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    實(shí)時監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)合成成分分析中的應(yīng)用

    2018-03-06 21:16:14于歡
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2017年33期

    于歡

    摘 要:在化學(xué)合成反應(yīng)的進(jìn)行中,除了與反應(yīng)物結(jié)構(gòu)特征有關(guān)之外,還受反應(yīng)物的溫度、壓力等因素的影響。實(shí)時監(jiān)測技術(shù)可以對化學(xué)過程中的微觀變量實(shí)施動態(tài)監(jiān)測,達(dá)到動態(tài)合成的目的。本文根據(jù)以往工作經(jīng)驗(yàn),對實(shí)時監(jiān)測技術(shù)的構(gòu)成和原理進(jìn)行總結(jié),并從實(shí)時光譜監(jiān)測技術(shù)的應(yīng)用等三方面,論述了實(shí)時監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)成分分析中的具體應(yīng)用。

    關(guān)鍵詞:實(shí)時監(jiān)測技術(shù) 化學(xué)合成成分 光譜監(jiān)測

    中圖分類號:P578.16 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1674-098X(2017)11(c)-0095-02

    在實(shí)時監(jiān)測技術(shù)使用過程中,可以有效反映出化學(xué)過程中的宏觀參數(shù)變化,也能將微觀變量的動態(tài)顯現(xiàn)出來,保證化學(xué)反應(yīng)過程得到及時監(jiān)控和調(diào)整。反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)和特征對化學(xué)反應(yīng)影響十分嚴(yán)重,因此在很多化學(xué)反應(yīng)中,會出現(xiàn)很多變化,為了掌握這種動態(tài)變化規(guī)律,動態(tài)監(jiān)測技術(shù)必不可少,有了這種分析技術(shù),可幫助人們對化學(xué)合成成分指標(biāo)進(jìn)行監(jiān)控。

    1 實(shí)時監(jiān)測技術(shù)的基本構(gòu)成和原理

    化學(xué)合成成分的實(shí)時監(jiān)測裝置主要包括以下結(jié)構(gòu):化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、傳感器、樣品池、檢測器、中央控制傳輸系統(tǒng)等。工作原理如下:在一個化學(xué)反應(yīng)過程中,研究人員會通過監(jiān)測對化學(xué)反應(yīng)中的作用信息進(jìn)行檢測和采集,利用系統(tǒng)中輸出和輸入單元,將被測物的特征、參數(shù)等轉(zhuǎn)換成信號,并傳輸?shù)接?jì)算機(jī)系統(tǒng)中,經(jīng)過一系列作用,將模擬信號轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號,再通過輸出和輸入單元,對化學(xué)反應(yīng)中的內(nèi)部變化進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測。在此過程中,研究人員可以預(yù)先設(shè)置好參考值,這樣可以更好地反映出被測物的濃度、含量等因素變化,從而實(shí)現(xiàn)對化學(xué)合成成分的分析研究。在上述過程中,能否實(shí)現(xiàn)對化學(xué)合成成分的全面監(jiān)測,除了對中間產(chǎn)物的仔細(xì)研究之外,還需要解決儀器接口、樣品的合理采集等問題。另外,輸入和輸出信號的處理也十分關(guān)鍵。截止到目前,我國在化學(xué)合成成分實(shí)時監(jiān)測中常用方式有以下三種:光譜法、色譜法和光譜色譜技術(shù)連用法。

    2 實(shí)時光譜監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)合成成分分析中的應(yīng)用

    2.1 紫外-可見光光度法

    紫外-可見光光度法是我國目前常用的一種化學(xué)監(jiān)測方法之一,具有操作簡單、靈活性高等特點(diǎn),缺點(diǎn)是適用于少數(shù)特征性強(qiáng)的反應(yīng)物監(jiān)測。例如,我國知名學(xué)者李曉玲利用該方法對漁業(yè)養(yǎng)殖中的營養(yǎng)鹽、油類、金屬等多個指標(biāo)進(jìn)行監(jiān)測,為養(yǎng)殖人員日常管理工作提供了巨大便利,并實(shí)現(xiàn)了對此類化學(xué)物質(zhì)的實(shí)時控制,為我國在化學(xué)領(lǐng)域的研究提供了基礎(chǔ)。

    2.2 紅外光譜法

    紅外光譜法是利用分子吸收紅外輻射能力,引起原子基團(tuán)的偶極矩變化,最終在設(shè)備上形成一種特殊的光譜,該譜中包含了分子結(jié)構(gòu)情況以及原子基團(tuán)的震動形式,屬于一種經(jīng)典的結(jié)構(gòu)分析法。紅外光譜法的推廣,與傅里葉變換技術(shù)的出現(xiàn)存在直接關(guān)系。傅里葉變換紅外光譜法具有Connes等優(yōu)點(diǎn),也正是由于這些優(yōu)點(diǎn),該技術(shù)在化學(xué)反應(yīng)研究中得到了廣泛應(yīng)用,傅里葉變換紅外光譜法包括近紅外光譜法和中紅外光譜法,在使用中分辨率很高,數(shù)據(jù)處理能力極強(qiáng),很適合在化學(xué)反應(yīng)機(jī)理研究中進(jìn)行應(yīng)用[1]。

    2.3 拉曼光譜法

    拉曼光譜的產(chǎn)生,主要來源于分子的震動和轉(zhuǎn)動過程,該過程可以為研究人員提供很多分子在結(jié)構(gòu)組成方面的信息,該方法在操作上簡單快捷,對樣品也沒有損傷性。我國學(xué)者張麗君利用在表面上增強(qiáng)的拉曼散射光譜對不同電位下的氨基安替比林進(jìn)行考察,充分利用電極表面的吸附能力和組裝液體的pH值,成功監(jiān)測出了該物質(zhì)與銀的作用影響。拉曼光譜法主要依據(jù)密度函數(shù)理論對分子震動模式進(jìn)行合理預(yù)測,實(shí)現(xiàn)了對化學(xué)反應(yīng)過程的原位監(jiān)測。

    2.4 核磁共振法

    核磁共振法是實(shí)時光譜監(jiān)測技術(shù)中唯一性和重視性最強(qiáng)的技術(shù)之一,可對很多復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行鑒定和分析,適用于表征特定的化學(xué)合成成分監(jiān)測。在傳統(tǒng)技術(shù)中,由于接口技術(shù)的限制,很難實(shí)現(xiàn)對化學(xué)反應(yīng)的實(shí)時監(jiān)測。截止到目前,我國微流控芯片技術(shù)得到了快速發(fā)展,逐漸將化學(xué)成分監(jiān)測變?yōu)楝F(xiàn)實(shí)。核磁共振法的應(yīng)用,主要依靠微觀反應(yīng)器芯片和集成線圈芯片,對化學(xué)物質(zhì)的反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)測,其光譜分離程度較高,數(shù)據(jù)結(jié)果也更加清晰。在核磁共振法中,利用微通池的監(jiān)測,讓人們對Witting有了一個更加深入的了解,成為微型芯片中定量檢測過程常用方法。與此同時,原位氫分子高分辨磁角旋轉(zhuǎn)技術(shù)的出現(xiàn),讓化學(xué)中的各種有機(jī)催化反應(yīng)獲得了較大優(yōu)勢,可通過核磁共振法,實(shí)現(xiàn)對硫酸基、硅膠等產(chǎn)物的生成進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測,促使2,2-二取代喹諾唑啉-4(3H)-酮發(fā)生反應(yīng),以獲取最終的數(shù)據(jù)信息,該信息同樣揭示出了該化學(xué)反應(yīng)中的反應(yīng)機(jī)理,在以后的反應(yīng)條件優(yōu)化、動力學(xué)研究以及各項(xiàng)指標(biāo)的定量分析中,被測數(shù)據(jù)將會體現(xiàn)出巨大作用[2]。

    3 實(shí)時色譜監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)合成成分分析中的應(yīng)用

    在實(shí)時色譜監(jiān)測技術(shù)中,氣相色譜法比較常用,也是目前我國最重要的在線分離分析技術(shù)之一,具有靈敏度高、選擇性好等特點(diǎn)。在化學(xué)合成成分分析時,氣相色譜法可針對化學(xué)反應(yīng)的具體設(shè)計(jì)和篩選,擬定出合適的色譜分離條件,利用外標(biāo)法等對待測物的組分含量進(jìn)行確定,最終實(shí)現(xiàn)實(shí)時監(jiān)測目的。與此同時,除了單柱雙溫法、毛細(xì)管法之外,樣品采集器的形成還可以通過微型反應(yīng)器和氣相色譜接口相連而成,再利用實(shí)時監(jiān)測,可有效確定出混合物中的反應(yīng)物所占比例,并將催化劑的靈活性展示出來。

    實(shí)時色譜監(jiān)測技術(shù)中另一種常用的方式為高效液相色譜法,由于氣相色譜法對被測樣品的穩(wěn)定性要求較高,該方式可以對氣相色譜法起到一個補(bǔ)充作用,通過對不同的在線檢測器進(jìn)行連用,改變被測物的流動相組成,這樣便可以實(shí)現(xiàn)對特定化學(xué)組分進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測,利用良好的分離效果,對化學(xué)合成成分進(jìn)行動態(tài)分析,靈敏度好,可選擇性強(qiáng),不僅對螺環(huán)雙嘧啶的異體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了成功分離,還利用原始材料確定了藥物甲孕酮醋酸鹽/玉米赤霉醇合成反應(yīng)完成的程度,對標(biāo)記產(chǎn)物進(jìn)行了實(shí)時監(jiān)測和優(yōu)化[3]。

    4 聯(lián)用技術(shù)在化學(xué)合成成分實(shí)時監(jiān)測分析中的應(yīng)用

    聯(lián)合技術(shù)在化學(xué)合成成分實(shí)時監(jiān)測分析中的應(yīng)用,主要包括色譜-色譜、色譜-光譜等聯(lián)用模式,主要目的是將色譜技術(shù)的高效、快速等特點(diǎn)發(fā)揮出來,提高定量監(jiān)測中的靈敏度,并實(shí)現(xiàn)對化學(xué)反應(yīng)中復(fù)雜成分的實(shí)時監(jiān)控。聯(lián)用技術(shù)是化學(xué)成分實(shí)時監(jiān)測中的重點(diǎn)研究內(nèi)容,應(yīng)用前景的廣闊也不言而喻。在聯(lián)用技術(shù)使用過程中,通過與反應(yīng)器的耦合,可對甲苯的氧化產(chǎn)物進(jìn)行定量分析。在色譜-光譜聯(lián)用上,可以對丙烷的氧化產(chǎn)物進(jìn)行定量分析,并對產(chǎn)物組成和反應(yīng)物進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測??偟膩碚f,色譜和光譜技術(shù)均可以對化學(xué)合成成分進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測,隨著我國在微處理技術(shù)投入的增加,讓該類技術(shù)得到了迅速發(fā)展,實(shí)時在線監(jiān)測分析工作已逐漸向智能化方向發(fā)展,這為化學(xué)合成成分的實(shí)時監(jiān)測提供了很好的條件。與此同時,在聯(lián)用技術(shù)使用過程中,可以有效避免單一技術(shù)的缺陷,對化學(xué)反應(yīng)成分進(jìn)行全面分析。因此,在未來發(fā)展中,該技術(shù)依然是行業(yè)的主流[4]。

    5 結(jié)語

    綜上所述,在目前常用的實(shí)時監(jiān)測技術(shù)中,存在很多滯后性和分析延遲,對監(jiān)測結(jié)果影響十分嚴(yán)重,依靠對化學(xué)合成成分的實(shí)時監(jiān)測,可以將反應(yīng)過程中化學(xué)物質(zhì)的微觀變化規(guī)律顯示出來,更好地實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)產(chǎn)物的質(zhì)量研究。雖然這種技術(shù)還處于研究階段,相信隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步和嵌入式系統(tǒng)的研發(fā),定會將在線分析儀器的功能加強(qiáng),為我國化學(xué)合成成分的實(shí)時監(jiān)測提供基礎(chǔ)。

    參考文獻(xiàn)

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