陶瓷磚吸水率真空法檢測關(guān)鍵影響因素

肖寒

摘 要：吸水率是評價(jià)陶瓷磚質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，常出現(xiàn)同一陶瓷磚樣品吸水率真空法檢測結(jié)果差異較大的情況。根據(jù)毛細(xì)現(xiàn)象，得到了試驗(yàn)用水在陶瓷磚表面氣孔中上升高度的數(shù)學(xué)表達(dá)式，認(rèn)為試驗(yàn)用水表面張力系數(shù)和試驗(yàn)過程真空度變化是吸水率試驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵影響因素。建議試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)明確試驗(yàn)用水溫度和純凈度的具體要求，試驗(yàn)過程真空度應(yīng)保持不變。

關(guān)鍵詞：陶瓷磚；吸水率；表面張力系數(shù)；真空度

1 概述

陶瓷磚吸水率是衡量瓷磚質(zhì)量優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一，很大程度上影響著瓷磚的硬度、強(qiáng)度、耐磨性等，它指的是干燥的單位質(zhì)量的產(chǎn)品達(dá)到水飽和時(shí)所吸收的水的質(zhì)量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示[1]，簡單的說就是指陶瓷磚吸收水的程度大小。

煮沸法和真空法是現(xiàn)行陶瓷磚試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的兩種吸水率試驗(yàn)方法[2]。2018年2月，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）發(fā)布了2018版陶瓷磚吸水率測試方法標(biāo)準(zhǔn)ISO 10545-3：2018。該標(biāo)準(zhǔn)僅采用真空法作為水飽和方法，刪除了舊版標(biāo)準(zhǔn)中的煮沸法。真空法已成為國際通用方法，應(yīng)給予高度重視。

在實(shí)際工作中我們發(fā)現(xiàn)，即便是同一陶瓷磚樣品，不同實(shí)驗(yàn)室吸水率真空法檢測結(jié)果差異較大，遠(yuǎn)超實(shí)驗(yàn)室間偏差允許范圍。許多專業(yè)人士對陶瓷磚吸水率真空法檢測進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，積累了許多實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，提出了相應(yīng)的檢測過程控制要求[3、4]。然而，這些研究屬于特定條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，只能供檢測人員參考。為提高行業(yè)陶瓷磚真空法檢測技術(shù)水平，需要清楚陶瓷磚吸水率真空法檢測的技術(shù)原理，找出影響檢測結(jié)果的關(guān)鍵因素，提出相應(yīng)的檢測過程控制要求，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果才能客觀、公正地反映陶瓷磚的質(zhì)量水平。

2 理論分析

陶瓷磚吸水率真空法檢測步驟：將已恒重的磚豎直放入真空裝置中，使磚互不接觸，抽真空至（10±1） KPa，并保持30 min后停止抽真空，加入足夠的水將磚覆蓋并高出5 cm，讓磚浸泡15 min后取出。將一塊浸濕過的麂皮用手?jǐn)Q干。將麂皮放在平臺上依次輕輕擦干每塊磚的表面，然后立即稱重并記錄[2]。

陶瓷磚是多相多晶材料，顯微結(jié)構(gòu)中包含晶體相、玻璃相、氣相等組成部分。氣孔是氣相的主要組成，包括陶瓷磚內(nèi)部氣孔和在試樣表面或斷面與大氣相通的開口氣孔[5]。

真空法檢測的原理基于毛細(xì)現(xiàn)象。陶瓷磚浸入水中后，由于水的表面張力和水對陶瓷磚的潤濕效應(yīng)，水將滲透進(jìn)入開口氣孔中一定高度h，如圖1-1所示。

為分析方便，假定開口氣孔為半徑R的圓柱形一端封閉毛細(xì)管（其它形狀的開口氣孔也可得到類似結(jié)果）。真空法檢測時(shí)，水滲透進(jìn)入氣孔后，原來與外部壓力相等的內(nèi)部空氣受到壓縮，壓力升高。在這一過程中空氣溫度可以認(rèn)為不變，根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程，可得：

P氣=P0 （1）

式中：P氣——開口氣孔內(nèi)空氣壓力，KPa

P0——真空容器壓力，KPa

H——開口氣孔深度，mm

h——水在開口氣孔中上升高度，mm

在圖1所示的行細(xì)管中，真空容器壓力、水柱重力、水與開口氣孔接觸周邊表面張力、開口氣孔內(nèi)空氣壓力構(gòu)成了力的平衡系統(tǒng)，經(jīng)推導(dǎo)可得：

+P0+ρgh=P氣 （2）

式中：σ——水的表面張力系數(shù)，mN/mm

θ——接觸角

ρ——水的密度，g/mm3

g ——重力加速度，m/s2

R——開口氣孔半徑，mm

真空法檢測時(shí)，容器抽真空至（10±1） KPa，式（2）中ρgh項(xiàng)的值遠(yuǎn)小于其它項(xiàng)，即水柱的影響可忽略不計(jì)。結(jié)合式（1-1）可得：

+P0=P0 （3）

水在開口氣孔中上升高度h可表示為：

h== （4）

在陶瓷磚表面氣孔尺寸條件下，水的毛細(xì)現(xiàn)象十分顯著，盡管不能指望水注滿開口氣孔，但在加水前抽真空降低了真空容器內(nèi)部壓力，增加了水滲入氣孔中的能力。陶瓷磚真空法的吸水率等于磚在真空下吸水飽和質(zhì)量與干磚質(zhì)量差同干磚質(zhì)量的百分比[2]。磚在真空下吸水飽和質(zhì)量隨水在開口氣孔中上升高度的增加而增加，h越大，陶瓷磚的吸水率就越大。對于某具體的陶瓷磚樣品，表面開口氣孔的分布狀況、結(jié)構(gòu)尺寸是確定值，由式（4）可知，陶瓷磚的吸水率檢測結(jié)果的關(guān)鍵影響因素是水的潤濕效應(yīng)和表面張力，檢測過程中真空容器的壓力。

3 試驗(yàn)用水的影響分析

水對陶瓷磚的良好潤濕是形成水飽和的前提，無機(jī)物固體的陶瓷磚，其表面能的數(shù)值遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于水在陶瓷磚上的表面張力，直到接觸角θ=0仍不能達(dá)到平衡，水將在陶瓷磚表面鋪展開來，實(shí)現(xiàn)完全潤濕[6]。由于接觸角θ=0，式（4）可簡化為：

h= （5）

試驗(yàn)用水對陶瓷磚吸水率的影響取決于水的表面張力系數(shù)。式（5）表明，試驗(yàn)用水表面張力系數(shù)增大，陶瓷磚吸水率的測試結(jié)果將增大，反之則減小。表面張力系數(shù)屬于液體的物性參數(shù)，對同一接觸物質(zhì)，表面張力系數(shù)隨溫度的升高而降低[7]。表面張力系數(shù)還受液體所含雜質(zhì)的影響，研究表明：無機(jī)鹽溶液，當(dāng)溶質(zhì)的濃度增加時(shí)，溶液的表面張力系數(shù)增加；少量的表面活性劑的加入可顯著降低表面張力系數(shù)；自來水的表面張力系數(shù)大于純凈水[8]。

吸水率真空法檢測試驗(yàn)用水目前存在不一致，自來水、蒸餾水、多次使用的蒸餾水都有用于試驗(yàn)的情況。試驗(yàn)用水的溫度也沒有提出控制要求，水的溫度存在差異。

GB/T3810.3-2016《陶瓷磚試驗(yàn)方法》第3部分對試驗(yàn)用水的要求是：去離子水或蒸餾水。按照標(biāo)準(zhǔn)，自來水用于試驗(yàn)是不正確的。蒸餾水反復(fù)用于試驗(yàn)，將導(dǎo)致陶瓷磚中的無機(jī)鹽溶入其中，濃度逐步上升。研究表明：含少量無機(jī)鹽水溶液的表面張力系數(shù)較同溫度的純凈水更高，在20℃時(shí)兩者量值差別約3%，無機(jī)鹽濃度上升，兩者的量值差別進(jìn)一步擴(kuò)大[8、9]。

純凈水和無機(jī)鹽水溶液表面張力系數(shù)的溫度特性相似，均呈近似的線性關(guān)系，15℃比30℃的表面張力系數(shù)要高約4% [9]。

即使試驗(yàn)時(shí)其它條件相同，由于試驗(yàn)用水狀況的差異，吸水率的測試結(jié)果就會不同。根據(jù)式（5）可知，多次使用的蒸餾水在較低溫度下進(jìn)行試驗(yàn)，由于水的表面張力系數(shù)大，可能得到的吸水率測試結(jié)果就會偏大。較高溫度的新鮮蒸餾水或表面活性劑污染的試驗(yàn)用水就可能使吸水率測試結(jié)果偏小。

4 真空度的影響分析

真空度是影響陶瓷磚吸水率高低的主要因素，文獻(xiàn)中已有不少的試驗(yàn)結(jié)果證明了真空度的影響[10、11]。所不同的是由于標(biāo)準(zhǔn)的修訂，按GB/T3810.3-2016《陶瓷磚試驗(yàn)方法》第3部分試驗(yàn)，真空度對吸水率結(jié)果的影響正好與上述結(jié)論相反。由式（2-1）可知，真空容器中的壓力越低，水在開口氣孔中上升高度越大，因而吸水率試驗(yàn)值也應(yīng)變大。

目前存在三種陶瓷吸水率真空試驗(yàn)裝置，第一種裝置是將樣品豎直地放在真空箱中，使樣品互不接觸，加入蒸餾水將磚覆蓋并至少高出5 cm，抽真空至規(guī)定值，保持30 min 后停止抽真空；第二種裝置是將樣品放在真空箱后，先按要求抽真空，保持30 min 后停止抽真空再按要求加入蒸餾水（該裝置僅在抽真空階段要求真空容器內(nèi)壓力在規(guī)定范圍）。第三種裝置是將樣品放在真空箱后，先按要求抽真空，再按要求加入蒸餾水，但在整個(gè)試驗(yàn)期間保持容器內(nèi)壓力為（10±1） KPa。

按GB/T3810.3-2016《陶瓷磚試驗(yàn)方法》第3部分的要求，似乎第二種裝置才是最符合標(biāo)準(zhǔn)要求的，但筆者認(rèn)為，這樣的理解可能不恰當(dāng)。圖2表示了加入蒸餾水后的真空容器中陶瓷磚試驗(yàn)情況，水面上方的空氣和抽真空時(shí)相比產(chǎn)生了顯著的壓縮，空氣壓力P1可能是原來（10±1） KPa的幾倍，水在開口氣孔中上升高度h將明顯大于式（5）的計(jì)算結(jié)果。由于不同試驗(yàn)裝置的真空容器尺寸差異，水面上方空氣的壓縮程度就會不同，水在開口氣孔中上升高度就不一致，造成吸水率測試又增加一項(xiàng)系統(tǒng)誤差。

同一陶瓷磚樣品的真空度測試結(jié)果不應(yīng)隨實(shí)驗(yàn)室的不同而出現(xiàn)明顯差別，為減少試驗(yàn)結(jié)果的誤差，應(yīng)該采用第三種真空試驗(yàn)裝置，裝置應(yīng)能在整個(gè)試驗(yàn)過程中保持（10±1） KPa的恒定真空度。這樣真空容器的尺寸變化才不會對試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。GB/T3810.3-2016《陶瓷磚試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)明確這一要求。

5 結(jié)語

試驗(yàn)用水和試驗(yàn)真空度是陶瓷磚吸水率檢測結(jié)果的關(guān)鍵影響因素，它們直接影響試驗(yàn)用水在表面氣孔中的滲入程度，為保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、一致，應(yīng)明確對上述因素提出控制要求。

建議GB/T3810.3-2016《陶瓷磚試驗(yàn)方法》第3部分進(jìn)行適當(dāng)修訂，應(yīng)對試驗(yàn)用水提出試驗(yàn)溫度和純凈程度的具體要求，明確規(guī)定真空裝置在整個(gè)試驗(yàn)期間應(yīng)保持10±1 KPa的技術(shù)要求。

參考文獻(xiàn)

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