鉛鋅礦中鉛鋅快速連續(xù)測(cè)定研究

李漢蓮

（云南金鼎鋅業(yè)有限公司，云南 蘭坪 671400）

1 試劑

純水、優(yōu)級(jí)純的鹽酸、硝酸、硫酸鉀、氨水，20%的KF、5%二甲酚橙、60g/L硫脲與20g/L鹽酸羥胺的混合液，乙酸—乙酸鈉緩沖液、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛和鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

乙酸—乙酸鈉緩沖液pH值在5.4～5.9之間，總量為1000g，具體配制方法為將200g乙酸用水溶解，加入9mL乙酸，再加水稀釋到1000mL；

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的具體制備方法為，用一只燒杯加水溶解3.72g的固體EDTA二鈉鹽，溶解過(guò)程中，為了提高溶解速度，可以適當(dāng)對(duì)燒杯加熱，待全部溶解后將其放置自然冷卻，然后倒入容量瓶，充分搖勻，容量瓶定容應(yīng)為1000mL；

鉛和鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液具備制備方法是，取一只250mL的燒杯，放入1.0000g純度達(dá)99.99%的鉛，然后將表面皿蓋上，取100mL（2+1）的硝酸，緩慢沿?zé)诘谷霟?，使鉛金屬完全溶解，為了加快溶解速度，可適當(dāng)對(duì)燒杯加熱，待鉛完全溶解后，將溶液自然冷卻，與室溫持平，用純水將表面皿清洗干凈，燒杯溶液倒入容量瓶中，容量瓶定容1000mL，倒入的溶液要加水稀釋到1000mL刻度[1,2]。

鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法跟鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法類似，也是采用的250mL的燒杯加熱溶解純度為99.99%的金屬鋅1.0000g，燒杯上蓋上表面皿，沿杯壁緩倒入15mL鹽酸(1+1)，完全溶解后自然冷卻至室溫，移入定容1000mL的容量瓶并用水稀釋到1000mL刻度，充分搖勻備用，表面皿用純水清洗干凈。

2 標(biāo)定

要分別對(duì)鉛和鋅進(jìn)行標(biāo)定，具體操作方法如下：

（1）鉛的標(biāo)定：取3只燒杯，燒杯容量為250mL,分別在每只燒杯中放入3份鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入30mL的乙酸—乙酸鈉緩沖溶液攪拌，再加入0.1g的抗壞血酸，加入水稀釋，到燒杯的100mL，搖勻，加入二鉀酚橙3滴，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使其由紅色轉(zhuǎn)變成亮黃色為終點(diǎn)。標(biāo)定之前，要先做空白試驗(yàn)，計(jì)算出EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉛的滴定度[3-5]。

（2）鋅的標(biāo)定：先取3個(gè)容量為250mL的燒杯，分別取20mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別放入每個(gè)燒杯中，每個(gè)燒杯內(nèi)加入2滴甲基橙，分別加入1+1氨水對(duì)溶液進(jìn)行中和，待溶液由橙色變?yōu)閯傦@黃色，分別加入乙酸—乙酸鈉緩沖液20mL,分別加入二甲酚橙指示劑2滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由紅色變?yōu)榱咙S色為至終點(diǎn)。跟鉛的標(biāo)定一樣，鋅的標(biāo)定也要做空白試驗(yàn)，先計(jì)算好EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉛的滴定度。

3 測(cè)定試驗(yàn)

取一只100mL的燒杯，放入0.2000g的樣品，再加入15mL的HCL，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱，加熱時(shí)間2min～3min即可，再加入5mL的NHN3，繼續(xù)加熱到快干的時(shí)候加入50mL的（1+9）的硫酸，0.5g硫酸鉀，給燒杯加熱，煮沸30min再拿下來(lái)，用（1+49）的硫酸對(duì)燒杯和燒杯內(nèi)的沉淀進(jìn)行仔細(xì)清洗，流水進(jìn)行冷卻30min與室溫持平，沉淀冷靜1h。然后，加入50mL的（1+49）硫酸對(duì)燒杯和沉淀進(jìn)行洗滌，次數(shù)為各10次，然后對(duì)鉛和鋅進(jìn)行測(cè)定。

鉛的測(cè)定：取一只燒杯，將沉淀和濾紙放入，再放入30mL的乙酸—乙酸鈉緩沖液，用純水將漏斗沖洗干凈，燒杯上蓋上表面皿，沸燒杯加熱，使燒杯煮沸，攪拌1min～2min,將表面皿和杯壁沖洗一下，將水冷卻，然后稀釋到100mL刻度，然后加入2mL的KF，二甲酚橙指示劑2滴，再用EDTA滴定酒紅色到黃色。

鋅的測(cè)定：鋅的滴定和鉛的滴定方法類似，只是在濾液中，要加入15mL的KF，持續(xù)攪拌，加入氨水中和，直到前氧化鐵沉淀物的產(chǎn)生，再加入（1+1）硫酸，直到杯中的沉淀溶解，再加入50mL，20g/L的鹽酸羥胺與60g/L的硫脲混合液，再加入25mL的乙酸—乙酸鈉緩沖液，均勻攪拌30min,加入2滴二甲酚橙，用EDTA滴定酒紅色到亮黃色。

以上就是鉛鋅礦中鉛和鋅的連續(xù)測(cè)定，本實(shí)驗(yàn)研究的是采用EDTA容量法對(duì)鉛和鋅的快速連續(xù)測(cè)定，值得注意的是，采用此方法對(duì)鉛鋅測(cè)定，測(cè)定過(guò)程中，鉛鋅的分離是使用使鋅成為鋅氨絡(luò)離子狀態(tài)與其他離子分離的，為了不使鋅測(cè)定的結(jié)果偏低，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)加入過(guò)量的氫氧化氨。

實(shí)驗(yàn)時(shí)，鉛鋅礦實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的F3+會(huì)造成二甲酚橙的顏色封閉，所以采用（1+49）硫酸洗滌器皿、燒杯時(shí)必須清洗干凈，乙酸—乙酸鈉緩沖溶液的pH值應(yīng)為5～6之間，為了測(cè)定精度，應(yīng)對(duì)鉛鋅礦中的鉛和鋅進(jìn)行5～7次重復(fù)測(cè)定和分析。

4 結(jié)語(yǔ)

鉛和鋅是重要的工業(yè)原料，在工業(yè)生產(chǎn)制造、鋼鐵行業(yè)、化工、電池等行業(yè)具有重要地位，鉛鋅礦是富含鉛和鋅的主要礦產(chǎn)，我國(guó)的鉛鋅礦雖然總體資源較為豐富，儲(chǔ)量較高，但探明的鉛鋅礦開(kāi)采利用難度很大，所以鉛和鋅的對(duì)外進(jìn)口依賴性很高，且鉛、鋅的分離利用技術(shù)也有待提高，所以近年鉛鋅價(jià)格不斷上漲，對(duì)我國(guó)的金屬市場(chǎng)十分不利。本實(shí)驗(yàn)研究了利用EDTA容量法對(duì)鉛鋅礦中鉛和鋅的連續(xù)測(cè)定，對(duì)促進(jìn)礦物中鉛鋅的含量、鉛鋅礦中鉛鋅的分離等具有重要意義，EDTA連續(xù)測(cè)定鉛鋅礦中的鉛鋅，與一般的測(cè)定法相比，鉛和鋅在測(cè)定過(guò)程中，前鋅含量更精確，含量增加，沉淀放置時(shí)間縮短，節(jié)約了時(shí)間，降低了測(cè)定成本，而且測(cè)定過(guò)程較為簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度較高，是十分具有現(xiàn)實(shí)價(jià)值的測(cè)定方法，值得推廣應(yīng)用。

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