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    響應(yīng)面優(yōu)化微波輔助提取花椒精油的工藝研究

    2018-03-06 08:43:07黃志遠(yuǎn)劉長(zhǎng)玲
    中國(guó)調(diào)味品 2018年2期
    關(guān)鍵詞:響應(yīng)值液料精油

    黃志遠(yuǎn),劉長(zhǎng)玲

    (1.長(zhǎng)春醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校,長(zhǎng)春 130031;2.吉林化工學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院,吉林 吉林 132022)

    花椒(ZanthoxylumbungeanumMaxim.)是蕓香科花椒屬落葉小喬木的果實(shí),因在我國(guó)陜川一帶種植廣

    泛,故又名“川椒”[1,2]。作為“八大調(diào)味料”之一,花椒味辛而麻,獨(dú)特的芳香使其廣泛應(yīng)用于食品烹飪中,如川菜中常使用花椒增香提味,以此增加菜肴的口感?;ń方?jīng)過提取加工可得到花椒精油,其成分主要包括檸檬烯、花椒烯、花椒酰胺以及植物甾醇和不飽和有機(jī)酸等[3],該類物質(zhì)是花椒香味的主要來源,可作為高檔的調(diào)味品、香料用在食品行業(yè),同時(shí)研究發(fā)現(xiàn)花椒精油還有較強(qiáng)的藥理活性,如殺蟲殺菌、止痛止癢的功效[4,5]。

    花椒精油的巨大開發(fā)前景使得該產(chǎn)品的提取已成為現(xiàn)階段食藥行業(yè)的研究熱點(diǎn)。目前,有關(guān)花椒精油的提取方法主要有壓榨法、水蒸氣蒸餾法、浸取法、微波法等[6-8],其中壓榨法、水蒸氣蒸餾法、浸取法存在出油率不高或者能耗較大的缺點(diǎn),使其在工業(yè)放大過程中受到了一定的限制,微波法由于提取方便、提取時(shí)間短、耗能少、有效成分得率高等特點(diǎn)而廣泛用在植物精油的工業(yè)提取中[9]。本文在前人研究的基礎(chǔ)上采用微波輔助提取花椒精油,并通過響應(yīng)面法對(duì)工藝條件進(jìn)行優(yōu)化分析,以期為花椒精油的工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的理論參考。

    1 材料與方法

    1.1 試劑與儀器

    1.1.1 主要試劑

    花椒:產(chǎn)地四川漢源;無水乙醇:蘇州歐特化工有限公司。

    1.1.2 主要儀器

    FW-100型高速萬能粉碎機(jī) 天津泰斯特儀器有限公司;BSM-2200.2型電子天平 上海涵金科技有限公司;WBFY-201型微波反應(yīng)器 上海耀特儀器設(shè)備有限公司;HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州潤(rùn)華電器有限公司。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 花椒精油的提取

    花椒精油的提取采用高經(jīng)梁等人的方法[10]。將花椒放入60 ℃的恒溫干燥箱中干燥4 h,用粉碎機(jī)粉碎,過60目篩,精密稱取20.0 g花椒粉末置于500 mL的錐形瓶中,按液料比10∶1(mL/g)加入無水乙醇后,放入600 W的微波反應(yīng)器中預(yù)處理6 min。預(yù)處理結(jié)束后,將錐形瓶放入60 ℃的恒溫水浴鍋中浸提2 h,收集揮發(fā)油,稱重,計(jì)算提取率。

    1.2.2 單因素試驗(yàn)

    單因素試驗(yàn)按1.2.1步驟進(jìn)行,分別對(duì)不同液料比(6∶1,8∶1,10∶1,12∶1,14∶1)、微波功率(300,400,500,600,700,800 W)、微波處理時(shí)間(2,4,6,8,10 min)、提取溫度(40,50,60,70,80,90 ℃)進(jìn)行考察,觀察各試驗(yàn)條件下花椒精油的提取率,各條件下試驗(yàn)重復(fù)3次。

    1.2.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

    以單因素的試驗(yàn)結(jié)果為依據(jù),采用Box-Benhnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)花椒精油提取工藝進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化,試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1,試驗(yàn)重復(fù)3次。

    表1 花椒精油提取的響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果Table 1 The response surface experimental design and results of Zanthoxylum bungeanum essential oils' extraction

    1.2.4 花椒精油提取率的計(jì)算

    花椒精油提取率=花椒精油質(zhì)量/花椒粉質(zhì)量×100%。

    2 結(jié)果

    2.1 單因素優(yōu)化試驗(yàn)

    圖1 各提取條件對(duì)花椒精油提取率的影響Fig.1 Effects of extraction conditions on extraction rates of essential oils from Zanthoxylum bungeanum

    由圖1中A可知,花椒精油提取率隨著液料比的增加而增加,當(dāng)液料比達(dá)到10∶1后,花椒精油提取率開始下降。這是因?yàn)橐毫媳容^低時(shí),花椒粉末得不到充分浸潤(rùn);液料比較高時(shí),分子擴(kuò)散和傳質(zhì)速率的提高有利于花椒精油的提?。?液料比過高時(shí),溶劑對(duì)微波吸收作用加強(qiáng),到達(dá)細(xì)胞內(nèi)部輻射減少,花椒精油提取率下降。因此,選擇液料比10∶1較為合適。

    由圖1中B可知,隨著微波功率的增加,花椒精油呈先快速增加而后出現(xiàn)一定程度的下降。隨著微波功率增加,分子擴(kuò)散加快,提取率增加,但當(dāng)微波功率過大時(shí),錐形瓶局部升溫過快,造成花椒精油中熱敏感物質(zhì)的降解,導(dǎo)致提取率下降。因此,選擇微波功率500 W為宜。

    由圖1中C可知,隨著微波處理時(shí)間的延長(zhǎng),花椒精油提取率呈現(xiàn)先升后降的趨勢(shì),當(dāng)微波處理4 min時(shí),花椒精油提取率達(dá)到最大,為7.69%。增加微波處理時(shí)間可以提高花椒精油的提取率,但是時(shí)間過長(zhǎng)花椒精油發(fā)生降解,導(dǎo)致其提取率下降。因此,選擇微波處理時(shí)間4 min較佳。

    由圖1中D可知,花椒精油提取率隨著提取溫度的增加而快速增加,當(dāng)溫度為60 ℃時(shí),花椒精油提取率最大,達(dá)到7.78%,隨后提取率開始下降。這是因?yàn)闇囟壬?,分子運(yùn)動(dòng)加劇,細(xì)胞破裂,花椒精油提取率提高,溫度過高時(shí),花椒精油發(fā)生降解或氧化,導(dǎo)致其提取率下降。因此,選擇提取溫度60 ℃較為適宜。

    2.1.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

    在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,采用Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,以液料比10∶1、微波功率500 W、微波處理時(shí)間4 min、提取溫度60 ℃為中心點(diǎn),以提取率為響應(yīng)值,通過 Design Expert 8.0軟件程序進(jìn)行四因素三水平試驗(yàn)設(shè)計(jì),試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與結(jié)果見表1。

    2.1.2 方差分析與顯著性檢驗(yàn)

    應(yīng)用Design Expert 8.0軟件對(duì)響應(yīng)值和各因素進(jìn)行回歸擬合,得到花椒精油提取率(Y)與液料比(A)、微波功率(B)、微波處理時(shí)間(C)、提取溫度(D)4個(gè)因素間的二次回歸方程為:

    Y=-107.470+3.855A+0.225B-0.086C+1.293D-3.038E-003AB-0.024AC-3.750E-003AD-1.750E-004BC+2.325E-004BD+4.500E-003CD-0.095A2-2.062E-004B2+0.020C2-0.012D2。

    以提取率為響應(yīng)值,根據(jù)表1試驗(yàn)結(jié)果,對(duì)花椒精油提取工藝模型進(jìn)行回歸分析,結(jié)果見表2。

    表2 花椒精油提取二次多項(xiàng)式模型的方差分析Table 2 The variance analysis of quadratic polynomial model for Zanthoxylum bungeanum essential oils' extraction

    由表2可知,回歸模型P<0.0001,失擬項(xiàng)P>0.05,說明該模型可以很好地描述各花椒精油提取條件和提取率的關(guān)系;同時(shí),該模型決定系數(shù)R2=0.9978,表明該模型可以解釋響應(yīng)面中99.78%的可變性,可以用于花椒精油提取最佳條件的確定。模型中根據(jù)F值大小可知,影響花椒精油提取效果的因素按主次順序排列為:液料比(A)>微波功率(B)>微波處理時(shí)間(C)>提取溫度(D),其中一次項(xiàng)中因素A和B對(duì)花椒精油提取率影響最為顯著,交互項(xiàng)中AB和BD對(duì)花椒精油提取率影響最為顯著。

    2.1.3 響應(yīng)面分析

    圖2 各因素交互效應(yīng)對(duì)花椒精油提取率的影響Fig.2 Interactive effects of various factors on the extraction rates of essential oils from Zanthoxylum bungeanum

    響應(yīng)曲面圖可以直觀地反映各因素相互作用對(duì)響應(yīng)值的影響。其中曲線越陡峭,等高線越近似橢圓,表明該交互作用越強(qiáng),對(duì)響應(yīng)值影響越顯著,反之則說明交互作用越弱,對(duì)響應(yīng)值的影響越不顯著[11,12]。由圖2可知,液料比與微波功率、微波功率與提取溫度的交互作用對(duì)花椒精油的提取率影響比較顯著,這與上述方差分析和顯著性檢驗(yàn)正好相符。

    2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

    通過上述響應(yīng)面試驗(yàn)分析,確定了微波輔助提取花椒精油的最佳工藝條件為液料比10.32∶1,微波功率502.00 W,微波處理時(shí)間6.00 min,提取溫度60.24 ℃,在此條件下花椒精油提取率的最大理論預(yù)測(cè)值為7.96%??紤]實(shí)際過程中試驗(yàn)的可操作性,將工藝條件優(yōu)化為液料比10.3∶1,微波功率502 W,微波處理時(shí)間6 min,提取溫度60 ℃。在優(yōu)化條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證,得到花椒精油提取率平均值為8.01%,與模型預(yù)測(cè)值接近,說明該模型對(duì)微波輔助提取花椒精油工藝條件的模擬是可靠的。

    3 結(jié)論

    本文以干花椒粉為研究對(duì)象,選用微波輔助提取法,通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面分析對(duì)其工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,得到各參數(shù)對(duì)花椒精油提取率的影響大小順序?yàn)椋阂毫媳?微波功率>微波處理時(shí)間>提取溫度,優(yōu)化后的最佳的工藝條件為:液料比10.3∶1、微波功率502 W、微波處理時(shí)間6 min、提取溫度60 ℃,此條件下精油提取率為8.01%,回歸方程所得的理論預(yù)測(cè)值為7.96%,實(shí)際值與理論預(yù)測(cè)值基本一致。本研究為花椒精油的微波工業(yè)提取利用以及作為食品調(diào)味料的合理開發(fā)提供了一定的科學(xué)依據(jù),至于花椒精油中具體活性成分及含量差異,仍需要進(jìn)一步的研究和探索。

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