基于磁巴克豪森信號(hào)的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的無(wú)損評(píng)估方法

， ， ，

(北京化工大學(xué) 理學(xué)院，北京 100029)

巴克豪森效應(yīng)是1919年由德國(guó)科學(xué)家BARKHOUSEN H發(fā)現(xiàn)的物理現(xiàn)象。鐵磁材料在外部交變磁場(chǎng)的作用下發(fā)生磁化，磁化過(guò)程中磁疇壁的不可逆移動(dòng)會(huì)產(chǎn)生噪聲，其可通過(guò)接收線圈中的脈沖電壓測(cè)得，此即磁巴克豪森噪聲(Magnetic Barkhausen Noise，MBN)。經(jīng)過(guò)近一個(gè)世紀(jì)的研究，磁巴克豪森噪聲檢測(cè)技術(shù)在無(wú)損檢測(cè)領(lǐng)域得到了新的應(yīng)用，利用其對(duì)鐵磁材料的應(yīng)力、殘余應(yīng)力、微觀結(jié)構(gòu)等進(jìn)行檢測(cè)，從而對(duì)鐵磁性材料疲勞失效及壽命評(píng)估進(jìn)行有效診斷[1-5]。

BLAOW等[6]提到MBN不僅由應(yīng)力、硬度、微觀結(jié)構(gòu)等因素決定，也受材料的某些特定組成的影響。而碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是鋼材中最重要的硬化元素，其大小決定著鋼材的種類和品質(zhì)。常用的鋼樣碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定方法分為物理法、化學(xué)法和物理化學(xué)方法3大類。物理法常用的是光譜法，其根據(jù)鋼樣在高溫激發(fā)時(shí)發(fā)射的光譜線的強(qiáng)弱，直接測(cè)出碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；而化學(xué)法和物理化學(xué)方法都是先把碳化物氧化為CO2，然后再以適當(dāng)?shù)姆椒y(cè)定CO2的量。這些方法都只適合在實(shí)驗(yàn)室測(cè)量，無(wú)法滿足現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的實(shí)時(shí)性，且會(huì)對(duì)待測(cè)樣品造成不可逆的損傷。因此，筆者研究材料中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)MBN信號(hào)的影響，并提出以MBN信號(hào)測(cè)定鋼材中的碳含量，進(jìn)一步拓寬MBN信號(hào)在無(wú)損檢測(cè)中的應(yīng)用范圍。

1 MBN的基本原理

鐵磁材料由不同取向的磁疇組成，相鄰磁疇之間的過(guò)渡層稱為疇壁。在外磁場(chǎng)作用下，磁疇沿其作用方向發(fā)生90°或180°反轉(zhuǎn)，使得磁疇壁發(fā)生移動(dòng)。疇壁進(jìn)行不可逆移動(dòng)的臨界磁場(chǎng)如式(1)所示。

(1)

式中：μ0為真空磁導(dǎo)率；Ms為飽和磁化強(qiáng)度；θ為磁疇矩在易磁化方向受外磁場(chǎng)作用轉(zhuǎn)過(guò)的角度；γ為單位面積的疇壁能。

當(dāng)外加交變磁場(chǎng)大于臨界磁場(chǎng)時(shí)，磁化曲線迅速上升，即樣品的磁化強(qiáng)度急劇增加，磁疇壁位移需要克服勢(shì)能壘，磁疇壁發(fā)生跳躍式位移，通過(guò)檢測(cè)線圈，將產(chǎn)生一系列雜亂的電壓脈沖信號(hào)，即磁巴克豪森噪聲(MBN)。

MBN信號(hào)與磁疇結(jié)構(gòu)和磁疇壁的運(yùn)動(dòng)規(guī)律息息相關(guān)，任何影響疇壁的因素，如材料受力、硬度、組織成分、晶粒大小、溫度[7-8]及外磁場(chǎng)強(qiáng)度等都會(huì)使MBN信號(hào)發(fā)生改變。根據(jù)鐵碳平衡圖，在固定的溫度環(huán)境下碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)決定著材料的微觀組織結(jié)構(gòu)。含碳量少時(shí)，一般組織由鐵素體和少量珠光體組成；含碳量高時(shí)，一般組織由滲碳體和珠光體組成。而相質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響著磁疇的釘扎和疇壁的移動(dòng)，即影響MBN信號(hào)的大小。所以，可以通過(guò)MBN信號(hào)特征值的分析得到磁性材料含碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2 試驗(yàn)過(guò)程

2.1 選取試樣

試驗(yàn)材料為某模具加工廠同批次庫(kù)存的碳素鋼，用2組試驗(yàn)分別進(jìn)行MBN-碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)和MBN-硬度關(guān)系的研究。MBN-碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)試驗(yàn)選用碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)差別較大的25，35，45，55，65，75，85鋼。25鋼的各化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示，除碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同以外，碳素鋼其他化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本相同。25，35，45，55，65，75，85碳素鋼碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍分別為0.22%～0.30%，0.32%～0.40%，0.42%～0.50%，0.52%～0.60%，0.62%～0.70%，0.72%～0.80%，0.82%～0.90%。MBN硬度試驗(yàn)選用常用的45鋼。所有試樣均加工成規(guī)格(直徑×高度)為φ50 mm×8 mm的圓柱體，用不同型號(hào)的砂紙打磨、拋光，用酒精清洗表面并打上相應(yīng)編號(hào)。

表1 25鋼的各化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù) %

2.2 MBN-碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系的試驗(yàn)過(guò)程

為了減小殘余應(yīng)力對(duì)MBN造成的影響，所有試樣在680 ℃下進(jìn)行退火處理，并釋放應(yīng)力。退火后試樣的殘余應(yīng)力最小或近似完全相同，因此殘余應(yīng)力對(duì)MBN信號(hào)的影響可忽略不計(jì)。用北京化工大學(xué)自行研制的巴克豪森噪聲計(jì)IS-A 200[9]測(cè)量MBN信號(hào)包絡(luò)線及其峰值、均方根(RMS)、平均值。用TH110A金屬里氏硬度計(jì)測(cè)量不同碳素鋼的硬度。為了得到試樣的表面形態(tài)，經(jīng)試樣粗磨、細(xì)磨和拋光后，采用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精浸蝕，然后用光學(xué)顯微鏡觀察，得到其表面組織狀態(tài)如圖1所示。

圖1 光學(xué)顯微鏡觀察結(jié)果

2.3 MBN-硬度關(guān)系試驗(yàn)過(guò)程

45鋼經(jīng)850℃淬火后，保溫1.5 h;再經(jīng)過(guò)分別為250，300，350，400，450，500，550，600，650 ℃的回火溫度，回火時(shí)長(zhǎng)1 h;然后使用硬度計(jì)測(cè)定不同回火溫度后試樣的硬度。熱處理中操作的規(guī)范性極為重要，眾多因素都可能導(dǎo)致試驗(yàn)失敗[10]。

試驗(yàn)時(shí)的每個(gè)測(cè)量值都是6次測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值，以保證測(cè)量結(jié)果的可重復(fù)性。

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

試驗(yàn)測(cè)得的不同碳素鋼的MBN包絡(luò)線如圖2所示，25,35,75鋼的MBN包絡(luò)線都只有一個(gè)峰，其余碳素鋼都呈現(xiàn)出雙峰。為了更清晰地看到含有雙峰的碳素鋼包絡(luò)線，將圖2經(jīng)過(guò)處理得到圖3。峰1從45鋼開(kāi)始不斷增大，且小于峰2；到75鋼時(shí)，兩峰重合形成一個(gè)單峰；而85鋼的峰1開(kāi)始大于峰2。目前發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生雙峰的原因主要有以下幾種情況[11]：① 疇壁強(qiáng)烈地被晶界束縛，或被晶粒中的障礙物釘扎；② 磁化場(chǎng)的頻率和幅值都很低；③ 外加磁場(chǎng)與材料易磁化方向重合。而文中觀察到的雙峰由第①種原因產(chǎn)生。隨著碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高，碳化物尺寸在逐漸增大，釘扎力度增強(qiáng)。峰1 是由疇壁運(yùn)動(dòng)克服鐵素體或晶界阻礙產(chǎn)生的，峰2是由克服第二相析出顆粒產(chǎn)生的[12]。

圖2 不同碳素鋼的MBN包絡(luò)線

圖3 圖2經(jīng)過(guò)處理得到的不同碳素鋼的包絡(luò)線

圖4 硬度與碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系曲線

圖5 MBN特征值與碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系曲線

碳素鋼硬度和MBN信號(hào)的特征值與碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系如表2所示，其中峰值的變化最為靈敏。為了方便不同特征值之間的比較，對(duì)所測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行了歸一化處理，得到硬度和MBN信號(hào)與碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系曲線，分別如圖4，5所示?？梢钥闯觯河捕入S碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大呈逐漸遞增的趨勢(shì)；而MBN信號(hào)的各特征值都隨碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈相同的變化趨勢(shì)。在試樣材料中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，隨著碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MBN信號(hào)變化量非常??；當(dāng)試樣材料為中碳鋼時(shí)(碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%～0.6%)，隨著碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，特征值呈遞增的趨勢(shì)；當(dāng)試樣材料為55鋼時(shí)，MBN各特征值取得最大值。隨著碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加，MBN信號(hào)開(kāi)始逐漸減小，在試塊材料為75鋼時(shí)MBN信號(hào)又開(kāi)始遞增。

表2 MBN特征值、硬度與碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系

所得結(jié)果可由MBN的產(chǎn)生機(jī)制(疇壁成核、疇壁移動(dòng))解釋，二者受碳化物、晶界和位錯(cuò)的影響。MBN信號(hào)峰值計(jì)算公式[13]如式(2)所示。

(2)

式中：λ為與原子磁矩相關(guān)的系數(shù)；βn為與磁疇生長(zhǎng)相關(guān)的系數(shù)；Nn為有成核的疇壁密度；A為與dH/dt有關(guān)的有效表面積，根據(jù)電動(dòng)力學(xué)原理可知，A隨dH/dt增加呈指數(shù)衰減;H為磁場(chǎng)強(qiáng)度。

由式(2)可以看出，MBN信號(hào)峰值V峰與磁疇壁成核率dNn/dH成比例關(guān)系。當(dāng)碳化物尺寸較小時(shí)，碳化物疇壁的釘扎力度較大，但周圍的靜磁力很少，成核較弱，因此對(duì)dNn/dH影響較小，MBN信號(hào)變化不明顯。當(dāng)碳化物增大到一定程度時(shí)，靜磁力增大，碳化物開(kāi)始變?yōu)楫牨诔珊它c(diǎn)，而非釘扎點(diǎn)。當(dāng)成核發(fā)生時(shí)，被釘扎的疇壁突然從晶粒邊界釋放。此時(shí)dNn/dH增大，MBN信號(hào)隨碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)遞增。但當(dāng)疇壁減小時(shí)，相鄰析出物之間的強(qiáng)相互作用使成核變得更加困難。隨著釘扎點(diǎn)增加，釘扎的能量也增加。由于這些原因，dNn/dH和MBN信號(hào)都開(kāi)始減小。

再者，MBN信號(hào)的均方根公式[14]

(3)

式中：n為線圈匝數(shù)；A為線圈截面積；N為巴克豪森跳躍數(shù)量；〈Mdisc〉為平均巴克豪森跳躍大??；Mirr為不可逆磁化強(qiáng)度;μ為磁導(dǎo)率。

因?yàn)榇嬖陉P(guān)系式[15]

dMirr/dt?β(H-C·α2)(4)

式中：β為常數(shù)；α為與碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比的相關(guān)量；C為與疇壁厚度有關(guān)的常數(shù)。

由式(3)，(4)可知，VRMS～α2。這也剛好與圖5曲線中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.55%的部分相符，而碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的部分，是由于釘扎點(diǎn)難以克服而引起MBN信號(hào)降低。

45鋼經(jīng)不同的回火溫度后得到不同的硬度。圖6為硬度與回火溫度的關(guān)系曲線，可以看出硬度隨回火溫度升高而降低。圖7顯示MBN信號(hào)各特征值都隨硬度增加單調(diào)遞減。在MBN信號(hào)的擬合曲線中，MBN特征值與硬度有很好的相關(guān)性，其中MBN平均值的擬合程度最好，R2=0.925 9，標(biāo)準(zhǔn)誤差為0.040 5。MBN信號(hào)特征值隨硬度的變化趨勢(shì)與試樣不同相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān)。當(dāng)硬度較高時(shí)，試樣主要的微觀結(jié)構(gòu)是馬氏體、針狀馬氏體。由馬氏體相變引起的充滿缺陷的應(yīng)力晶格[16]會(huì)阻礙磁疇壁的移動(dòng)，因此MBN信號(hào)較低。隨回火溫度升高硬度逐漸降低，則馬氏體質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小。磁疇壁的移動(dòng)變得更容易，MBN信號(hào)升高。

圖6 硬度與回火溫度的關(guān)系

與熱處理后硬度對(duì)MBN信號(hào)的影響不同，不同碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)下MBN信號(hào)隨硬度呈先增后減的趨勢(shì)?？梢?jiàn)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)MBN信號(hào)的影響較為復(fù)雜，碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)自身也會(huì)造成MBN信號(hào)的變化。因此，若一批被測(cè)試樣碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.25%～0.55%之間或0.55%～0.80%之間時(shí)，MBN信號(hào)隨碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)單調(diào)遞增或遞減，可由MBN信號(hào)直接測(cè)得碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，對(duì)碳素鋼進(jìn)行分類。但被測(cè)試樣碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)介于0.25%～0.80%間時(shí)，同一MBN特征值對(duì)應(yīng)兩個(gè)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，此時(shí)可用金屬硬度計(jì)進(jìn)行輔助測(cè)量，將硬度通過(guò)和圖4的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，進(jìn)而得到確定的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)。金屬硬度計(jì)壓痕小，輕微的壓痕不影響產(chǎn)品品質(zhì)，和磁巴克豪森噪聲信號(hào)測(cè)量相結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)基于磁巴克豪森信號(hào)的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的無(wú)損評(píng)估。

已知一批表面狀態(tài)相同的鋼材，如25，45，75鋼，測(cè)得其中3個(gè)試樣MBN信號(hào)峰值分別為3.12，2.56，2.64 V。根據(jù)圖5的曲線可知，測(cè)得的信號(hào)峰值最大的是45鋼，而其他兩種鋼信號(hào)相差較小，無(wú)法判斷是25鋼還是75鋼。用硬度計(jì)測(cè)量這兩種鋼的硬度分別為40.2 HRC和64.7 HRC，由硬度和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系可判斷出硬度較小的試塊為25鋼，硬度較大的為75鋼，可見(jiàn)MBN信號(hào)可實(shí)現(xiàn)碳素鋼的分選。

圖7 MBN信號(hào)特征值與硬度的關(guān)系

用同樣的方法測(cè)定不同25，45，75鋼的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，使用校準(zhǔn)曲線對(duì)得到的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)和材料手冊(cè)中的實(shí)際值進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表3所示，可見(jiàn)45，75鋼的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，測(cè)量數(shù)值穩(wěn)定。以碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)實(shí)際值范圍的中間值為標(biāo)準(zhǔn)，25，45，75鋼相對(duì)平均測(cè)量誤差分別為16.9%，3.0%，1.6%，45鋼和75鋼的測(cè)量值誤差較小，且測(cè)量值在實(shí)際值范圍內(nèi)。但由于25鋼和35鋼的MBN信號(hào)特征值差距很小，25鋼的測(cè)量結(jié)果有較大誤差。因此，碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.32%～0.80%內(nèi)時(shí)，使用基于巴克豪森信號(hào)的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)量，其值在碳素鋼允許誤差范圍內(nèi)，且該方法不破壞試樣表面質(zhì)量，可以滿足碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的無(wú)損評(píng)估，特別適合需要逐件檢驗(yàn)的重要零件。在實(shí)際測(cè)量時(shí)，很多因素都可能影響最終結(jié)果，因此每次測(cè)量前都需用與待測(cè)工件盡可能一致的試樣進(jìn)行校準(zhǔn)，以保證測(cè)量結(jié)果的可靠性。

表3 碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的MBN測(cè)量結(jié)果與材料手冊(cè)實(shí)際值對(duì)比 %

4 結(jié)論

(1) 從MBN-碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系和MBN-硬度關(guān)系試驗(yàn)對(duì)比可知，試樣的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)MBN信號(hào)有很大的影響，提出了用MBN信號(hào)表征碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法。

(2) 若一批被測(cè)試樣碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.32%～0.55%間或0.55%～0.80%間時(shí)，MBN信號(hào)隨碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)單調(diào)遞增或遞減，可由MBN信號(hào)直接測(cè)得碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，對(duì)碳素鋼進(jìn)行分類。但被測(cè)試樣碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.32%～0.80%間時(shí)，同一MBN特征值對(duì)應(yīng)兩個(gè)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，此時(shí)可用硬度計(jì)進(jìn)行輔助測(cè)量，通過(guò)硬度和碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系得到確定的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)現(xiàn)碳素鋼的分選和基于磁巴克豪森信號(hào)的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的無(wú)損評(píng)估。

(3) 25鋼和35鋼的MBN特征值差距很小，25鋼的測(cè)量結(jié)果有較大差異。因此碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.32%～0.80%間時(shí)，使用基于磁巴克豪森信號(hào)的碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)量的結(jié)果穩(wěn)定可靠，且該方法不破壞試樣表面質(zhì)量，可以滿足碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的無(wú)損評(píng)估。

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