氣相色譜-質(zhì)譜法檢測食品中增塑劑

◎ 閆 茗

（天津市食品安全檢測技術(shù)研究院，天津 300000）

增塑劑在工業(yè)生產(chǎn)中的主要作用是改善產(chǎn)品的柔韌性和可塑性，在一些產(chǎn)品中添加增塑劑，不僅可以提升產(chǎn)品的使用性能并延長壽命，還能有效增加產(chǎn)品的應(yīng)用價值，給工業(yè)生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益帶來積極作用。然而增塑劑屬于一種工業(yè)添加劑，依據(jù)生產(chǎn)特性的不同，所選用的增塑劑類型也有所差異，使用最為廣泛的是鄰苯二甲酸酯。在兒童玩具和化妝品中，鄰苯二甲酸酯可以有效提升產(chǎn)品的品質(zhì)，取得很好的效果。在近些年的發(fā)展中可以發(fā)現(xiàn)，一些食品包裝中也采用了一定的增塑劑，這給人體健康將帶來嚴(yán)重威脅。

1 增塑劑在食品中的使用限制

在實(shí)際發(fā)展的過程中可以發(fā)現(xiàn)，工業(yè)生產(chǎn)中所使用的增塑劑對人體健康具有極大的威脅，部分生產(chǎn)廠家雖然沒有直接將增塑劑用在食品中，但是在食品包裝中卻使用了一定量的增塑劑，對食品健康帶來一定影響。在認(rèn)識到增塑劑對人體的影響之后，大部分國家對增塑劑的使用范圍作出了相應(yīng)的限制，尤其是在食品生產(chǎn)中，嚴(yán)禁使用增塑劑。早在2003年，國家歐盟委員會就針對增塑劑中的鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸乙酯的使用范圍作出了限制，并將其劃分為危險(xiǎn)生產(chǎn)原料中。在美國的環(huán)保規(guī)定中，也將鄰苯二甲酸二甲酯等鄰苯二甲酸酯類原料列入危險(xiǎn)污染物名單，對此類原料的使用范圍和使用量進(jìn)行了嚴(yán)格的限制。除此之外，我國質(zhì)檢局也在進(jìn)出口產(chǎn)品中，將鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的含量列入了質(zhì)檢范圍，對于超出標(biāo)準(zhǔn)范圍的產(chǎn)品或者食品，將被判定為不合格產(chǎn)品，不得作為進(jìn)出口產(chǎn)品流通[1-3]。

2 試驗(yàn)材料及試驗(yàn)方法

2.1 試驗(yàn)樣品

液體飲料及果凍類食品、固體飲料及奶茶類食品、油脂及含油類食品和醬包等。其中，液體飲料和果凍選擇了市場購買的橙汁飲料和橘子味果凍，固體飲料和奶茶選擇市場購買的速溶奶茶和速溶咖啡，油質(zhì)、含油食品、醬包選擇市場購買的桶裝色拉油、油炸青豆、方便面調(diào)味醬包。

2.2 試驗(yàn)儀器

瑞士BUCHI公司生產(chǎn)的R-200型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、北京醫(yī)用離心機(jī)廠生產(chǎn)的LDZ-10B型離心機(jī)、海門市其林貝爾儀器制造有限公司生產(chǎn)的QL-901型振蕩器、美國Agilent公司生產(chǎn)的6890-5973N型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀以及美國Agilent公司生產(chǎn)的，配備了FID檢測器的6890型氣相色譜儀。

2.3 試驗(yàn)方法

在分析液體飲料和果凍食品時，取5 g液體飲料或5 g果凍食品放入10 mL的玻璃碘量瓶中，再加入2 mL正己烷，原料準(zhǔn)備完善之后，振蕩2 min，之后靜置玻璃碘量瓶。在碘量瓶中的液體出現(xiàn)明顯分層之后，使用滴管吸出上層的正己烷，放置在小樣瓶中。

在檢測蛋白質(zhì)含量較多和自身黏度較大的食品時，需要在樣品中添加1 g的氯化鈉做鹽析處理，之后放置在底部墊有棉花的塑料底離心管中離心，對以往的檢測經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出最佳的條件為3 000 r/min離心3 min，即可實(shí)現(xiàn)對食品的取樣。

檢測固體飲料和奶茶類食品時，需要使用三角燒杯加熱處理之后，分別取出5 g樣品，并在各自的樣品中加入20 mL的正己烷放置在振蕩器中振蕩20 min，最后在瓶中加入導(dǎo)入液使用正己烷洗滌，將分次洗滌得出的合并提取液放入到溫度為40 ℃的水中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。采用2 mL的正己烷溶液溶解，使用滴管對正己烷溶液進(jìn)行提取，實(shí)驗(yàn)要求取樣量要在2 mL以上。

在檢測油質(zhì)、含油食品和醬包等食品時，需要分別提取0.5 g樣品，在樣品中加入5 mL正己烷，在振蕩杯中振蕩2 min，靜置一段時間，在確認(rèn)溶液完全分層的情況下，利用滴管提取上層的正己烷溶液。分別提取2 mL放置在小瓶中，為后續(xù)的檢驗(yàn)工作做好準(zhǔn)備。

2.4 試驗(yàn)條件

氣相色譜的條件：ZB-FFAP柱，0.53 mm×30 m×1 μm色譜柱，進(jìn)樣口保持280 ℃，不分流進(jìn)行進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1 μL。在升溫程序中，保持2 min 50 ℃的溫度，以40 ℃/min的速度提升到210 ℃，并保持10 min，再以30 ℃/min的速度提升到280 ℃，并保持11 min。

3 結(jié)果與分析

針對285批食品進(jìn)行檢測，抽檢了多份樣品。檢驗(yàn)結(jié)果顯示，其中共有6批食品中含有鄰苯二甲酸乙酯，而含有鄰苯二甲酸二丁酯的產(chǎn)品批次僅為13批。在285批次產(chǎn)品中，僅檢驗(yàn)出1批產(chǎn)品中存在鄰苯二甲酸丁基芐基酯?？偨Y(jié)相關(guān)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)得出，抽檢的樣品中，存在68批呈現(xiàn)出陽性，與總體檢驗(yàn)批次相比，可以得出陽性檢出率為23.9%。食品安全的檢驗(yàn)分?jǐn)?shù)在0.05～1.27 mg/kg。通過上述檢查結(jié)果可以得出，在食品中使用鄰苯二甲酸二丁酯作為食品包裝生產(chǎn)原料的相對較少。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，在食品生產(chǎn)中使用最多生產(chǎn)原料的為鄰苯二甲酸乙酯。

在食品中的增塑劑含量檢測時可以發(fā)現(xiàn)，液態(tài)食品和半固態(tài)食品中的增塑劑含量相對較多，而固態(tài)食品當(dāng)中則相對較少。在對食品中增塑劑含量的分布情況進(jìn)行分析之后可以發(fā)現(xiàn)，液態(tài)食品中能夠檢測出增塑劑含量是由于其包裝中含有一定量的增塑劑，食品在運(yùn)輸?shù)倪^程中必定會對食品造成一定的污染，使食品本身存在一定的增塑劑。同樣，半固態(tài)食品在運(yùn)輸?shù)倪^程中也會受到一定的影響，使食品的內(nèi)部產(chǎn)生增塑劑。這類食品如果被人們長期使用，就會對人體健康帶來極大的威脅。歐盟組織中，對鄰苯二級酸酯類物質(zhì)的安全攝入量進(jìn)行了有效規(guī)范。通常來講，人體對鄰苯二級酸酯類物質(zhì)的攝入量為每日0.03 mg，一旦超出這個安全范圍，就會對人體健康帶來嚴(yán)重的威脅。為此，需要有效控制食品中的增塑劑含量，避免超出人體耐受能力，對食品安全造成影響，進(jìn)而影響人們的飲食安全。

在檢測食品中的鄰苯二酸甲酸酯類原料之后可以得出，利用氣相色譜法對非油質(zhì)食品進(jìn)行檢驗(yàn)，所得出的檢驗(yàn)結(jié)果與食品安全中的規(guī)定結(jié)果偏差較小，可以有效發(fā)揮自身的檢驗(yàn)作用。而對于油脂類食品進(jìn)行檢測時，采用氣相色譜法得出的檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，表現(xiàn)出很好的檢驗(yàn)靈敏度。同時具備前期處理簡便的特點(diǎn)。為此，可以將其作為食品中增塑劑含量的主要檢測方式。

4 結(jié)論

增塑劑屬于一種工業(yè)生產(chǎn)原料，因其具有無色無味的特性，同時對產(chǎn)品的韌性和可塑性具有較大的作用，能夠有效提升產(chǎn)品的使用性能，被大量應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)中。部分食品生產(chǎn)廠家對增塑劑的危害性沒有足夠的認(rèn)識，將其作為生產(chǎn)食品包裝的主要原料，對食品安全造成嚴(yán)重威脅。鑒于以上問題，需要加大對食品中增塑劑含有量的檢測力度，利用氣相色譜-質(zhì)譜法，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，確保食品安全。