氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定芡實(shí)中脂肪酸

姑麗巴哈爾·艾合買提 阿依古麗·塔西

摘要 本文對(duì)中國(guó)湖泊流域生長(zhǎng)的芡實(shí)中的脂肪酸組分進(jìn)行了研究，芡實(shí)中脂肪酸的化學(xué)組成及含量采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行分析測(cè)定，使用石油醚溶劑對(duì)芡實(shí)的脂肪酸進(jìn)行提取，結(jié)合質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)分析了脂肪酸甲酯化組成，運(yùn)用面積歸一化法計(jì)算脂肪酸相對(duì)含量。結(jié)果表明，芡實(shí)中主要含有約8種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸亞麻酸與亞油酸含量超過60%。本研究為芡實(shí)的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值研究提供了科學(xué)依據(jù)。

關(guān)鍵詞 芡實(shí)；脂肪酸；氣質(zhì)聯(lián)用法

中圖分類號(hào) S567.21+9 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2018）03-0251-01

芡實(shí)（Euryale ferox Salisb）主要分布在中國(guó)的江河、淡水湖泊流域等地區(qū)，是睡蓮科芡屬（Euryale）的一個(gè)品種，為一年生大型水生草本植物[1-3]。芡實(shí)種子的主要成分是淀粉，同時(shí)含有多種營(yíng)養(yǎng)成分以及收斂性物質(zhì)，具有補(bǔ)脾止瀉、益腎固精、祛濕止帶的功效[4-14]。芡實(shí)作為常見的水生蔬菜，在我國(guó)大部分地區(qū)廣泛栽培[15]。本文通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)芡實(shí)中脂肪酸的化學(xué)成分進(jìn)行分析與測(cè)定，并對(duì)其進(jìn)行營(yíng)養(yǎng)成分的分析和評(píng)價(jià)，可為芡實(shí)產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)樣品

供試樣品為芡實(shí)，采自太湖流域種植區(qū)域。

1.2 儀器與試劑

儀器：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（配電子轟擊離子源EI，美國(guó)Thermo Fisher公司）；漩渦混合器（Vortex 2，德國(guó)IKA儀器有限公司）；分析天平（0.010 g，美國(guó)OHAUS公司）；冷凍干燥機(jī)（ZL-12TD，上海左樂儀器有限公司）；離心機(jī)（CT18RT，上海天美公司）。

試劑：石油醚、氫氧化鉀（分析純，天津盛奧化學(xué)試劑廠）；正己烷、甲醇（色譜純，F(xiàn)isher Scientific公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理。將采集的芡實(shí)種仁晾曬后磨成粉末狀，用分析天平稱取均勻的樣品粉末5.0 g于離心管中，加入10.0 mL石油醚溶劑超聲萃取10 min，10 000 s/min高速離心1 min，取上層濾液加氫氧化鉀-甲醇溶液進(jìn)行脂肪酸甲酯化試驗(yàn)，加入5.0 mL正己烷進(jìn)行萃取，靜置分層后，取上層有機(jī)相加入正己烷溶劑稀釋后過0.45 μm的微孔濾膜裝進(jìn)樣瓶，待測(cè)[16]。

1.3.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用條件。離子化方式：電子轟擊（EI）；離子化能量：70 eV；離子源溫度：220 ℃；傳輸線溫度：250 ℃；色譜柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；程序升溫：100 ℃，以20 ℃/min升溫至280 ℃，保持10 min；載氣：氦氣（99.999%）；流速：1.0 mL/min；進(jìn)樣量：2.0 μL；進(jìn)樣口溫度：250 ℃，不分流進(jìn)樣；掃描模式和范圍：全離子掃描（Full scan），50～450 amu。

1.3.3 芡實(shí)脂肪酸化學(xué)成分定性定量分析。用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行全離子掃描分析。芡實(shí)中脂肪酸的化學(xué)結(jié)構(gòu)采用化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和NIST11譜圖庫(kù)進(jìn)行解析、鑒定。脂肪酸的相對(duì)百分含量采用面積歸一化法計(jì)算。

2 結(jié)果與分析

2.1 芡實(shí)中脂肪酸的化學(xué)組分分析

通過設(shè)定的色譜條件對(duì)樣品進(jìn)行分析，根據(jù)結(jié)果可以檢索出芡實(shí)的脂肪酸甲酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)。由色譜工作站得到的總離子流圖見圖1。按上述前處理方法測(cè)定5個(gè)樣品，通過測(cè)定得到的脂肪酸組分與平均相對(duì)含量及RSD值的結(jié)果見表1。

2.2 色譜儀器重現(xiàn)性試驗(yàn)

將樣品重復(fù)測(cè)定3次，各脂肪酸變異系數(shù)（CV）值均低于5.0%，試驗(yàn)儀器穩(wěn)定性好，樣品的測(cè)定結(jié)果符合要求。

2.3 芡實(shí)中脂肪酸的種類分析

各項(xiàng)研究[17-18]表明，攝入各類脂肪酸對(duì)人體健康都有不同的重要功效。本試驗(yàn)對(duì)芡實(shí)樣品中不同類型的脂肪酸進(jìn)行了分類。由結(jié)果可知，芡實(shí)約含有8種脂肪酸，其中多不飽和脂肪酸亞麻酸最多，各類型脂肪酸比例為SFA∶MUFA∶PUFA=1∶3∶6，見圖2。

3 結(jié)論與討論

相關(guān)研究表明，飽和脂肪是導(dǎo)致心血管疾病高發(fā)的膳食品種。人類已經(jīng)廣泛研究了不飽和脂肪酸對(duì)人體血脂和心血管疾病的影響，富含不飽和脂肪酸的食品有利于降低血脂、預(yù)防心血管疾病，高危人群可通過飲食進(jìn)行保健。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出，芡實(shí)中含有大量的不飽和脂肪酸亞麻酸，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，通過本研究可以發(fā)現(xiàn)芡實(shí)中的活性成分，提取活性成分并將其應(yīng)用于藥用保健方面的研究開發(fā)將具有廣闊的前景[19-20]。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 鮑忠洲.優(yōu)質(zhì)芡實(shí)：蘇芡[M].南京：江蘇科學(xué)技術(shù)出版社，2010：16-19.

[2] 畢勝，李桂蘭，李洪亮，等.山東著名特產(chǎn)芡實(shí)[J].特產(chǎn)研究，1994（3）：47.

[3] 尹渝來，孫芳芳，孫惠玉.高產(chǎn)無刺芡實(shí)品種姑蘇芡5號(hào)的選育[J].長(zhǎng)江蔬菜，2015（22）： 118-120.

[4] 沈蓓，吳啟南，陳蓉，等.芡實(shí)的現(xiàn)代研究進(jìn)展[J].西北藥學(xué)雜志，2012（2）：185-187.

[5] 李美紅，楊雪瓊，萬直劍，等.芡實(shí)的化學(xué)成分[J].中國(guó)天然藥物，2007，5（1）：24-26.

[6] 俞樂，袁偉超，周子杰，等.不同產(chǎn)地芡實(shí)種仁中蛋白質(zhì)與淀粉組分差異性研究[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2014（24）： 28-32.

[7] 張名位，池建偉，孫玲，等.潮州芡實(shí)的營(yíng)養(yǎng)學(xué)評(píng)價(jià)[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，1999（2）：27-29.

[8] 凌慶枝，袁懷波，趙美霞，等.瓦埠湖產(chǎn)芡實(shí)種仁的蛋白質(zhì)、氨基酸測(cè)定[J].食品研究與開發(fā)，2009，30（6）：118-120.

[9] 王晶，張然，王立梅，等.芡實(shí)淀粉理化性質(zhì)的研究[J].食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào)，2011（4）：561-564.

[10] 張汆，侯長(zhǎng)平，孫艷輝，等.芡實(shí)淀粉糊粘度特性研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2010，25（4）：20-27.

[11] 王紅，吳啟南，伍城穎，等.高效液相色譜法測(cè)定芡實(shí)中不同構(gòu)型維生素E的含量[J].食品工業(yè)科技，2014，35（8）：74-78.

[12] 張曉云，王書源，董英.南-北芡實(shí)提取物的抗氧化活性比較及其GC-MS分析[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2012，27（6）：31-35.

[13] 宋晶，吳啟南.芡實(shí)多糖的提取及含量測(cè)定[J].遼寧中醫(yī)雜志，2010，37（7）：1331-1333.

[14] 李紅纓，覃亮.芡實(shí)殼中脂肪酸及其微量元素的測(cè)定[J].中國(guó)食品添加，2011（6）：215-217.

[15] 羅兵，孫惠娟，孫海燕，等.太湖地區(qū)芡實(shí)大田淺水優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)栽培技術(shù)[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2016（21）：58-59.

[16] 錢宗耀，劉河疆，張維維，等.氣質(zhì)聯(lián)用-內(nèi)標(biāo)法測(cè)定豆類中脂肪酸含量及因子分析[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2017，32（2）：130-134.

[17] 蘇宜香，郭艷.膳食脂肪酸構(gòu)成及適宜推薦比值的研究概況[J].中國(guó)油脂，2003，28（1）：31-34.

[18] SIMOPOULOS A P.The importance of the omega-6/omega-3 fatty acid ratio in cardiovascular disease and other chronic diseases[J].Exp Biol Med（Maywood），2008，233（6）：674-688.

[19] 王光慈.食品營(yíng)養(yǎng)學(xué)[M].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2001：10-18.

[20] 中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì).中國(guó)居民膳食營(yíng)養(yǎng)素參考攝人量[M].北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，2000.