銻礦石中金元素的測定

樊 麗，馬廣賢

（甘肅省地礦局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

在自然界中，金一般以游離態(tài)存在，而且金在自然界中含量極低，是一種貴金屬，人工手段無法對其合成。近年來，隨著經(jīng)濟(jì)社會的不斷發(fā)展，對于金需求量的逐漸加大，進(jìn)一步推動了金礦的普查與勘探力度，同時對金的測定也提出了更高的要求[1]。雖然目前測定金的方法很多，但在實(shí)際應(yīng)用過程中，無法滿足現(xiàn)代礦業(yè)開發(fā)中快速精準(zhǔn)的測定金含量的要求。為此，本文筆者結(jié)合實(shí)踐，選擇氯化銨除去銻-火焰原子吸收光譜儀測定，作為銻礦石中金元素測定的主要方法，經(jīng)過試驗(yàn)，取得較好的效果，現(xiàn)結(jié)合實(shí)踐分析如下：

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

所用儀器為北京科創(chuàng)海光儀器廠生產(chǎn)的分光光度計(jì)（GGX-800型），以及江蘇佳美儀器制造有限公司生產(chǎn)的HY-6調(diào)速振蕩器。試劑為國家有色金屬及電子材料分析測試中心的金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：ρ=1mg/mL，根據(jù)需要進(jìn)行合適濃度的稀釋，所有溶液為王水溶液（5%）。30g/L的硫脲解脫液，根據(jù)需要進(jìn)行配置。把市場上銷售的聚氨酯泡沫材料進(jìn)行塊狀修剪，使其達(dá)到長、寬、高分別為3cm、1cm、1cm，通過鹽酸溶液進(jìn)行浸泡，時間為24小時，之后通過水進(jìn)行漂洗，排除其中的多余水分[2]。鹽酸、硝酸、氯化銨、硫脲、三氯化鐵均為分析純試劑，一次去離子水為實(shí)驗(yàn)所有水。

1.2 儀器工作條件

以242.8nm為儀器的測定波長，1.2nm為其光譜通帶的寬度，7.5 mA的電流，10mm的燃燒器高度，15L/min-1的空氣流量以及15L/min-1乙炔流量。

1.3 試驗(yàn)方法

利用坩堝盛取10.0g樣品，在將10g的氯化鈉加入其中，攪勻，便能夠利用馬沸爐進(jìn)行加熱，經(jīng)過1h四百攝氏度的高溫焙燒，之后在進(jìn)行650攝氏度的焙燒，使其白煙全部消失，之后取出，利用三角錐形瓶（250ml）進(jìn)行盛裝試樣，利用合適的水進(jìn)行濕潤，加入王水（1+1）溶液6OmL搖勻，將其放置到電熱板上進(jìn)行1h的控溫微沸，拿下三角錐形瓶，將80ml的水加入其中，同時將3ml的三氯化鐵（250g/L）以及泡沫塑料（1塊）加入其中，將其蓋子蓋好，通過40min20℃進(jìn)行振蕩，將泡沫塑料從其中取出，并通過清水進(jìn)行沖洗，將其中的水分排出干凈，放進(jìn)比色管（25ml）內(nèi)，其中已將10ml硫脲解脫液（30g/L-1）準(zhǔn)確加入，通過25min的沸水浴進(jìn)行解脫，將泡沫塑料從其中拿出，并充分搖勻，直至冷卻后，依照儀器條件予以測定工作[3]。

2 結(jié)果與討論

2.1 氯化銨用量的選擇

根據(jù)樣品焙燒之后發(fā)生的結(jié)塊來選擇氯化鈉的用量，表現(xiàn)為松散特征，通過王水（1+1）溶液能夠快速的進(jìn)行溶解。試驗(yàn)考察l0g樣品內(nèi)按照0.0，5.0，10.0，15.0，20.0g加入氯化鈉，觀察對樣品（焙燒后）的影響，其中銻的測定通過硫酸鈰容量法來開展。

實(shí)驗(yàn)顯示：銻在加入5.0g氯化鈉或不進(jìn)行加入時，很難進(jìn)行去除，樣品經(jīng)焙燒后極易導(dǎo)致結(jié)塊的發(fā)生，難以通過王水（1+1）溶液進(jìn)行完全溶解；10.0g氯化鈉的加入量時，經(jīng)過焙燒的樣品，表現(xiàn)為松散特征在王水（1+1）溶液中能夠很好的溶解，且除銻效達(dá)果好。

氯化銨用量為15.0，20.0g時，經(jīng)過焙燒后的樣品呈現(xiàn)松散狀態(tài)，極易被溢出，同時增加焙燒實(shí)踐，不僅會污染環(huán)境，而且還會導(dǎo)致浪費(fèi)試劑的情況發(fā)生。因此，將10.0g的氯化鈉量作為實(shí)驗(yàn)用量。

2.2 溶礦介質(zhì)的選擇

金具有很小的還原性，同時穩(wěn)定性較好，在王水（1+1）溶液中能夠全面的溶解，同時能和氯離子進(jìn)行充分結(jié)合，形成一種新的絡(luò)合物，這種絡(luò)合物具有非常強(qiáng)的穩(wěn)定性。研究表明：在低氣壓、低含氧量的高原地區(qū)，王水（1+1）溶液其溶出率只有濃王水溶液的80%。實(shí)驗(yàn)過程中，通過適量的水對樣品進(jìn)行濕潤，同時將40ml的濃王水加入其中，經(jīng)過1h的微沸來溶解樣品內(nèi)的金。

2.3 振蕩吸附條件的選擇

泡沫對金的吸附能力通過加入Fe3+后，出現(xiàn)了大幅增強(qiáng)，接著在實(shí)驗(yàn)方法下，考察了介質(zhì)酸度被泡沫吸附的情況以及加入多少Fe3+量和所用的震蕩實(shí)踐以及溫度對吸附的影響等。記過顯示10%～20%酸度溶液，能夠穩(wěn)定的吸附金，超過此范圍，出現(xiàn)下降的回收率；金的吸附隨著加入Fe3+出現(xiàn)的明顯增高，在750mg量的加入后，呈現(xiàn)穩(wěn)定的吸光度特征。

振蕩時間越長，金的吸附率會得到大幅提升，但在30min以上則，會降低其吸附率，回收率受吸附溫度影響比較明顯，穩(wěn)定吸附主要發(fā)生在20℃時，溫度太高泡沫塑料易被氧化，吸附率降低。實(shí)驗(yàn)將10%～20%的介質(zhì)酸度作為泡沫塑料吸附的酸度，將3ml的三氯化鐵溶液（250g/L）加入其中，經(jīng)40min的振蕩，20℃為實(shí)驗(yàn)所用溫度。

2.4 解脫條件的選擇

在實(shí)驗(yàn)過程中同時考察硫脲質(zhì)量濃度及解脫時間，在30g/L硫脲質(zhì)量濃度時，能夠全面進(jìn)行解脫，時間在20min，具有穩(wěn)定的吸光度，將此作為實(shí)驗(yàn)硫脲質(zhì)量濃度及解脫時間。

2.5 干擾的消除

金在銻礦石內(nèi)，常常會受到很多因素的干擾，通過將氯化鈉加入其中進(jìn)行焙燒，于650℃時能夠達(dá)到98%的銻去除效果，金于王水溶液（15%）中，在泡沫表面以（AuC14）-形式牢固吸附，其他元素則呈分離狀態(tài)。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線

依照試驗(yàn)方法測定0mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，4.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L金 標(biāo)準(zhǔn)溶液，表明吸光度和10.0mg/L以內(nèi)的金質(zhì)量濃度表現(xiàn)為線性特征，計(jì)算方法的檢出限為0.05g/T。

3 結(jié)語

此次試驗(yàn)銻的去除通過加入綠化鈉焙燒來完成，銻礦金元素利用火焰原子吸收光譜法，開展相關(guān)測試，達(dá)到了理想的效果。不僅能夠快速的進(jìn)行測定，而且操作起來非常方便，大大降低了成本投入，在銻礦中金的測定發(fā)揮著極大的作用。