應(yīng)用元素分析儀測定鉛鋅礦中的高含量硫

王曉清，劉先凱

（江西省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局物化探大隊，江西 南昌 330201）

從當前來看，在自然界中發(fā)現(xiàn)的鉛鋅礦物以及含鉛鋅礦已經(jīng)達到了很多種，其中有90%的元素都是憑借硫化物的形態(tài)在自然界。硫作為鉛鋅礦非常重要的伴生指標，一般情況下，同時采用容量法和重量法對硫進行測量，在測定的過程中只要不發(fā)生意外情況，就可以獲得可靠性很高的分析結(jié)果。

1 高含量硫測定實驗

1.1 實驗時所使用的儀器和相關(guān)試劑

在測定鉛鋅礦中的高含量硫的過程中，必須使用到的主要實驗設(shè)備包括：元素分析儀器；加熱爐；攪拌器以及高溫裝置；BSA124S型電子天平。

在實驗的過程中，所要使用到的試劑主要包括：現(xiàn)狀氧化銅CO2、O2、二氧化硅[1]。

1.2 測定鉛鋅礦中的高含量硫?qū)嶒灧椒?/h3>

首先對相關(guān)樣品的制備。首先把提前準備好的鉛鋅礦樣品采用研磨的方式，研磨成粉末狀態(tài)，這樣可以確保其顆粒度不慘過0.085mm，然后按照相應(yīng)的比例和SiO2進行充分的拌勻，然后通過攪拌器把樣品進行攪拌，這樣可以得到等待測定的實驗樣品，實驗樣品當中的硫含量應(yīng)該控制在標準線性范圍之內(nèi)；其次對實驗樣品進行檢測測量。在對樣品進行測量的時候，必須先把元素分析儀器的溫度升高到1450攝氏度，然后通過打開氣瓶上的閥門，通入充足的空氣，將氣瓶中的空氣壓力嚴格控制在0.5MPa上下，對于空氣的流量，應(yīng)該控制在4.2L/min，而抽氣泵的抽氣速度應(yīng)該嚴格的控制在3.5L/min。等到加熱爐中的溫度相對穩(wěn)定之后，在稱取實驗樣品制備環(huán)節(jié)，這樣可以獲取鉛鋅礦實驗樣品，然后在把鉛鋅實驗樣品鋪到瓷舟中，在添加一定量的線狀氧化銅1.0g，在將瓷舟放置在爐中5min，這樣就可以有效的檢測出稀釋之后鉛鋅實驗樣品中的高含量硫；再者就是對實驗結(jié)果進行科學的換算。經(jīng)過元素分析儀器的測定，可以準確的獲得實驗樣品中高含硫量，其實并不是真實的含硫量，這就需要按照樣品稀釋的倍數(shù)進行結(jié)果的換算，而換算公式則為：

公式中，m1表示稀釋樣品制備樣品環(huán)節(jié)的SiO2；m2表示為稀釋樣品制備樣品環(huán)節(jié)的樣品稱量；m3表示為稀釋樣品制備樣品環(huán)節(jié)的稀釋后樣品測量稱量。w1表示SiO2；w2表示樣品含硫量；w3表示儀器檢測含硫量。由于稀釋劑SiO2的含硫量基本上沒有，所以m1m3/（m1+m2）就可以近似忽略，然而（m1+m2）/m2是通常用字母A表示，所以，鉛鋅礦實驗樣品中的含硫量公式則為W2=Aw3[2]。

2 對測定鉛鋅礦中的高含量硫?qū)嶒灲Y(jié)果和討論

2.1 對線性曲線進行繪制

在對線性曲線進行繪制的過程中，需要滿足兩個最基本的條件，第一個條件是，需要保證高含量硫和鉛鋅礦實驗樣品的含量要無限的近似；第二個條件是，需要實驗樣品和鉛鋅樣品集體類似。

只有滿足這兩個基本條件，才能夠?qū)藴是€進行繪制，通過根據(jù)前面涉及到的樣品制備方式，把標準物質(zhì)和SiO2進行均勻的混合并稀釋，然后分別稱取110mg、130mg、150mg的容量瓶，把稀釋后的標準物質(zhì)放到高溫裝置當中，并且還要把稀釋后的物質(zhì)均勻鋪開，同時還要添加1.2mg線狀氧化銅物質(zhì)，并且還要做好測量工作，只有這樣，才能創(chuàng)建出曲線方程：Y=825.75x-1821，從而獲得線性相關(guān)的系數(shù)，其系數(shù)為0.9992[3]。

2.2 對實驗樣品進行處理的前提

對實驗樣品選擇不同的處理條件，可以直接影響最終實驗結(jié)果，因此，應(yīng)該加強重視力度。對樣品處理的條件主要包括兩方面，一方面是稱取實驗樣品的數(shù)量。通過采用元素分析儀器可以對固體進行直接測量，就會造成測定結(jié)果出現(xiàn)誤差，如果稱取的樣品數(shù)量較小，那么所稱取的樣品不具有代表性，所測定結(jié)果的精密度和穩(wěn)定性也會很差；如果實驗樣品的數(shù)量太大，那么就會嚴重造成實驗樣品不能分解，在進行測量的過程中，也會出現(xiàn)拖拉的現(xiàn)象，尤其是鉛鋅礦樣品特別容易產(chǎn)生熔融的現(xiàn)象，從而導致不能完全的釋放硫元素，進而造成測定結(jié)果偏低。

如果發(fā)生這種情況，只有充分考慮實驗樣品均勻性的前提下，對其進行研磨，而研磨后的顆粒大小應(yīng)該控制在0.085mm以下，對于實驗樣品的取樣最小不能夠少于95mg。綜上所述，考慮鉛鋅礦樣品中的含硫量的高低、釋放速度、樣品稀釋倍數(shù)的容量，應(yīng)該以100mg～250mg最好。

3 實驗結(jié)論

對鉛鋅礦高含量硫進行檢測的方法有很多，但不管采用任何方法，都會產(chǎn)生一定的問題，這樣也會給實驗結(jié)果帶來差異。

所以，通過使用元素分析儀器對鉛鋅礦高含量硫進行測定，可以完成對高含量硫的檢測。

但是操作的過程中，需要檢測人員進行嚴謹?shù)牟僮?，這樣才能保證稱取樣品的準確性，同時也要考慮到鉛鋅礦中，有害氣體可能夠會以氣體的形式出現(xiàn)，必須設(shè)置排氣系統(tǒng)，從而保證人員安全。