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    微波灰化技術(shù)在石油化工行業(yè)的應(yīng)用

    2018-02-27 01:20:10唐江紅
    實(shí)驗(yàn)與分析 2018年4期
    關(guān)鍵詞:馬弗爐灰化坩堝

    文/唐江紅

    微波灰化測(cè)定石油產(chǎn)品的灰分和金屬雜質(zhì)元素結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法基本相同// 采用微波灰化技術(shù),不論是測(cè)灰分,還是干法灰化測(cè)量雜質(zhì)金屬元素,處理試樣簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確。微波灰化結(jié)合高溫加熱和微波技術(shù),與傳統(tǒng)的方法相比,極大地節(jié)省了工作時(shí)間。

    隨著社會(huì)的發(fā)展,石油及石油類產(chǎn)品在國(guó)際國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求量逐年增長(zhǎng)。隨著環(huán)保要求越來(lái)越嚴(yán)格,石油及石油類產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)控制也越來(lái)越高。灰分及金屬含量是石油及石油類產(chǎn)品質(zhì)量控制的兩個(gè)重要指標(biāo)。石油產(chǎn)品的灰分可作為衡量油品洗滌與精制是否正常的指標(biāo)。石油產(chǎn)品中雜質(zhì)金屬元素如Fe、V、Ni等嚴(yán)重影響使用質(zhì)量,在石油加工過(guò)程中,原料油中的Fe、Ni等金屬對(duì)催化劑有一定的影響,造成催化劑結(jié)構(gòu)的損害或者使催化劑永久性中毒。

    石油產(chǎn)品灰分一般采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》的方法進(jìn)行測(cè)定,也即常規(guī)灰化方法,該方法操作繁瑣,耗時(shí)長(zhǎng),自動(dòng)化程度低。傳統(tǒng)的干法灰化測(cè)定石油產(chǎn)品中雜質(zhì)金屬元素含量一般采用ASTM D5708-2012和SH/T0715-2002,處理試樣操作繁瑣、費(fèi)力耗時(shí)且污染嚴(yán)重。采用微波灰化技術(shù),不論是測(cè)灰分,還是干法灰化測(cè)量雜質(zhì)金屬元素,處理試樣簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確。微波灰化結(jié)合高溫加熱和微波技術(shù),與傳統(tǒng)的方法相比,大大節(jié)省了工作時(shí)間。

    實(shí)驗(yàn)部分

    主要儀器與試劑

    微波灰化PYRO(意大利MILESTONE公司);

    萬(wàn)分之一電子天平(賽多利斯);

    iCAP7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司);

    Fe,V,Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;

    其他實(shí)驗(yàn)室常用試劑;

    實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。

    儀器工作條件

    ICP-OES參考條件:沖洗泵速100 rpm;分析泵速50 rpm;RF功率1150 W;霧化器流量0.5 L/min;輔助氣流量0.5 L/min;冷卻氣流量12 L/min。

    微波干法灰化和灰分灰化參考表1、表2兩種升溫條件。

    因?yàn)槭皖惍a(chǎn)品的成分差異比較大,因此其炭化過(guò)程可以根據(jù)情況具體調(diào)整。比如一般潤(rùn)滑油不易揮發(fā)和燃燒,操作相對(duì)安全,因此其炭化過(guò)程和灰化時(shí)間也可以大大縮短。

    表1 微波干法灰化參考條件。

    表2 微波灰分灰化參考條件。

    試驗(yàn)步驟

    常規(guī)灰分灰化

    將10 g左右樣品置于一已知恒重的清潔坩堝中,用無(wú)芯濾紙作引火芯,點(diǎn)燃樣品,使其燃燒只剩下灰分和殘?zhí)?,后將坩堝轉(zhuǎn)移至775±25 ℃馬弗爐中加熱,直到殘?jiān)耆蔀榛覡a。冷卻到一定溫度后再放入干燥器中冷卻至室溫,進(jìn)行稱重。按照灰分的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算,得到測(cè)試結(jié)果。

    微波灰分灰化

    將10 g左右樣品置于已恒重的石英坩堝中,放置于微波馬弗爐中,設(shè)置相應(yīng)的升溫程序,無(wú)需燃燒法除炭,直接完成灰化。冷卻到一定溫度后再放入干燥器中冷卻至室溫,進(jìn)行稱重。按照灰分的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算,得到測(cè)試結(jié)果。

    普通干法灰化

    準(zhǔn)確稱取一定量的石油樣品于50 mL石英坩堝內(nèi),置于電熱板上緩慢加熱,為防止試樣濺出,逐漸調(diào)節(jié)溫度,加熱至試樣完全焦化,沒(méi)有油氣。然后將炭化后的試樣及石英坩堝放進(jìn)550 ℃的高溫馬弗爐內(nèi)灰化5 h左右,直到?jīng)]有黑色殘?zhí)繛橹?,從馬弗爐內(nèi)去除石英坩堝,冷卻至室溫。

    微波干法灰化

    準(zhǔn)確稱取一定量的石油樣品于50 mL石英坩堝中,置于微波馬弗爐中,按照儀器預(yù)先設(shè)定的升溫程序進(jìn)行操作,操作結(jié)束后取出冷卻至室溫。

    將上述兩種干法灰化的樣品加入少量稀硝酸,加熱溶解完全,取下冷卻,轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,定容,待測(cè)定。

    表3 同一樣品4次測(cè)試結(jié)果對(duì)比。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    兩種灰分灰化方法結(jié)果比較

    取同一樣品分別按照GB/T508標(biāo)準(zhǔn)和微波灰化法在同一條件下同時(shí)進(jìn)行4次測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3。

    兩種干法灰化方法結(jié)果比較

    同一樣品兩種不同干法灰化方法測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 兩種不同干法灰化方法測(cè)試結(jié)果(mg/kg)。

    結(jié)論

    通過(guò)對(duì)實(shí)際樣品的測(cè)試,并與GB/T508、ASTM D5708-2012和SH/T0715-2002等標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)比。微波灰化測(cè)定石油產(chǎn)品的灰分和金屬雜質(zhì)元素快速簡(jiǎn)便、檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法基本相同。普通干法灰化在炭化過(guò)程中是明火操作,試樣非常容易濺出,具有一定的危險(xiǎn)性,需要實(shí)驗(yàn)人員值守,并不斷根據(jù)情況調(diào)節(jié)溫度,過(guò)程中產(chǎn)生大量黑煙、異味,不僅污染環(huán)境,而且對(duì)操作人員的身體健康不利。而微波灰化采用程序化升溫,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程無(wú)需人力,安全,污染小、耗時(shí)少。對(duì)石油產(chǎn)品中灰分和雜質(zhì)金屬元素的測(cè)量提供了一種快速、準(zhǔn)確、可靠的方法。

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