181-182.

［2］張德祥，龍永華，等.煤灰中礦物的化學(xué)組成與灰熔融性的關(guān)系［J］.華東理工大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)），2003，29（6）：590-594.

［3］翟曉霞.淺析煤灰熔融性的測試及其影響因素［J］.中國化工貿(mào)易，2012，4（8）：139-140.