朱志超 梁章發(fā) 方仁德 楊華亮
摘 要:以粘土、氧化鋁粉、剛玉為主要原料制備剛玉莫來石質陶瓷,研究剛玉莫來石陶瓷的高溫性能,包括不同溫度下的抗折強度、高溫彈性模量、高溫蠕變率等性能。試驗結果顯示,燒成溫度在1550℃時,陶瓷試樣莫來石晶相生長較好,大部分呈現(xiàn)長柱狀及針狀,高溫強度隨溫度的升高先上升后下降,在1100℃左右達到最大值;高溫彈性模量也呈現(xiàn)相同的趨勢,其高溫強度與高溫彈性模量性能呈正相關關系。
關鍵詞:剛玉莫來石;高溫強度;高溫彈性模量
1 前言
剛玉莫來石復相陶瓷材料具有莫來石相熔點高、熱膨脹系數(shù)低、強度高、抗蠕變性及抗熱震性能好的特點,同時具有剛玉相彈性高、耐磨、抗侵蝕抗氧化的特點,且剛玉莫來石原料來源豐富,因此被認為是最有發(fā)展前途的高溫抗熱震陶瓷材料[1],特別是在高溫陶瓷窯具行業(yè),例如用于輥道窯高溫燒成區(qū)的陶瓷輥棒、推板窯的窯具等都大多采用剛玉莫來石質陶瓷。為了提高生產效率、降低能耗,輥道窯越來越寬,陶瓷產品規(guī)格越來越大,這就對陶瓷窯具的要求越來越高,尤其是陶瓷的高溫強度及抗熱震性能。
2 實驗過程
2.1 剛玉莫來石陶瓷的制備
采用高純氧化鋁、茂名高嶺土、剛玉作為原料,設計配方:高嶺土15 ~ 20%、氧化鋁30 ~ 40%、剛玉40 ~ 50%。對配方料球磨2 h,料球水比為1:1.5:0.8,干燥后過100目篩。加水、粘結劑進行二次混料并陳腐24 h,擠壓成Ф50 mm×600 mm圓筒狀并烘干。在高溫井式電爐中燒成,燒成溫度1500℃和1550℃,保溫4 h。
2.2 性能表征
采用高溫抗折儀對試樣進行高溫強度測試(測試溫度由900 ~ 1350℃,每50℃段測試一次),高溫彈性模量蠕變儀測試試樣的高溫彈性模量(測試溫度由900 ~ 1350℃,每50℃段測試一次)及蠕變率(測試溫度1300℃)。用日本理學X射線衍射儀對試樣進行物相測試,SEM對試樣微觀結構進行測試。
3 結果與討論
3.1 X射線衍射分析
圖1顯示的是1500℃和1550℃燒成溫度的陶瓷試樣的XRD圖譜,從圖中可以看出試樣主要由莫來石相和剛玉相組成,其中在2θ為26.3°(d值為5.38)和16.4°(d值為3.39)為莫來石相的衍射峰,在2θ為35.2°(d值為2.55)和43.4°(d值為2.08)為剛玉相的衍射峰。1550℃時莫來石相生成量較1500℃多,剛玉相相應低于1500℃。
3.2 斷面掃描電鏡分析
圖2和圖3分別顯示的是在1500℃和1550℃燒成溫度下的剛玉莫來石陶瓷的斷面SEM圖,從圖中可以看到在1500℃燒成溫度下試樣的莫來石相主要呈短柱狀,玻璃相將晶體包裹。在1550℃燒成溫度下試樣的莫來石相呈長柱狀,且在微孔結構中存在較多的針狀莫來石。1500℃燒成溫度偏低,導致莫來石相生長受到限制,當燒成溫度提高到1550℃時,一次莫來石生長完全,體系中出現(xiàn)液相,二次莫來石生長增多,繼續(xù)生長為相互穿插的長柱狀并發(fā)育成為針狀晶,陶瓷的結構更加均勻致密。
3.3 高溫性能分析
圖4顯示的是不同溫度下陶瓷試樣的高溫強度值,從圖中可以看出在燒成溫度為1500℃時,陶瓷試樣隨著溫度的升高,其高溫強度逐漸增大,在1050℃溫度下高溫強度值達到最大68.37 MPa,超過1050℃后其高溫強度逐漸降低。出現(xiàn)這種現(xiàn)象主要原因可能是在高溫下熔融玻璃相與剛玉相、莫來石相之間融合,使得各相之間結合更加緊密,因此其高溫強度增大,但是隨著溫度繼續(xù)升高玻璃相反而會影響陶瓷的強度。燒成溫度為1550℃時陶瓷試樣也呈現(xiàn)相同的趨勢,其相同測試溫度下的高溫強度比1500℃要高,其最高強度值是在1100℃,達到75.58 MPa,主要原因是1550℃燒成溫度試樣莫來石相生長更好。
圖5顯示的是1500℃和1550℃燒成溫度下陶瓷試樣在不同溫度下的彈性模量,彈性模量是衡量材料產生彈性變形難易程度的指標,其值越大,使材料發(fā)生一定彈性變形的應力也越大,即材料剛度越大,亦即在一定應力作用下,發(fā)生彈性變形越小。從圖5可知,隨著測試溫度的提高陶瓷試樣的高溫彈性模量先增加后降低,燒成溫度為1500℃時其彈性模量在1000℃達到最大值74.22 GPa,燒成溫度為1550℃時彈性模量在1050℃達到最大值84.32 GPa。彈性模量與高溫強度值呈現(xiàn)相同的先增長后降低的趨勢,且在同一測試溫度下達到最大值。
表1是1500℃和1550℃燒成的陶瓷試樣在1300℃溫度下測試的高溫蠕變率,高溫蠕變率主要反映材料在一定載荷及溫度條件下發(fā)生塑性變形的現(xiàn)象,蠕變率越高說明陶瓷材料在載荷和高溫條件下越容易發(fā)生塑性變形[2]。從表中可知燒成溫度1500℃的高溫蠕變率比1550℃的要大,說明燒成溫度是影響陶瓷制品的高溫蠕變性能的一個重要因素。
4 結論
(1) 合成的剛玉莫來石陶瓷主要有剛玉相和莫來石相組成,在1550℃溫度下燒成莫來石相生成較多,且莫來石相發(fā)育更好,呈現(xiàn)長柱狀和針狀。
(2) 剛玉莫來石陶瓷的高溫強度和高溫彈性模量隨測試溫度提高先上升后下降,燒成溫度為1500℃時,在1050℃達到最大強度值80.27 MPa和88.66 GPa;燒成溫度為1550℃時,在1100℃達到最大值85.38 MPa和99.32 GPa。
(3) 燒成溫度是影響剛玉莫來石陶瓷高溫強度、高溫彈性模量及高溫蠕變率的重要因素。
參考文獻
[1] 郭興忠,程本軍,楊輝. 鋯溶膠制備及其對剛玉莫來石復相陶瓷性能的影響[J]. 陶瓷學報,2006, 27(1):11-14.
[2] 劉洋,梁軍. 陶瓷材料高溫蠕變行為研究[J]. 哈爾濱理工大學學報,2012,17(2):105-109.