蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中質(zhì)量控制的要點(diǎn)

◎ 邢禮慶，歐陽飏

（商丘市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心，河南 商丘 476000）

對(duì)蔬菜的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)是保證蔬菜質(zhì)量的重要工作。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)部門的有關(guān)人員在檢測(cè)工作中應(yīng)承擔(dān)相應(yīng)的責(zé)任，對(duì)蔬菜的品種以及蔬菜上殘留物的物質(zhì)進(jìn)行分析，控制好檢測(cè)質(zhì)量，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，防止決策上出現(xiàn)偏差。在當(dāng)前的農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作中，由于技術(shù)不夠成熟，檢測(cè)工作中依舊存在一些問題。從目前的市場(chǎng)中蔬菜質(zhì)量來看，依然存在殘留農(nóng)藥偏高的問題。所以，在對(duì)蔬菜進(jìn)行農(nóng)藥檢測(cè)工作中，要對(duì)檢測(cè)工作予以控制，保證蔬菜安全。

1 蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)前的質(zhì)量控制工作

1.1 及時(shí)清洗檢測(cè)器具

檢測(cè)中所使用的玻璃器皿在使用之前要做好清洗工作，可以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。在清洗的過程中，要將測(cè)定內(nèi)容作為重要的依據(jù)，進(jìn)而選擇清洗的方式，保證清洗有效到位。在對(duì)蔬菜上的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)的過程中，應(yīng)注意洗完玻璃器皿之后要烘干后使用，也可以采用晾干方法，保證玻璃器皿上沒有水分。

1.2 玻璃器皿的選取和校正

蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中使用的玻璃器皿為兩個(gè)級(jí)別，即A級(jí)和B級(jí)。A級(jí)玻璃器皿的準(zhǔn)確度是比較高的。在玻璃器皿處理之前采用A級(jí)玻璃器皿進(jìn)行測(cè)量，可以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確率。

長(zhǎng)時(shí)間使用玻璃器皿，玻璃器皿的檢測(cè)精確度會(huì)有所降低。所以，在檢測(cè)之前要清晰玻璃器皿，還要對(duì)精密量器加以矯正。在量器的選擇上，要使用高精確度的量器，并采取有效的控制措施，保證結(jié)果的準(zhǔn)確度。

1.3 蔬菜樣品的采集和定性

1.3.1 對(duì)蔬菜樣品的采集

在對(duì)蔬菜樣品進(jìn)行檢測(cè)的過程中，可以采用抽樣的方法采集樣品，保證采集的樣品具有代表性[1]。①在蔬菜產(chǎn)地進(jìn)行抽樣時(shí)，要基于種植地面積抽取樣品。抽樣的時(shí)候要采用分散抽取的方式，避免集中采集影響采集的質(zhì)量。采集的蔬菜要包括發(fā)育不良的蔬菜和帶病的蔬菜，而且選擇的地塊中的各種蔬菜都要齊全。②在市場(chǎng)采集蔬菜時(shí)，每一個(gè)品種的蔬菜都要采集，每一個(gè)抽樣單元所采集的蔬菜都要品種齊全，所有的攤位的蔬菜都要采集。③在采樣的過程中，工具要干凈，樣品不可以被污染。需要注意的是，在采集樣品之前要將采樣計(jì)劃制定出來，對(duì)于采集樣品中的每一個(gè)細(xì)節(jié)都要嚴(yán)格控制，保證采集質(zhì)量，確保送檢的樣品合格[2]。

1.3.2 對(duì)蔬菜樣品的定性

在對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)的過程中，可以使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)，也可以與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合使用。

在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，主要是對(duì)菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，使用電子捕獲檢測(cè)器可以獲得良好的效果。氟氨氰菊酯和氰戊菊酯是兩個(gè)色譜柱，氟氨氰菊酯的第一個(gè)色譜峰在氰戊菊酯的兩色譜峰的中間位置，根據(jù)色譜柱就可以對(duì)氟氨氰菊酯和氰戊菊酯進(jìn)行分離。通過對(duì)色譜柱的對(duì)比可以明確，氟氨氰菊的保留時(shí)間是13.643 s，氰戊菊酯的保留時(shí)間是13.853 s[3]。由于氟氨氰菊酯和氰戊菊酯在色譜柱上可以分離，使用色譜定量，就可以避免產(chǎn)生定量誤差。電子捕獲檢測(cè)器是半通用型的檢測(cè)器，對(duì)有機(jī)磷類物質(zhì)有所響應(yīng)。比如，火焰光度檢測(cè)器可以用于測(cè)定毒死蜱，如果使用電子捕獲檢測(cè)器對(duì)毒死蜱進(jìn)行測(cè)定，也可以獲得良好的效果。三唑酮與毒死蜱在色譜柱上是不能分開的。使用電子捕獲檢測(cè)器對(duì)三唑酮進(jìn)行定量，如果在樣品中還含有毒死蜱，在測(cè)定三唑酮的時(shí)候就會(huì)產(chǎn)生誤差。所以，在對(duì)三唑酮進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，要慎重使用電子捕獲檢測(cè)器[4]。

2 進(jìn)樣口襯管的選擇和處理中的質(zhì)量控制

進(jìn)樣口襯管的選擇和處理中，由于進(jìn)樣口襯管的廠家不同，型號(hào)不同，加之不同的襯管外形和不同的襯管型號(hào)，就會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果。進(jìn)樣口襯管還需要進(jìn)行惰性化處理，可以避免測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生很大的誤差。

對(duì)于進(jìn)樣口襯管進(jìn)行完硅烷化處理，就要做好清洗工作，清洗液可以根據(jù)需要選擇丙酮、乙腈和水。進(jìn)樣口襯管中增加了活性點(diǎn)位，也就增加了農(nóng)藥吸附力，色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器的農(nóng)藥量就會(huì)大大降低，這樣就可以保證定量準(zhǔn)確。進(jìn)樣口襯管如果沒有采取硅烷化處理措施，在檢測(cè)的時(shí)候就要保證樣品干凈，即便農(nóng)藥的樣品基質(zhì)沒有被檢測(cè)出來，也可以使得進(jìn)樣口襯管的活性點(diǎn)位飽和，由此可以將進(jìn)樣口襯管的農(nóng)藥吸附力消除[5]。

通常而言，使用黃瓜、西葫蘆等進(jìn)行檢測(cè)，農(nóng)藥的樣品基質(zhì)是無法被檢測(cè)出來的。將儀器穩(wěn)定后，就要根據(jù)經(jīng)驗(yàn)選擇氧化樂果或者甲胺磷的峰高，對(duì)進(jìn)針次數(shù)作出判斷，就可以恢復(fù)正常的峰高，進(jìn)而就可以對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定了。

3 基質(zhì)對(duì)農(nóng)藥殘留定量產(chǎn)生的影響

在對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)后，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析時(shí)，還要研究基質(zhì)的影響。不同的蔬菜，由于基質(zhì)不同，農(nóng)藥殘留定量即便是相同的，所產(chǎn)生的影響也會(huì)有所不同。蔬菜基質(zhì)是相同的，使用了不同的農(nóng)藥，也會(huì)產(chǎn)生不同的基質(zhì)效應(yīng)。

蔬菜基質(zhì)是相同的，使用的農(nóng)藥是相同的，但是農(nóng)藥的濃度不同，也會(huì)產(chǎn)生不同的基質(zhì)效應(yīng)。要避免農(nóng)藥殘留定量受到基質(zhì)的影響，就要保證樣品基質(zhì)干凈，還要保證標(biāo)準(zhǔn)配置。

4 對(duì)陽性添加樣品制備的控制

對(duì)于檢測(cè)定量結(jié)果要及時(shí)校正，保證結(jié)果準(zhǔn)確可靠性。在能力驗(yàn)證樣品測(cè)定中，對(duì)樣品粗略定量，就可基于此將陽性樣品制備出來，從實(shí)際出發(fā)對(duì)陽性樣品加以測(cè)定，明確添加量，進(jìn)而計(jì)算回收率。根據(jù)計(jì)算的結(jié)果對(duì)樣品的測(cè)定值加以矯正，使得檢測(cè)結(jié)果具有較高的精確度[6]。

5 結(jié)語

蔬菜上的農(nóng)藥殘留會(huì)影響消費(fèi)者的健康，因此做好農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作是非常必要的。檢測(cè)蔬菜的農(nóng)藥殘留，要確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、有效，以便于發(fā)現(xiàn)問題后及時(shí)采取措施解決，防止農(nóng)藥殘留超標(biāo)的蔬菜進(jìn)入市場(chǎng)，造成不良后果。