重金屬檢測(cè)中電感耦合等離子質(zhì)譜的應(yīng)用研究

蘇慶梅

（山東君成環(huán)境檢測(cè)有限公司 山東臨沂 276000）

引言

水環(huán)境是人們賴以生存的對(duì)象，也是人類社會(huì)發(fā)展的保障。人類生產(chǎn)生活過程中，產(chǎn)生的大量工業(yè)廢水、生活污水等，進(jìn)入到水體，造成不同程度的水污染問題，影響人們的生活質(zhì)量。因此，各地區(qū)高度重視水污染監(jiān)測(cè)與治理，實(shí)施水資源保護(hù)措施。

1 水環(huán)境重金屬污染

重金屬指比重大于5的金屬(一般來講密度大于4.5g/cm3的金屬)，常見的重金屬和類金屬有銅、鉛、鋅、錫、鎳、鈷、銻、汞、鎘、鉍、砷等。環(huán)境污染方面的重金屬，主要包括金屬和類金屬，比如鉻和汞。也指具有一定毒性的一般重金屬，如銅、鋅等。環(huán)境中的重金屬，主要是通過食物鏈的生物富集作用，蓄積在人的體內(nèi)，影響人體生理代謝。重金屬是水環(huán)境主要污染物，通過各種途徑，比如飲水或者食物攝入等，危害人體健康，且重金屬不容易消解和轉(zhuǎn)移。因此，水環(huán)境重金屬檢測(cè)始終是環(huán)境檢測(cè)工作的重點(diǎn)。

2 水環(huán)境重金屬檢測(cè)中ICP-MS法應(yīng)用實(shí)例

結(jié)合某項(xiàng)關(guān)于水環(huán)境中重金屬-總汞測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究，對(duì)ICP-MS法的具體應(yīng)用效果進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，做如下論述：

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備

在測(cè)定試驗(yàn)中，選擇電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，帶He模式。使用賽默飛iCAP-Qc電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。其工作參數(shù)如下：RF功率設(shè)定值為1550W；采樣深度設(shè)定為8mm；霧化器溫度設(shè)定為2℃等。

2.2 材料和試劑

69%的HNO3；純水；L-半胱氨酸；5%HNO3配制的質(zhì)量濃度為100mg/L的汞單標(biāo)等。溶液的配制如下：1）汞標(biāo)準(zhǔn)融溶液。使用2%HNO3，進(jìn)行L-半胱氨酸配制，質(zhì)量濃度為10mg/L，逐級(jí)稀釋到濃度為 0.010μ/L；0.050μ/L；0.100μ/L；0.200μ/L；0.400μ/L；0.600μ/L；1.00μ/L，背景空白為純水。2）在線內(nèi)標(biāo)溶液。選取200μL內(nèi)標(biāo)液，將其稀釋到50mL，質(zhì)量濃度達(dá)到200μg/L。

2.3 實(shí)驗(yàn)研究結(jié)論

使用上述材料和設(shè)備，開展水環(huán)境中汞測(cè)定，使用10mg/L的L-半胱氨酸，作為汞清洗液，經(jīng)過45s，便能夠?qū)⒏邼舛葮悠返腃PS值，沖洗到空白值水準(zhǔn)。除此之外，使用2%HNO3配制的實(shí)驗(yàn)用10mg/L的L-半胱氨酸，進(jìn)行汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配置，在極大的線性范圍內(nèi)，即0.01-1.00μg/L，有著不錯(cuò)的線性關(guān)系，檢出限為0.0035μg/L。低濃度樣品RSD為6.9%；中濃度樣品RSD為3.5%；高濃度樣品RSD為2.9%，加標(biāo)回收率處于88.0-106%范圍內(nèi)。使用L-半胱氨酸，作為絡(luò)合劑，進(jìn)行汞的低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液配置，在常溫狀態(tài)下，能夠穩(wěn)定存儲(chǔ)5d，減少配制次數(shù)，有效的提高檢測(cè)效率。

3 水環(huán)境重金屬檢測(cè)中ICP-MS法的應(yīng)用總結(jié)

3.1 應(yīng)用方向

水環(huán)境中的重金屬，其主要存儲(chǔ)在水系沉積物中，反應(yīng)水體重金屬污染的情況。沉積物中含有的重金屬具有一定的毒性。具體體現(xiàn)在以下方面：1）重金屬自身不能被微生物等降解，但是可以通過生物富集以及放大作用，進(jìn)入到食物鏈，危害人們的健康。2）其化學(xué)行為具有復(fù)雜性。當(dāng)環(huán)境條件發(fā)生變化，比如pH，沉積物又可以向水中釋放重金屬，引發(fā)二次污染，這是因?yàn)橹亟饘俣嘈螒B(tài)存在以及生態(tài)效應(yīng)具有復(fù)雜性。

3.2 技術(shù)優(yōu)勢(shì)

對(duì)于水系沉積物重金屬的提取，選擇的消解體系不同，對(duì)于測(cè)量結(jié)果的影響也不同。在相關(guān)文獻(xiàn)記錄中，提到的電熱板加熱，在敞開體系中消解樣品，不僅耗時(shí)多，而且交叉污染大，準(zhǔn)確性難以得到保證。文獻(xiàn)提出，對(duì)傳統(tǒng)電熱板消解法，進(jìn)行方法改良，采取控制溫度的形式，進(jìn)行消解，不僅保證了測(cè)定的準(zhǔn)確性，而且能夠節(jié)約成本。不過實(shí)際應(yīng)用中比較耗時(shí)，而且酸污染對(duì)人以及通風(fēng)設(shè)備，具有一定的腐蝕作用。對(duì)于無微波消解儀的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室而言，采用此消解體系，能夠滿足實(shí)際工作需求。研究中，采用改良電熱板消解ICP體系，能夠完全消解水系沉積物中含有的重金屬元素。結(jié)合運(yùn)用ICP-MS法，能夠?qū)崿F(xiàn)多種重金屬同時(shí)測(cè)定工作，包括Cr和Mn等，不僅測(cè)量的準(zhǔn)確性高，而且精密度好，消解體系運(yùn)行穩(wěn)定。利用ICP-MS法，進(jìn)行水環(huán)境重金屬檢測(cè)，各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)，同傳統(tǒng)石墨爐原子吸收檢測(cè)法以及電感耦合法等離子體光譜檢測(cè)法等相比，具有一定的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)能夠和其他技術(shù)連用。

結(jié)語

在實(shí)際檢測(cè)中，應(yīng)用ICP-MS法，樣品量需求少，干擾因素少，檢出限低，能同時(shí)測(cè)定多種重金屬等諸多優(yōu)勢(shì)。在水環(huán)境重金屬檢測(cè)工作中，應(yīng)用ICP-MS法，充分發(fā)揮其作用，能夠?yàn)橹亟饘贆z測(cè)，提供有力的技術(shù)支撐。