ICP光譜分析技術(shù)應用淺析

興明明

摘 要：ICP分析法具有良好的抗干擾性，并且；靈敏度非常高，可達到高精準的分析，為此，這種分析法在食品、地質(zhì)、冶金等檢測方面得到了較大范圍的投入使用。接下來，本文圍繞ICP光譜分析技術(shù)的應用進行系統(tǒng)性的論述， 對此分析法在水樣中重金屬的檢測應用做出了相關(guān)探究，望能夠?qū)ν袠I(yè)有一定的可參考價值。

關(guān)鍵詞：ICP光譜分析；水質(zhì)監(jiān)測；光譜分析

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.05.126

ICP光譜分析法整體檢測速度是非?？斓模兄浅８叩撵`敏度，線性區(qū)域?qū)挿?，其能夠成功的校正供應非常高的精確度及靈敏度，同時對多元素進行系統(tǒng)性的分析。最近幾年，環(huán)境污染問題在我國愈來愈嚴重，其中引發(fā)的水質(zhì)問題開始得到了人們的高度重視，特別是重金屬元素（像，鎘、鉛、鋇等）給人們的身心健康造成了巨大的危害。接下來，文章以水質(zhì)當中的重金屬元素檢測作為本文的論述重點內(nèi)容，對ICP光譜分析技術(shù)的應用進行詳細的論述。

1 檢測過程

1.1 儀器準備

本文中使用的設備是離子單道掃描光譜儀，這種設備使用的是中階梯光柵，同時配合弧面棱鏡/透鏡的交叉色散系統(tǒng)，可以說這是目前世界上色散率最大的一種ICP系統(tǒng)，具有高效的UV及VIS雙光電倍增管，不管是紫外或痕量樣品的分析測量，都能夠?qū)崿F(xiàn)測量信號的明顯放大，定位精準度是非常高的，并且整個過程非常靈敏，經(jīng)常會在微量、常量元素的分析上加以應用，同時能夠在最短時間內(nèi)達到每分鐘20個元素的測量，實現(xiàn)對72種金屬元素及一部分非金屬元素的實際性定量、定性分析，同時實現(xiàn)了在WINDOWS平臺的系統(tǒng)性分析。

1.2 標準和試劑

從當下的實際檢測需求入手，把所有的金屬標準儲存好并一一進行稀釋，從而獲得對應濃度的標準使用液體，在此基礎上，使用硝酸對標準使用液及空白做出進一步酸化處理，在對稀釋標準使用液及制備空白校正液過程當中，要確保使用超純水，并且要確保硝酸的最佳純度。此次實驗是對水質(zhì)樣本中的鎘、鉛、鋇三類重金屬元素進行的實際檢測，為此，僅需要使用這三類重金屬元素的標準儲備液進行的一一稀釋處理，從而獲得與之相對應的標準使用液。

1.3 水質(zhì)樣品處理

為能夠?qū)⑼饨璧挠绊懡档阶畹统潭?，確保整個檢測工作的順利開展，通常需對水質(zhì)樣品做好前期的處理。在整個水質(zhì)樣品當中如果包含顆粒懸浮物質(zhì)，那么則需要使用過濾膜來進行處理，同時在其中摻入2%的優(yōu)質(zhì)純硝酸對其進行酸化處理，確保檢測水樣的整體穩(wěn)定。若對水質(zhì)的檢測需要對水樣當中的總金屬含量進行測定，則需在消解的基礎上，開展二次測定。針對那些水質(zhì)樣品過于復雜的情況，則要從水質(zhì)的實際狀況出發(fā)挑選最為適合的處理方法。

1.4 檢測環(huán)境

在進行檢測的過程當中，需要等到設備正常聯(lián)機前提下才能夠?qū)ぷ鳁l件進行合理性的設置。因合適的分析譜線波長對測量結(jié)果的最終可信度及精準度有著極大程度的影響，這是需要加以重視的問題。譜線分析法能夠由設備配置數(shù)據(jù)庫當中進行相關(guān)的查詢，在這個過程當中，Cr波長選擇206.149nm，Pb波長選擇220.353nm，Ba波長選擇455.403nm。其中，對光源參數(shù)及光譜輻射強度而言，等離子體功率對其有著直接性的影響，根據(jù)具體檢測的光譜情況進行分析， Cr在1.05Kw、Pb和Ba在1.15Kw時光譜信背比是最好的一種狀況，同時按照這一情況進行最佳功率條件的設定。載氣壓力對光源輻射強度帶來的影響是非常顯著的，從最佳光譜信背比及譜線的凈強度入手，Cr、Pb和Ba檢測過程當中，選用450kPa載氣壓力便能夠達到非常好的檢測成效。

1.5 測定

將檢測設備完成設定基礎上，進行點火，待檢測設備達到穩(wěn)定狀態(tài)的前期下對空白樣本及標準使用液做出系統(tǒng)性的檢測，同時制作明確的工作曲線。ICP光譜法有著比較寬廣的線性區(qū)域，在曲線正常工作過程中，可做單點標準工作曲線，亦可按照實際需求做多點標準工作曲線。江標準使用液檢測完畢后，可以相同的方式檢測水質(zhì)樣品，因LEEMAN Profile ICP采用的是計算機進行相關(guān)掌控的，從而促使水質(zhì)檢測實現(xiàn)了全自動化，在WIONDOWS平臺上通過視窗化操作，將水質(zhì)樣品中的被檢測元素的具體含量直接讀出，可成功地減少中間的人工對比步驟。

2 ICP光譜分析法干擾問題

2.1 物理干擾

ICP光譜分析中選用的樣本一般都是需要進行處理的溶液，特別是在進行水質(zhì)樣本檢測的時候，樣本的粘度、表面張力、比重等都會給整個檢測結(jié)果的精準度帶來不同程度的影響。在進行實際檢測的過程當中，要最大限度上確保樣本試劑及標準使用液的酸堿度，這樣才能夠?qū)z測結(jié)果的準確性控制在最好的范圍。

2.2 光譜干擾

光譜干擾是指ICP光譜分析法當中最為常見的一個問題，早強大的激發(fā)作用下，每一種存留在ICP當中的物質(zhì)都會發(fā)射出十分豐富的譜線，這會給正常檢測造成一定程度的影響。

2.3 電離干擾和基體效應

在ICP光譜分析中電離元素的加入造成的影響是微乎其微的，可是，其中的影響力是客觀存在的，比較顯著的是在對ICP光源進行水平方向觀察的過程當中，電離干擾現(xiàn)象非常突出，對此，我們會通過利用雙向觀察技術(shù)來順利的解決電離干擾帶來的一系列問題。

3 結(jié)束語

總而言之，ICP光譜分析法實現(xiàn)了對大部分穩(wěn)定元素及放射性元素的成功檢測，可是，在實際檢測的過程當中，需要對樣本試劑與標準試劑的合理性配置問題加以特別的注意，同時，對檢測環(huán)境進行科學的設置，最大限度上促使檢測精準度的提高，保證最終檢測數(shù)據(jù)的可靠性及最大的可利用價值。

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