離子色譜法在測(cè)定水中氯化物的運(yùn)用分析

郭 鳳 孫曉鵬

(大同市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 山西大同 037000）

引言

氯離子不僅在生活污水的廣泛分布，而且在工業(yè)廢水中含量更高。如果氯離子在人們的飲用水中達(dá)250mg/L，以鈉為相應(yīng)陽離子時(shí)，水會(huì)出現(xiàn)一種咸的味道；且氯化物具有較高的含量時(shí)，會(huì)對(duì)金屬材質(zhì)的管道等設(shè)施形成損壞，并阻礙植物的正常生長(zhǎng)。所以，必須要做好相應(yīng)的監(jiān)測(cè)工作。在進(jìn)行水質(zhì)樣品檢測(cè)過程中離子色譜法的應(yīng)用能夠極大地提高工作效率。下文中，為了探討離子色譜法在水質(zhì)分析中的應(yīng)用，現(xiàn)結(jié)合實(shí)驗(yàn)具體分析如下：

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

儀器主要包括以下幾種：瑞士萬通861+863型離子色譜儀；電子分析天平，奧豪斯儀器（常州）儀器有限公司；Simplicity超純水儀，法國(guó)生產(chǎn)；配有孔徑≤0.45um醋酸纖維的抽氣過濾裝置；碳酸鈉（G.R），天津威晨化學(xué)試劑科貿(mào)有限公司；碳酸氫鈉（G.R），天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠；氯化鈉（G.R），天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠。

淋洗使用液以及淋洗儲(chǔ)備液是主要的使用試劑。

（1）500ml淋洗儲(chǔ)備液：0.32mol/L的碳酸鈉+0.1mol/L碳酸氫鈉混合儲(chǔ)備液。用電子分析天平準(zhǔn)確稱取16.96g碳酸鈉和4.2g碳酸氫鈉，分別溶于適量水中，全量一并轉(zhuǎn)入容量瓶(500m l)內(nèi)，通過水進(jìn)行稀釋進(jìn)行定容達(dá)到標(biāo)線，混勻。

（2）淋洗使用液：吸取10ml配制好的碳酸鈉+碳酸氫鈉淋洗儲(chǔ)備液于1000m l容量瓶中，用純水稀釋定容到標(biāo)線，混勻。使使用液中碳酸鈉為3.2mmol/L,碳酸氫鈉為1.0mmol/L。

（3）氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1000.0mg/L：稱取經(jīng)105℃干燥箱干燥并恒重的氯化鈉1.6485g的準(zhǔn)確量，溶于適量去離子水中，全量轉(zhuǎn)移到1000m l容量瓶，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。

（4）氯離子標(biāo)準(zhǔn)使用液：利用容量瓶（1000m l）盛取氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液200m l，通過水稀釋定容至標(biāo)線，混勻，配制成200mg/L的氯離子標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.2 分析方法

（1）測(cè)定條件：3.2mmol/L碳酸鈉和1.0mmol/L碳酸氫鈉的混合淋洗液，流速為0.7m l/min，柱壓應(yīng)小于10MPa，抑制性電導(dǎo)檢測(cè)器，進(jìn)樣量為25ul。

（2）校準(zhǔn)曲線的繪制：根據(jù)樣品濃度配制6個(gè)濃度（0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L） 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)其峰面積進(jìn)行測(cè)定，縱坐標(biāo)采用峰面積，橫坐標(biāo)利用氯離子濃度（mg/L），對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定。

（3）分析氯化物標(biāo)樣時(shí)，通過硝酸銀滴定法進(jìn)行監(jiān)測(cè)，同時(shí)和離子色譜法進(jìn)行對(duì)比研究。

2 試驗(yàn)結(jié)果

不同方法對(duì)氯化物進(jìn)行測(cè)定的分析：

硝酸銀滴定法：利用錐形瓶對(duì)水樣（經(jīng)處理）或普通水樣（50m l）進(jìn)行盛取，同時(shí)設(shè)置對(duì)比的錐形瓶，其中以50m l水作空白。當(dāng)達(dá)到6.5～10.5的pH值范圍內(nèi)，可進(jìn)行直接的測(cè)定。若果在此范圍之上，指示劑可以通過酚酞來進(jìn)行，通過調(diào)節(jié)0.2%氫氧化鈉也或是0.05mol/L硫酸溶液，使之打得到8.0pH值范圍時(shí)在進(jìn)行測(cè)定。將鉻酸鉀溶液（1m l）加入其中，滴定時(shí)通過標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀溶液來進(jìn)行，是其變成磚紅色，剛出現(xiàn)沉淀時(shí)即可停止，并進(jìn)行空白滴定。

計(jì)算公式：氯化物（CL-，mg/L）=（V2－V1）×M×35.45×1000/V。

式中：V1代表硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行蒸餾水消耗的體積（ml）；V2代表硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)水樣消耗的體積（ml）；M代表硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V代表水樣體積（m l）；35.45為氯離子（CL-）摩爾質(zhì)量（g/mol）。

氯化物測(cè)定過程中，通過硝酸銀滴定法進(jìn)行測(cè)定研究，同時(shí)和離子色譜法進(jìn)行對(duì)比研究，氯化物樣品與樣品相比濃度較低，通過硝酸銀滴定法，可能會(huì)導(dǎo)致實(shí)際樣品濃度小于所測(cè)樣品，相對(duì)于樣品濃度高一些的氯化物樣品，離子色譜法通過稀釋后，獲得到合適的濃度范圍，兩者最后的結(jié)果相差不大。

結(jié)語

氯化物是水質(zhì)檢測(cè)中的一項(xiàng)常規(guī)指標(biāo)，而在測(cè)定陰離子的過程中，應(yīng)用的理化分析手段有很多種，同時(shí)還有離子色譜法。氯化物的測(cè)定過程中通過理化手段，存在較多弊端，干擾因素很多，往往實(shí)際結(jié)果相較于測(cè)量結(jié)果二者之間存在很大的差異。而且這些方法，通常僅僅能夠測(cè)定水中的某個(gè)單一指標(biāo)，無法進(jìn)行不同組分的同時(shí)測(cè)定。而離子色譜法的快速發(fā)展與提升，對(duì)氯化物的測(cè)定起到了巨大而促進(jìn)作用，是其測(cè)定水平得到了大幅提升。不僅測(cè)定速度較快，而且靈敏度非常的高，操作起來非常簡(jiǎn)便，能夠同時(shí)對(duì)不同組分進(jìn)行測(cè)定，投入的測(cè)定成本相對(duì)較少，尤其在水中氯化物濃度較低時(shí)樣品的測(cè)定效果更好，尤其適用于測(cè)定地下水中的氯化物。