FESEM加速電壓對樣品表面形貌信息的影響①

徐澤忠

(合肥學院分析測試中心，安徽 合肥 230601)

0 引 言

場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)是目前國內(nèi)外廣泛應(yīng)用于觀察材料顯微結(jié)構(gòu)最重要的工具之一。使用掃描電鏡不僅可以對材料顯微結(jié)構(gòu)進行表征分析，同時還能借助能譜儀對微區(qū)化學組成和元素分布進行分析。影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的因素很多，比如，加速電壓、工作距離、探針電流、束斑直徑、像散校正等[1～3]。其中，加速電壓對樣品表面形貌信息的影響尤為明顯。

探討了不同加速電壓對幾種典型材料形貌信息的影響，從理論視角分析了加速電壓對形貌信息產(chǎn)生影響的原因，希望通過理論分析和實際應(yīng)用為電鏡操作者恰當選擇加速電壓提供借鑒。

1 實驗與討論

FESEM加速電壓一般在幾百伏到幾十千伏之間。加速電壓的高低與入射電子能量息息相關(guān)。低加速電壓時，入射電子能量較低，與樣品作用的深度較淺，加速電壓越低所獲取的樣品表面形貌細節(jié)越豐富，但是圖像的信噪比較差，圖像在高倍率容易顯得模糊。高加速電壓時，入射電子能量較高，與樣品作用的深度較深，加速電壓越高獲取的樣品表面信息越少，圖像信噪比好，圖像內(nèi)部信息越多(但深度一般不超過20nm)，對于高密度、高原子序數(shù)樣品高倍率的圖像較清晰。

圖1 不同加速電壓下銀漿表面的形貌

圖1中，(a)、(b)、(c)、(d)的加速電壓分別為3.0kV、5.0kV、5.0kV、20kV，(a)圖中銀漿表面信息量非常豐富，結(jié)構(gòu)清晰，(d)圖中，隨著加速電壓升高為20kV，圖像細節(jié)信息明顯減少，甚至出現(xiàn)被掩蔽的情況。

圖2 不同加速電壓下粉煤灰顆粒的形貌

圖2中，(e)、(f)、(g)、(h)的加速電壓分別為1.0kV、1.0kV、5.0kV、5.0kV，(a)、(b)中，加速電壓較低，能清晰地觀察到粉煤灰的結(jié)構(gòu)和表面信息，圖像分辨率很高；隨著加速電壓升高為5.0kV，電子束作用深度變深，SE2產(chǎn)額增加，樣品表面信息被一定程度掩蓋，因此，(g)、(h)圖像出現(xiàn)失真的情況。

圖3 不同加速電壓下磷酸鐵鋰的形貌

圖3中，(i)、(j)的加速電壓分別為20.0kV、5.0kV，低加速電壓下，磷酸鐵鋰表面細節(jié)較豐富，結(jié)構(gòu)清晰，圖像分辨率很高，當加速電壓升高到20.0kV后，電子束作用深度明顯加深，圖像變得模糊，表面細節(jié)很難區(qū)分，但內(nèi)部信息明顯增多。

圖4 不同加速電壓下二氧化鈦包埋的銀顆粒的形貌

圖4(k)中，加速電壓為3kV，由于加速電壓較低，材料表面信息量較大，材料表面的二氧化鈦形態(tài)明顯，未見銀顆粒；圖4(l)中，加速電壓為20kV，由于加速電壓較高，電子束作用的深度較深，因此可以清晰地觀察到被二氧化鈦包埋的銀顆粒。

2 原因分析

2.1 樣品表面二次電子信息

入射電子與樣品電子云的庫倫場相互作用將發(fā)生彈性散射和非彈性散射。彈性散射指的是不發(fā)生能量交換而只是改變?nèi)肷潆娮臃较?，非彈性散射不光有方向的改變還伴隨有入射電子和樣品電子云之間進行能量的交換。而這個交換的量和入射電子與樣品外層電子的結(jié)合能之間的能量過壓比有關(guān)。一般來說3-100左右的過壓比其能量交換的較多，同時該層的電子獲取能量被激發(fā)的比例也越多。二次電子被定義為那些能量小于50eV的電子信息，由于能量小其在樣品中的自由程也短，因此它們在樣品中的溢出范圍也較小，因此可以分辨極其微小的圖像細節(jié)(幾個納米)。二次電子一般都是在表層5-10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的顯示樣品的表面形貌。

那些由入射電子直接激發(fā)出來并溢出樣品表面的常被稱為SE1，“直接二次電子”，加速電壓越小，它們在樣品二次電子信號中占比也就越高。它們的溢出范圍在入射電子周邊，所以其范圍較小，表現(xiàn)的細節(jié)也較為精細。

由樣品內(nèi)部的背散射電子激發(fā)出來并溢出樣品表面的常被稱為SE2，“間接二次電子”，加速電壓越大它們在樣品二次電子信號中占比也越高[4]。它們的溢出范圍受到散射電子的加持將會變得很大，表面細節(jié)被大大的掩蓋。

2.2 加速電壓與樣品表面二次電子信息的關(guān)系

加速電壓越高激發(fā)樣品原子的內(nèi)層電子較多，二次電子能量也較大，二次電子的總量也較多。但其中SE1相對減少，而SE2占比相對增多，且加速電壓越大SE2占比也越多。因此也就出現(xiàn)高加速電壓圖像信噪比好，信號量明顯增多，但是樣品的表面細節(jié)卻越差，樣品內(nèi)部信息增多。而對于一些高密度、原子序數(shù)較高的樣品，其不同加速電壓下SE1和SE2范圍相差不是太大，多一點信號量有利于獲得較好的分析結(jié)果。原子序數(shù)越低，密度越小，高加速電壓SE2出射范圍明顯加大，表面細節(jié)掩蓋嚴重，這個時候我們就要犧牲圖像的清晰度和信噪比來獲取我們所需要的樣品信息。

3 結(jié) 語

綜合上述實例的比較分析可知，在使用場發(fā)射掃描電鏡進行樣品形貌觀察時，需要考慮測試要求及樣品本身的屬性，選擇合適的加速電壓。如果需要觀測樣品的表面信息，需要更多了解樣品的細節(jié)，就要選擇較低的加速電壓，甚至超低加速電壓，比如圖1，選擇中間大小的加速電壓能獲取更好的樣品表面信息；如果需要獲取分辨率較高的圖像及樣品內(nèi)部的相組成等信息，就要選擇較高的加速電壓，比如圖4，選擇高加速電壓，就能得到預(yù)期的內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息。

[1] 廖乾初.改善場發(fā)射掃描電鏡分辨本領(lǐng)的原理和展望[J].電子顯微學報,2000,19(5):709-715.

[2] 周廣榮.掃描電鏡圖像最優(yōu)條件的選擇研究[J].電子顯微學報,2011,30(2):171-174.

[3] 周瑩,王虎,吳偉,等.加速電壓的選擇對FESEM圖像的影響[J].實驗室研究與探索,2012,31(10):227-230.

[4] 曾毅,吳偉,劉紫微.低電壓掃描電鏡應(yīng)用技術(shù)研究[M].上海:上?？茖W出版社,2015:20-21.