陶瓷膜凈化豬場沼液的效果試驗(yàn)

岳彩德，董紅敏，張萬欽，朱志平，尹福斌，占源航

0 引 言

如何實(shí)現(xiàn)沼液的資源化利用，是沼氣工程持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵影響因素[1]。盡管沼液中含有農(nóng)作物生長所需的營養(yǎng)物質(zhì)[2-4]，但是由于沼液含水量大、養(yǎng)分濃度低，沼液無法就地利用時，高運(yùn)輸成本造成了沼液的資源化利用率低[5-6]。為此，利用膜濃縮技術(shù)實(shí)現(xiàn)沼液中營養(yǎng)物質(zhì)濃縮和清液回收利用受到了廣泛關(guān)注[7-9]。由于沼液中懸浮物和膠體顆粒物含量高，膜前預(yù)處理成為膜濃縮系統(tǒng)運(yùn)行的關(guān)鍵，但采用傳統(tǒng)的預(yù)處理方式（秸稈過濾、濾袋過濾、電絮凝等）進(jìn)行處理，存在納垢能力弱、清洗困難、處理效率低等問題，無法實(shí)現(xiàn)工程化應(yīng)用[10-12]。

膜過濾工藝預(yù)處理沼液由于具有處理過程無相變，不產(chǎn)生二次污染等的特點(diǎn)，正成為沼液的主要預(yù)處理工藝[13-14]。Fugère等[15]采用聚偏氟乙烯（polyvinylidene fluoride，PVDF）超濾膜處理豬場廢水，發(fā)現(xiàn) PVDF超濾膜能夠有效去除污水中懸浮物、固態(tài)磷等大顆粒物質(zhì)。Konieczny等[16]的研究則指出，采用超濾、微濾能夠去除污水中的細(xì)菌、病毒及病原微生物。已有的膜過濾預(yù)處理多選用有機(jī)膜，但是有機(jī)膜在抗污染程度、使用壽命上存在缺點(diǎn)。而陶瓷膜處理沼液由于通量大、抗污染能力強(qiáng)等特點(diǎn)正逐漸得到應(yīng)用[13-14]。Waeger等[5]對比了陶瓷微濾膜與陶瓷超濾膜處理沼液的效率，發(fā)現(xiàn)陶瓷超濾膜在膜通量和抗污染程度上表現(xiàn)較好，并分析提出了沼液沉淀中加入的三氯化鐵使得顆粒物粒徑增大，從而減少超濾膜堵塞是超濾膜運(yùn)行性能優(yōu)于微濾膜的原因。沼液特征、膜孔徑、運(yùn)行壓力等是影響陶瓷膜膜通量的關(guān)鍵參數(shù)，但該參數(shù)需要根據(jù)現(xiàn)場情況進(jìn)行確定。因此，本研究的目的是探討陶瓷膜預(yù)處理在中國豬場沼液濃縮中的可行性，確定不同孔徑陶瓷膜的運(yùn)行效果，優(yōu)化運(yùn)行壓力等關(guān)鍵參數(shù)，考察不同膜清洗方式的清洗效果。以期提高運(yùn)行效率、降低能耗，為膜濃縮過程提供較優(yōu)的預(yù)處理方式和條件。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)沼液

試驗(yàn)沼液來自河北省中南部某規(guī)?；B(yǎng)豬場糞污處理中心，該中心采用全混式厭氧發(fā)酵工藝（CSTR）進(jìn)行厭氧發(fā)酵，發(fā)酵罐體積4×5 000 m3。沼液排出后進(jìn)入沼液存儲池（5 000 m3）。沼液經(jīng)過混凝、固液分離和濾網(wǎng)過濾后進(jìn)入陶瓷膜，沼液預(yù)處理工藝如圖 1所示。沼液從存儲池抽出后進(jìn)入混凝反應(yīng)池，與質(zhì)量濃度為1‰陽離子聚丙烯酰胺（cationic polyacrylamide，CPAM）溶液充分混勻，經(jīng)過混凝形成大顆粒絮凝體溶液，溢流進(jìn)入疊螺式污泥脫水機(jī)進(jìn)行脫水，脫水機(jī)產(chǎn)生的液體再經(jīng)過篩孔尺寸為0.15 mm濾網(wǎng)過濾，進(jìn)一步去除大顆粒懸浮物。濾網(wǎng)透過液作為陶瓷膜分離進(jìn)水。原始沼液、沼液上清液（0.45 μm水系濾膜過濾）及陶瓷膜進(jìn)水的主要理化性質(zhì)見表1。

圖1 沼液預(yù)處理工藝示意圖Fig.1 Diagram of pretreatment process for digested slurry

表1 沼液及陶瓷膜進(jìn)水的理化性質(zhì)(平均值±標(biāo)準(zhǔn)差)Table 1 Physicochemical properties of digested slurry and ceramic membrane feed (means ± SD)

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

本試驗(yàn)根據(jù)Waeger等[5]對陶瓷膜不同孔徑處理效果的研究結(jié)果，選用50、200 nm 2種孔徑陶瓷膜進(jìn)行試驗(yàn)，根據(jù)陶瓷膜在不同運(yùn)行壓力（0.1、0.2和0.3 MPa）下設(shè)備的膜通量、溫度及穩(wěn)定性情況，以及對固液分離液濁度、COD的去除效果，選擇適宜的孔徑及操作壓力。在確定孔徑及運(yùn)行壓力后，進(jìn)行連續(xù)批式試驗(yàn)，以考察設(shè)備運(yùn)行的穩(wěn)定性及膜通量的恢復(fù)情況。膜清洗藥劑采用氫氧化鈉（NaOH）、檸檬酸（citric acid）以及氫氧化鈉-檸檬酸組合（NaOH+ citric acid）3種方式進(jìn)行清洗并對比分析其清洗效果，藥劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為1%。

1.3 試驗(yàn)裝置及膜清洗操作

試驗(yàn)用陶瓷膜裝置流程圖如圖1所示。進(jìn)、出水箱體積均為500 L，清洗水箱體積為50 L，其中進(jìn)、出水箱均安裝有液位計(jì)，用于體積監(jiān)測。污水通過輸送泵（Q=2 m3/h，H=30 m）進(jìn)行輸送，然后經(jīng)過循環(huán)泵（Q=8 m3/h，H=27 m）進(jìn)行增壓操作，其壓力可通過膜前的調(diào)壓閥進(jìn)行調(diào)控。陶瓷膜為兩段設(shè)計(jì)，每段 2根陶瓷膜，2種陶瓷膜的規(guī)格均為CRM 3019系列，單只陶瓷膜面積0.24 m2，標(biāo)準(zhǔn)長度1 016 mm，膜材質(zhì)為三氧化二鋁（杭州瑞納膜工程有限公司提供）。陶瓷膜爆破壓力為1.0 MPa，運(yùn)行壓力范圍為0～0.4 MPa，運(yùn)行溫度低于 150 ℃。在膜前、段中、膜后部位分別安裝壓力表，用于膜間壓力監(jiān)測。設(shè)備配有PLC控制柜可以實(shí)現(xiàn)自動控制，并對運(yùn)行時間、壓力、液位實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測。

陶瓷膜的清洗方式為正向清洗。將經(jīng)過計(jì)算的清洗藥劑與水加入清洗水箱，并混合配制50 L清洗液，藥劑溶液溫度控制在25 ℃左右。然后開啟輸送泵與循環(huán)泵進(jìn)行清洗，循環(huán)時間設(shè)定為 30 min。待化學(xué)清洗完成后，用 100 L左右的清水對管路清洗至中性，以防止剩余藥劑對試驗(yàn)的影響。

1.4 數(shù)據(jù)采集與分析方法

1.4.1 數(shù)據(jù)采集與檢測方法

設(shè)備配備水箱水位、壓力、出水流量、溫度監(jiān)測裝置，主要監(jiān)測裝置和參數(shù)見表2。設(shè)備在線監(jiān)測時間間隔為30 s。

另外，為評價陶瓷膜對沼液的處理效果，將采集每批試驗(yàn)進(jìn)水、濃縮液、透過液樣品，取樣量為100 mL，4 ℃冰箱進(jìn)行冷藏。水質(zhì)主要檢測數(shù)據(jù)有pH值、電導(dǎo)率、濁度、COD、氨氮、總氮、TK、TP和總有機(jī)碳（TOC）。pH值和電導(dǎo)率分別采用pH計(jì)(Five Go F2，梅特勒，瑞士)和便攜式電導(dǎo)率儀測定(Five Go F3，梅特勒，瑞士)。濁度采用便攜式濁度儀測定(2100 P，哈希，美國)。COD和氨氮分別采用重鉻酸鉀法和水楊酸次氯酸鹽光度法測定（DR 6000，哈希，美國）?？偟捎眠^硫酸鉀氧化-紫外分光光度法（HJ 636-2012）測定，TK采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（HJ 776-2015）測定，TP采用鉬酸鹽分光光度法（GB/T 11893-1989）測定，TOC采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法（HJ 501-2009）測定。

表2 監(jiān)測儀器及技術(shù)參數(shù)Table 2 Monitoring equipment and technical parameters

1.4.2 數(shù)據(jù)計(jì)算與分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel（Microsoft 2010）進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄、計(jì)算，數(shù)據(jù)圖通過Sigma Plot 12.0進(jìn)行繪制，方差分析則通過IBM SPSS Statistics 20.0進(jìn)行分析。

沼液體積濃縮倍數(shù)（volume reduction factor，VRF）、COD去除率分別反映進(jìn)水箱中液體體積的變化和沼液中 COD的去除情況，膜通量恢復(fù)率（flux recovery rate，F(xiàn)R）用于反映化學(xué)清洗后膜通量的恢復(fù)情況。其計(jì)算公式如下：

式中VRF為沼液體積濃縮倍數(shù)；iV、rV分別表示初始、最終進(jìn)水箱液體體積，m3。

式中R為去除率；Ci為陶瓷膜進(jìn)水COD含量，mg/L；Cp為透過液COD含量，mg/L，其他物質(zhì)去除率均采用相同的計(jì)算方法。

式中FR為膜通量恢復(fù)率；分別表示初始膜通量和膜清洗后的膜通量，L/(m2·h)。

2 結(jié)果與分析

2.1 膜孔徑與運(yùn)行條件的選擇

2.1.1 膜孔徑、運(yùn)行壓力對膜通量的影響

膜孔徑、運(yùn)行壓力是影響膜通量的主要因素，兩者的確定需要根據(jù)沼液的性質(zhì)進(jìn)行選擇[5,17]。從圖2a可知，200 nm陶瓷膜透過性能要明顯優(yōu)于50 nm陶瓷膜。隨著運(yùn)行壓力的上升膜通量的上升速率會發(fā)生一定的變化，通常會根據(jù)此變化情況進(jìn)行壓力的選擇[18-19]。50，200 nm陶瓷膜的膜通量均隨運(yùn)行壓力的上升而升高，當(dāng)進(jìn)膜壓力從0.1 MPa升高到0.3 MPa時，50 nm陶瓷膜膜通量從 13.1 L/(m2·h)升高到 47.5 L/(m2·h)，200 nm陶瓷膜膜通量則從 45.0 L/(m2·h)升高到 100.6 L/(m2·h)。在0.3 MPa的運(yùn)行壓力時，50 nm陶瓷膜膜通量比200 nm膜通量低52.8%，兩者差異性顯著（P＜0.05）。當(dāng)繼續(xù)將200 nm陶瓷膜的運(yùn)行壓力提高到0.35 MPa時，膜通量雖然繼續(xù)上升，升高到 105.0 L/(m2·h)，但升高速率明顯降低。上述膜通量變化造成的原因可能是由于運(yùn)行壓力增大，從而沉積物的沉淀、吸附作用逐漸增大，使膜面形成濃差極化、膜孔堵塞[20]。膜通量的大小與預(yù)處理效果有很大的關(guān)系。Pieters等[21]采用沉淀和袋式過濾預(yù)處理豬場原水，在0.17 MPa的運(yùn)行壓力下，100 nm陶瓷膜可以獲得的膜通量為64.1 L/(m2·h)。Zacharof等[13]則通過稀釋和篩分的方式預(yù)處理沼液，在0.1 MPa的運(yùn)行壓力下，200 nm陶瓷膜可以獲得的膜通量為140 L/(m2·h)。但不能為追求高的膜通量，盲目升高運(yùn)行壓力。Waeger等[5]指出由于能耗和膜污染的限制，工業(yè)化運(yùn)行的陶瓷膜應(yīng)該滿足跨膜壓差低于0.5 MPa，膜通量大于 40 L/(m2·h)的要求。

圖2b中顯示了2種陶瓷膜在單位壓力下膜通量的變化情況，可知200 nm陶瓷膜單位壓力下的膜通量高于50 nm。200 nm陶瓷膜在0.1 MPa時單位壓力下的膜通量最高為 450.0 L/(m2·h·MPa)。在 0.3 MPa 時單位壓力下的膜通量為 335.4 L/(m2·h·MPa)，高于 0.2 MPa和0.35 MPa。綜合考慮，200 nm陶瓷膜在0.3 MPa的運(yùn)行壓力時單位壓力下膜通量較高，并且膜通量能夠滿足工業(yè)化運(yùn)行的需求，因此，選擇200 nm陶瓷膜，0.3 MPa運(yùn)行條件作為沼液預(yù)處理工藝較為合適。

通常隨著VRF的不斷升高，進(jìn)水箱中物料的濃度不斷提升，使得濃差極化層不斷增大，造成膜通量不斷下降[20-21]。但在整個批式運(yùn)行過程中，膜通量卻出現(xiàn)了升高的情況（見圖2c）。膜通量升高的原因是處理過程中水體溫度隨著運(yùn)行時間的增長而升高，使得沼液黏度降低，傳質(zhì)系數(shù)增大，加速了膜表面污染物向料液主體的擴(kuò)散，從而減輕膜污染提高了膜通量[19,22]。在VRF升高到6的過程中，水體的溫度從初始的13 ℃升高到29 ℃，而膜通量則從初始75.0 L/(m2·h)升高到107.5 L/(m2·h)。由于試驗(yàn)設(shè)備未安裝加熱裝置，水體溫度的升高可能是由于輸送泵、循環(huán)泵等設(shè)備工作產(chǎn)生的熱量。因此，建議在進(jìn)一步明確沼液溫度上升與膜通量增加相關(guān)性的基礎(chǔ)上，在工程設(shè)計(jì)過程中，可以考慮通過輔助加熱、保溫等措施對進(jìn)水溫度進(jìn)行控制，從而提高設(shè)備的運(yùn)行效率。

圖2 運(yùn)行壓力、VRF及溫度對陶瓷膜通量的影響Fig.2 Effect of operating pressure, volume reduction factor and temperature on ceramic membrane flux

2.1.2 陶瓷膜對濁度和COD的去除情況

采用濁度、COD的去除率可用于反映懸浮物、膠體物質(zhì)去除效果[23]。從圖 3a可以看出，50，200 nm陶瓷膜對濁度的去除率分別為 99.5%±0.2%和 99.8%±0.02%。從處理效果上看，兩者出水濁度均達(dá)到5 NTU以下，去除率均達(dá)到 99%以上，都能夠滿足后續(xù)膜濃縮的要求。

50，200 nm陶瓷膜對 COD的去除率分別為36.2%±0.6%和32.6%±1.5%，無明顯差異。在200 nm陶瓷膜處理過程中，隨著VRF的不斷增加，進(jìn)水箱中COD濃度不斷增加，增加了運(yùn)行負(fù)荷。出水中COD含量也因進(jìn)水箱中濃度的增加也不斷升高，從 589 mg/L上升到631 mg/L（見圖3b）。而Waeger等[5]采用50 nm陶瓷膜對COD高達(dá)12 000 mg/L的進(jìn)水進(jìn)行處理，其COD去除率在85%以上，明顯高于本試驗(yàn)結(jié)果。分析本試驗(yàn)中陶瓷膜對 COD的去除率低的原因是混凝預(yù)處理后陶瓷膜進(jìn)水中COD多為可溶性COD，而陶瓷膜對可溶性物質(zhì)的去除率較低[24]。

圖3 陶瓷膜孔徑、VRF對濁度和COD的去除效果Fig.3 Turbidity and COD removal efficiencies of ceramic membrane with different pore size and VRF

2.2 200 nm孔徑陶瓷膜沼液水質(zhì)處理效果

綜合考慮膜通量、濁度、COD去除，選擇200 nm陶瓷膜、0.3 MPa作為陶瓷膜的運(yùn)行條件進(jìn)行沼液水質(zhì)效果的試驗(yàn)，處理后沼液的理化性質(zhì)見表3。

表3 陶瓷膜處理后沼液的理化性質(zhì)(平均值±標(biāo)準(zhǔn)差)Table 3 Properties of treated digested slurry by ceramic membrane (means ± SD)

200 nm陶瓷膜對水中顆粒狀存在的物質(zhì)截留效果較好，但對溶解性污染物的去除效率較低[16-17,25]。從表3可以看出，陶瓷膜對TP和TOC的去除率分別為61.2%和35.0%。Beaudette等[26]的研究顯示，沼液中磷在不同粒徑顆粒中的含量不同，約 50%的磷存在于0.45～10μm的顆粒中，因此陶瓷膜在去除顆粒物質(zhì)的同時也對大部分的磷進(jìn)行了截留。陶瓷膜對TOC的去除主要是顆粒狀的TOC，對溶解性TOC的去除效果較差[27]。200 nm陶瓷膜對氨氮、總氮和TK的去除率分別為3.8%，6.2%和3.0%。陶瓷膜對氨氮、總氮和TK去除效率低的原因與它們在水溶液中的存在形式有關(guān)。沼液中總氮主要組成為氨氮，而氨氮則以游離氨或銨鹽的形式存在于水中，鉀則主要以離子形式存在于水中。

陶瓷膜對上述幾種物質(zhì)的截留效果，符合膜濃縮對預(yù)處理的要求，即去除懸浮物和膠體物質(zhì)，并最大程度保留沼液中營養(yǎng)物質(zhì)，為后續(xù)膜濃縮提供穩(wěn)定的進(jìn)水。實(shí)現(xiàn)對氮、鉀等溶解性物質(zhì)的截留則需要通過納濾、反滲透等更精密的過濾方式[4,28]。

2.3 連續(xù)批式條件下陶瓷膜清洗對膜通量影響效果

對200 nm陶瓷膜進(jìn)行連續(xù)批式運(yùn)行，在整個運(yùn)行過程中膜通量的波動范圍為51～122 L/(m2·h)，平均膜通量為84.4 L/(m2·h)，能夠滿足工程化運(yùn)行對膜通量大于40 L/(m2·h)的需求（圖4）。膜通量與溫度的變化情況呈現(xiàn)相同的規(guī)律，溫度的升高能夠提高陶瓷膜的運(yùn)行效率。在試驗(yàn)過程中，當(dāng)設(shè)備連續(xù)運(yùn)行150 min時，溫度由 11 ℃升高到 28 ℃，此時膜通量也達(dá)到最大值122 L/(m2·h)。但是，連續(xù)批式運(yùn)行膜通量整體呈現(xiàn)下降的趨勢，其原因主要是由于膜污染造成的。

膜污染的主要形式可分為濃差極化、表面沉積和膜孔堵塞[29]。通過化學(xué)藥劑清洗能夠在一定程度上減緩膜污染的影響（圖5）。本試驗(yàn)過程中對比了NaOH、檸檬酸（citric acid）和氫氧化鈉-檸檬酸組合（NaOH+citric acid）3種清洗方式的清洗效果，發(fā)現(xiàn)每天清洗30 min，3種清洗方式對膜通量的恢復(fù)率分別為：91.5%±8.0%，75.1%±8.4%和95.4%±3.0%；其中采用氫氧化鈉-檸檬酸組合清洗方式達(dá)到的效果最好；其主要原因是養(yǎng)殖污水膜污染主要是由有機(jī)、無機(jī)復(fù)合污染物造成的，采用堿洗主要清除有機(jī)污染，酸洗主要清除無機(jī)污染[4,17]。因此，選擇氫氧化鈉-檸檬酸組合清洗方式可有效恢復(fù)陶瓷膜的膜通量。

圖4 200 nm陶瓷膜連續(xù)運(yùn)行條件下膜通量變化Fig.4 200 nm ceramic membrane flux under continual operation condition

圖5 不同清洗方式對膜通量的恢復(fù)情況Fig.5 Membrane flux recovery rate with different cleaning methods

3 結(jié) 論

本文對50、200 nm兩種不同孔徑的陶瓷膜運(yùn)行狀態(tài)及沼液預(yù)處理效果進(jìn)行了對比分析，建議采用200 nm陶瓷膜用于沼液膜濃縮的膜前預(yù)處理。主要結(jié)論如下：

當(dāng)進(jìn)水濁度、COD 分別為（139.3±34.4）NTU、（1221.3±50.9）mg/L時，在0.3 MPa的運(yùn)行壓力下，采用50、200 nm 2種陶瓷膜對沼液的濁度去除率均能夠達(dá)到99%以上，對COD的去除率分別為36.2%±0.6%和32.6%±1.5%。但200 nm孔徑陶瓷膜的膜通量可以達(dá)到100.6 L/(m2·h)，比50 nm陶瓷膜的膜通量高52.8%。

當(dāng)進(jìn)水沼液中總磷、總有機(jī)碳（TOC）、氨氮、總氮和總鉀濃度分別為（29.6±15.1），（371.7±55.3），（965±80.1），（1116.7±32.2）和（563.3±41.7）mg/L時，采用200 nm孔徑陶瓷膜、0.3 MPa的運(yùn)行壓力，對總磷、TOC、氨氮、總氮和總鉀的去除率分別為61.2%、35.0%、3.8%、6.2%和3.0%。

采用1% 氫氧化鈉+1% 檸檬酸組合清洗方式，陶瓷膜的膜通量恢復(fù)率可達(dá)95.4%。

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