利用能力驗(yàn)證提高食品實(shí)驗(yàn)室水平

◎ 張春艷

（華測檢測認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司，廣東 深圳 518101）

能力驗(yàn)證是通過實(shí)驗(yàn)室間比對的形式，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者提交的結(jié)果，從而確定實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的運(yùn)行狀態(tài)，并為證明實(shí)驗(yàn)室的能力提供重要信息。能力驗(yàn)證作為判定合格評定機(jī)構(gòu)能力的主要技術(shù)手段之一，日益受到各相關(guān)方的關(guān)注和重視。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)室和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)數(shù)據(jù)的使用方、主管和監(jiān)管部門等均將能力驗(yàn)證作為了解或監(jiān)控合格評定機(jī)構(gòu)能力的重要技術(shù)手段。同時，隨著我國社會經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，合格評定機(jī)構(gòu)自身的質(zhì)量和管理意識也不斷加強(qiáng)，越來越多的機(jī)構(gòu)自覺地將能力驗(yàn)證作為提高質(zhì)量保證水平的重要方式。

1 能力驗(yàn)證的定義

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的能力[1]。能力驗(yàn)證作為一種合格評定活動，可為實(shí)驗(yàn)室從事特定的檢測、校準(zhǔn)和檢驗(yàn)活動的能力提供客觀證據(jù)，有助于識別實(shí)驗(yàn)室管理和技術(shù)能力可能存在的問題與風(fēng)險。

2 能力驗(yàn)證的本質(zhì)和作用

能力驗(yàn)證作為重要的外部質(zhì)量保證手段，是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系的重要組成部分。能力驗(yàn)證不僅可以識別實(shí)驗(yàn)室在樣品處理、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果報告等方面存在的問題，發(fā)現(xiàn)改進(jìn)的機(jī)會，同時也可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室檢測、校準(zhǔn)和檢驗(yàn)結(jié)果與同行間的差異。這是能力驗(yàn)證區(qū)別于內(nèi)部質(zhì)量控制措施的重要特征，也是其他質(zhì)量控制所不能替代的重要原因。能力驗(yàn)證與內(nèi)部質(zhì)量控制共同構(gòu)成實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力的質(zhì)量保證體系[2]。

能力驗(yàn)證的本質(zhì)是實(shí)驗(yàn)室通過參加能力驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)自身存在的問題并進(jìn)行有效改進(jìn)，從而提高實(shí)驗(yàn)室的檢測技術(shù)水平，從確定實(shí)驗(yàn)室能力的角度，能力驗(yàn)證的作用包括[1]：①評定實(shí)驗(yàn)室從事特定檢測或測量的能力及監(jiān)視實(shí)驗(yàn)室的持續(xù)能力。②識別實(shí)驗(yàn)室存在的問題并采取改進(jìn)措施，這些問題可能與不適當(dāng)?shù)臋z測或測量程序、人員培訓(xùn)和監(jiān)督的有效性、設(shè)備校準(zhǔn)等因素有關(guān)。③建立檢測或測量方法的有效性和可比性。④增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室客戶的信心。⑤識別實(shí)驗(yàn)室間的差異。⑥根據(jù)比對的結(jié)果，幫助參加實(shí)驗(yàn)室提高能力。⑦確認(rèn)聲稱的不確定度。

3 通過參加能力驗(yàn)證提升食品實(shí)驗(yàn)室水平

3.1 能力驗(yàn)證計劃的選擇[3]

食品實(shí)驗(yàn)室需根據(jù)自身的管理風(fēng)險和質(zhì)控要求制定適合自身質(zhì)量管理的能力驗(yàn)證計劃，一般從以下幾個方面進(jìn)行考慮。

（1）管理和技術(shù)方面的風(fēng)險。能力驗(yàn)證參加計劃需重點(diǎn)考慮實(shí)驗(yàn)室可能存在的風(fēng)險，包括（但不限于）以下內(nèi)容：①日常開展的檢測或測量任務(wù)量多少。②技術(shù)人員流動情況。③溯源是否得到保證，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是否可以獲得。④測量技術(shù)的穩(wěn)定性。⑤測量結(jié)果的重要程度，如司法鑒定結(jié)果要求較高的可信度。⑥環(huán)境設(shè)施、儀器設(shè)備的變化情況。

（2）實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。參加能力驗(yàn)證是一種有效的外部質(zhì)量控制方式，實(shí)驗(yàn)室制定的能力驗(yàn)證參加計劃需考慮并結(jié)合開展的質(zhì)控手段，包括（但不限于）：①定期使用（有證）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。②不同技術(shù)方法間的比較。③與其他實(shí)驗(yàn)室間的比對。④其他內(nèi)部質(zhì)量控制，如留樣再測、人員比對和儀器比對等。

（3）其他需要關(guān)注的內(nèi)容。①選擇的能力驗(yàn)證需符合實(shí)驗(yàn)室的預(yù)期目標(biāo)。實(shí)驗(yàn)室的預(yù)期目標(biāo)最好能和實(shí)施機(jī)構(gòu)組織能力驗(yàn)證的目的一致，即使不一致，也需滿足實(shí)驗(yàn)室的預(yù)期目標(biāo)。②能力驗(yàn)證樣品的特性參數(shù)需與參加者的日常測量類似。測量方法需盡量與實(shí)驗(yàn)室日常使用的方法一致或類似。③當(dāng)能力驗(yàn)證計劃方案可獲得時，可核查實(shí)施機(jī)構(gòu)的樣品制備、均勻性和穩(wěn)定性評價、指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差的確定、能力評定等設(shè)計是否合理。④參加者應(yīng)能獲取能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書，并在能力驗(yàn)證計劃結(jié)束后能獲取最終報告。參加者可從最終報告中能獲知樣品制備、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)和統(tǒng)計評價等內(nèi)容。⑤實(shí)施機(jī)構(gòu)是否可以連續(xù)提供能力驗(yàn)證，是否可為實(shí)驗(yàn)室提供技術(shù)服務(wù)，幫助實(shí)驗(yàn)室識別問題并提升水平。

3.2 能力驗(yàn)證的實(shí)施過程控制

能力驗(yàn)證是一種認(rèn)可方式，它不僅是對檢測結(jié)果數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的考核，而且是對整個食品實(shí)驗(yàn)室管理的監(jiān)督核查，包括了食品實(shí)驗(yàn)室的日常管理如樣品的標(biāo)識、流轉(zhuǎn)等的考核，也包括了影響測試結(jié)果的人、機(jī)、料、法、環(huán)、測各個方面質(zhì)量管理工作的考評，因此一個能力驗(yàn)證結(jié)果是整個食品實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理和檢測能力水平的體現(xiàn)，而不簡單是一個實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果的評價，因此對于實(shí)驗(yàn)室的過程控制須嚴(yán)格按照《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行管理，才能保證檢測結(jié)果數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，才能在能力驗(yàn)證的結(jié)果評價中獲得滿意的結(jié)果。

（1）影響檢測結(jié)果各質(zhì)量要素的管理。①對人員的管理。對于測試人員進(jìn)行培訓(xùn)、考核，經(jīng)過嚴(yán)格的考核之后才可以授權(quán)進(jìn)行某些項(xiàng)目的測試，同時，通過內(nèi)容質(zhì)量控制手段對其能力的持續(xù)性進(jìn)行監(jiān)控。②對設(shè)備的管理。從設(shè)備購買技術(shù)參數(shù)需求、設(shè)備檔案建立、設(shè)備驗(yàn)收、設(shè)備校準(zhǔn)或檢定、設(shè)備的準(zhǔn)確操作培訓(xùn)、設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)等各方面對設(shè)備滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行確認(rèn)和監(jiān)控。③對影響檢測結(jié)果進(jìn)料的管理。對測試過程中所使用到的試劑、實(shí)驗(yàn)用水、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、樣品的標(biāo)簽管理等需滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求，保證結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。④對檢測方法的確認(rèn)。在實(shí)驗(yàn)室使用檢測方法測試之前，需對方法進(jìn)行驗(yàn)證，包括采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或加標(biāo)回收的方式確認(rèn)測試的準(zhǔn)確度，采用人員、儀器比對等方式確認(rèn)精密度，通過對測量不確定的評定了解檢測過程的關(guān)鍵控制點(diǎn)，通過測試系列溶液繪制和檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線或校準(zhǔn)曲線，通過測試空白等方式確認(rèn)儀器檢出限、方法的定量限、測試范圍等。⑤對環(huán)境條件的監(jiān)控。對環(huán)境條件的監(jiān)控包括檢測方法和儀器本身對檢測環(huán)境條件的要求，同時監(jiān)控這些環(huán)境條件，保證結(jié)果準(zhǔn)確測量。⑥對整個過程的內(nèi)部控制。通過測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、質(zhì)控樣、加標(biāo)樣分析等方式確認(rèn)測試過程的準(zhǔn)確度，通過平行樣分析、重復(fù)樣分析等方式確認(rèn)測試過程的精密度，通過繪制質(zhì)量控制圖的方式對整個測試過程的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和趨勢性進(jìn)行監(jiān)控和分析。

（2）質(zhì)量過程控制。①預(yù)測試。通過測試少量的食品樣品了解其大概的濃度值，根據(jù)預(yù)估計的濃度值配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，保證樣品濃度值的測試點(diǎn)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的40%～60%的位置，同時可以根據(jù)預(yù)估計的濃度值選擇更加合適濃度的質(zhì)控樣或加標(biāo)量。②過程監(jiān)測。在樣品測試的過程中，同時測試試劑空白、質(zhì)控樣、加標(biāo)樣、平行樣等，以便了解整個測試過程的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，同時在測試樣品前后測試儀器的監(jiān)測液，了解儀器測試的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

（3）數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確表達(dá)。①嚴(yán)格遵守數(shù)據(jù)修約規(guī)則，正確保留有效位數(shù)。②根據(jù)定量限、測量不確定評定結(jié)果，科學(xué)保留結(jié)果數(shù)據(jù)的有效位數(shù)。

（4）不同原理測試方法的驗(yàn)證?？刹尚庞貌煌淼臏y試方法對某一食品中目標(biāo)物質(zhì)的含量進(jìn)行驗(yàn)證，例如采用氣相色譜法對食品進(jìn)行測試，采用液相質(zhì)譜法對食品中同一目標(biāo)物質(zhì)含量進(jìn)行測試，一般而言，如果測試過程準(zhǔn)確操作，兩種不同原理的方法測試結(jié)果相似。

3.3 能力驗(yàn)證結(jié)果的解讀和利用

對于能力驗(yàn)證報告不僅要了解z值的情況，還要考慮z值是否在2以內(nèi)或者是偏大還是偏小，從能力驗(yàn)證的報告中還可以解讀到更多能夠提高實(shí)驗(yàn)室檢測能力的信息，主要包括：①z值的解讀，正的z值代表比大部分的實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果偏高，負(fù)的z值代表比大部分實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果偏低。②一般而言，能力驗(yàn)證報告中的指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差都來源于公議值，即所有參加實(shí)驗(yàn)室的平均水平的值，并不一定是能力驗(yàn)證樣品的真值，由于參加實(shí)驗(yàn)室的水平參差不齊，可能最后得到的公議值與真值之間有一定的差距，而能力驗(yàn)證提供者都是該檢測領(lǐng)域的權(quán)威實(shí)驗(yàn)室，在能力驗(yàn)證的報告中有均勻性和穩(wěn)定性的數(shù)據(jù)，可能均勻性和穩(wěn)定性的值會更接近于真值，所以實(shí)驗(yàn)室也可以將其測試值與均勻性的值作比較，來了解自己實(shí)驗(yàn)室與權(quán)威實(shí)驗(yàn)室之間的差距。③測試過程的了解，大部分能力驗(yàn)證提供者會有一個對整個測試過程的調(diào)查表，主要是了解各食品實(shí)驗(yàn)室的測試情況，從能力驗(yàn)證報告中能力驗(yàn)證提供者一般會對測試過程中樣品的稱樣量、所加試劑、試劑的用量、萃取時間、流動相和設(shè)備型號等進(jìn)行統(tǒng)計分析，參加實(shí)驗(yàn)室可以從統(tǒng)計信息中了解什么樣的測試條件才能測出更加準(zhǔn)確的結(jié)果。④測試報告中一般會有對方法之間差異性的說明，實(shí)驗(yàn)室也可以從報告中了解不同方法測試結(jié)果的情況。⑤測試報告中的技術(shù)建議是該項(xiàng)目測試經(jīng)驗(yàn)豐富的測試人員的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，因此實(shí)驗(yàn)室可以仔細(xì)閱讀加深對標(biāo)準(zhǔn)的理解和運(yùn)用。

4 結(jié)語

從實(shí)驗(yàn)室制定年度能力驗(yàn)證計劃、選擇能力驗(yàn)證計劃、能力驗(yàn)證計劃實(shí)施過程的注意事項(xiàng)到能力驗(yàn)證最終結(jié)果報告的解讀可以看出，通過參加能力驗(yàn)證可以有效提高食品實(shí)驗(yàn)室的整體水平，能力驗(yàn)證是對食品實(shí)驗(yàn)室外部監(jiān)控的一種有效的手段。

能力驗(yàn)證是對食品實(shí)驗(yàn)室整體管理和技術(shù)水平的考核，實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)自身的情況制定相應(yīng)的年度能力驗(yàn)證計劃，為實(shí)現(xiàn)不同的目標(biāo)來決定參加項(xiàng)目、頻次、時間等，可以更好地通過能力驗(yàn)證活動來檢驗(yàn)和監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室的水平，提高檢測技術(shù)水平，從而保證測試結(jié)果數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性。