玉米秸稈和木屑及木鈉混配成型工藝參數(shù)優(yōu)化

李偉振，姜 洋※，饒 曙，陰秀麗，蔣恩臣

（1. 中國科學(xué)院廣州能源研究所，廣州 510640；2. 中國科學(xué)院可再生能源重點實驗室，廣州 510640；3. 廣東省新能源和可再生能源研究開發(fā)與應(yīng)用重點實驗室，廣州 510640；4. 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)材料與能源學(xué)院，廣州 510642）

0 引 言

中國成型燃料產(chǎn)業(yè)初具規(guī)模，年產(chǎn)量達(dá)到了 600多萬 t，尤其在工業(yè)發(fā)達(dá)的省份生產(chǎn)應(yīng)用發(fā)展迅速[1]。各類成型燃料中，以木質(zhì)為原料的顆粒燃料最為成熟，隨著產(chǎn)業(yè)規(guī)模的擴(kuò)大，木質(zhì)原料資源有限，產(chǎn)業(yè)規(guī)模受到限制[2]。中國有大量的玉米秸稈資源，將其加工成型，進(jìn)行燃料化利用，是合理利用途徑之一。混配成型技術(shù)是根據(jù)不同生物質(zhì)存在理化差異的特性，按一定比例方案進(jìn)行混配，實現(xiàn)組分互補(bǔ)、提高粒子間機(jī)械互鎖性能，改善成型效果，是未來成型技術(shù)的主要發(fā)展方向之一[3]。將玉米秸稈與木屑原料混配成型是較好的技術(shù)方案，已有的研究結(jié)果也表明采用木屑原料混配成型的方式能夠提高成型效果[4-6]。

生物質(zhì)成型主要是利用木質(zhì)素的軟化黏結(jié)作用，其含量對成型燃料品質(zhì)有重要的影響[7-8]。木質(zhì)素磺酸鈉（簡稱木鈉）是生產(chǎn)紙漿的副產(chǎn)物，為工業(yè)級木質(zhì)素，易獲得，其組織結(jié)構(gòu)上存在有各種活性基，能產(chǎn)生縮合作用或與其他化合物發(fā)生氫鍵作用，常用做黏結(jié)劑、分散劑和潤濕劑等。已有的研究表明，成型過程中添加一定量的木鈉能夠起到很好的黏結(jié)作用，改善成型效果[9-11]。因此，本文將其應(yīng)用到生物質(zhì)壓縮成型中，采用響應(yīng)面的試驗方法，研究玉米秸稈與木屑、木鈉的混配成型特性，獲得優(yōu)化成型參數(shù)，以期為工業(yè)生產(chǎn)提供一定理論支撐。

1 試驗原料與方法

1.1 試驗原料

玉米秸稈和木屑取自廣東佛山，經(jīng)自然風(fēng)干、粉碎和篩分后粒徑在40～100目間，置于105 ℃烘箱至恒質(zhì)量，根據(jù)質(zhì)量比摻入一定的去離子水，均勻混合后獲得水分4%～20%（4%，8%，12%，16%，20%）間的原料。木鈉來自廣東某造紙廠，深褐色粉末。原料的元素、工業(yè)和熱值分析依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)[12-14]進(jìn)行測試，采用的儀器分別為德國Vario EL公司Vario EL CHNS元素分析儀、長沙開元儀器股份有限公司5E-MACIV全自動工業(yè)分析儀、長沙奔特儀器有限公司W(wǎng)ZR-1T-CII微電腦量熱計，結(jié)果見表 1。參考美國國家可再生能源實驗室（National Renewable Energy Laboratory，NREL）的方法[15]測定玉米秸稈和木屑原料木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為26.16%、36.26%。

表1 原料的元素分析、工業(yè)分析和熱值Table 1 Ultimate and proximate analysis, HHV of biomass and lignin

1.2 試驗方法

利用Design Expert 8軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計和分析，采用3水平5因素的中心組合試驗設(shè)計（CCD），試驗變量的標(biāo)識，參數(shù)范圍和中間值見表 2。(補(bǔ)充變量范圍選擇的依據(jù))

表2 試驗因素水平設(shè)計Table 2 Variables and levels of experiment

壓縮試驗在WD-100KE型電子壓力機(jī)上進(jìn)行，試驗?zāi)＞咭妶D1。壓桿直徑10.0 mm，模具內(nèi)徑10.2 mm。試驗過程中，采用加熱帶、熱電偶和溫控儀進(jìn)行加熱和溫度控制，待溫度達(dá)到設(shè)定溫度并保持穩(wěn)定后，向模具中加入一定質(zhì)量原料，然后調(diào)用壓縮程序（設(shè)定壓縮速度、目標(biāo)壓力值、保壓時間）對原料壓縮成型，完畢后將顆粒擠出，每個試驗條件重復(fù) 3次，結(jié)果取其平均值。成型過程的壓力-位移曲線由電腦自動記錄。

圖1 成型試驗?zāi)＞邎DFig.1 Assembly drawing of compression experiment

2 成型指標(biāo)的測試方法

成型顆粒的物理特性是其重要品質(zhì)特性，直接決定了顆粒的運輸、貯藏條件及使用要求[16]。密度體現(xiàn)成型燃料中粒子間的黏結(jié)性能[17]；機(jī)械耐久性反映成型燃料的抗破碎能力[18]；能耗反映生產(chǎn)時所耗能大小，3個成型指標(biāo)是衡量燃料本身和生產(chǎn)過程的重要指標(biāo)。中國生物質(zhì)成型燃料標(biāo)準(zhǔn)中對這 3個指標(biāo)的測試方法有相關(guān)規(guī)定[19-21]，依照標(biāo)準(zhǔn)，密度的測量是采用蠟封的方式，通過測定樣品在空氣中與液體中質(zhì)量的差值來計算密度，實驗室采用該方法測量過程較為繁瑣，本試驗中所制得顆粒為規(guī)則圓柱體，可依據(jù)顆粒的質(zhì)量和體積來計算密度。生產(chǎn)能耗是通過測定生產(chǎn)機(jī)組消耗的電能和生產(chǎn)率來計算，主要針對工業(yè)生產(chǎn)機(jī)組，在實驗室中也難以實現(xiàn)。壓縮過程比能耗反映了壓縮單位質(zhì)量物料的耗能量，其數(shù)值與實際生產(chǎn)能耗有一定偏差，但可用來反映不同條件下的生產(chǎn)能耗。機(jī)械耐久性是通過轉(zhuǎn)鼓試驗，將已磨損和細(xì)小的顆粒分離出來，根據(jù)剩余樣品的質(zhì)量來計算，測試需要500 g樣品，同樣在實驗室中難以實現(xiàn)。徑向最大抗壓力是壓碎顆粒時，破碎點所對應(yīng)的力值，也能反映顆粒的抗碎能力。因此，本文選用松弛密度、比能耗、徑向最大抗壓力作為成型技術(shù)指標(biāo)。

2.1 松弛密度（RDS，relaxed density）

將顆粒擠出后密封保存，2周后測量直徑、長度和質(zhì)量，計算顆粒的密度，此密度為松弛密度，計算公式見式（1）。

式（1）中RDS、m、D、l分別為顆粒的松弛密度（kg/m3）、質(zhì)量（kg）、直徑（m）、長度（m）。

2.2 比能耗（SEC，specific energy consumption）

根據(jù)壓縮成型過程中壓力-位移曲線，由式（2）計算顆粒壓縮過程的比能耗（未考慮模具加熱能耗）。

式（2）中 SEC、W、m、f、s分別為壓縮過程的比能耗（kJ/kg）、總能耗（J）、顆粒質(zhì)量（g）、壓力（kN）、位移（mm）。

2.3 徑向最大抗壓力（RMS，radial maximum stress）

將儲存2周的顆粒水平放置在壓力機(jī)2塊正對的平板之間，采用程序控制平板下行，下行速度設(shè)定為20 mm/min。記錄平板下行時壓力-位移曲線，曲線中出現(xiàn)的壓力快速升高后突然下降對應(yīng)顆粒的破碎點。破碎點所對應(yīng)的壓力即為顆粒的徑向最大抗壓力。

3 試驗結(jié)果與分析

3.1 試驗結(jié)果

試驗參數(shù)組合和試驗結(jié)果見表3。在選取的試驗參數(shù)范圍內(nèi)，RDS變化范圍為883～1 201 kg/m3；SEC變化范圍為5.25～23.18 kJ/kg；RMS變化范圍為390～1 566 N。

變化一個參數(shù)，其他參數(shù)取中間值時，木屑質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0增加到40%（原料木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)由24.61%增加到30.21%，木鈉木質(zhì)素含量除外），見試驗編號17、1、29，RDS減小了2.17%，SEC增大了44.21%，RMS增大了49.09%，說明木屑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加對RDS的影響不大，可顯著提高RMS，改善成型效果，但SEC相應(yīng)增大。木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從2%增加到10%，見試驗編號14、1、16，RDS增大了8.21%，SEC減小了14.28%，RMS增大了30.40%，說明木鈉發(fā)生熱轉(zhuǎn)變后，發(fā)揮了黏結(jié)作用，對成型效果起促進(jìn)作用，在減小 SEC的同時提高 RDS和RMS。溫度由40 ℃提高到160 ℃，見試驗編號23、1、18，RDS增大了 14.09%，SEC先減小了25.43%，再增大了53.42%，RMS增大了233.33%，說明溫度適當(dāng)提高可以增大RDS，降低SEC，顯著增大RMS。水分由4%增加到20%，見試驗編號31、1、32，RDS減小了12.34%，SEC減小了41.86%，RMS減小了46.05%，說明水分增加降低了SEC，但也會降低RDS、RMS。壓力由1 kN提高到9 kN，見試驗編號11、1、26，RDS增大了25.03%，SEC增大了212.19%，RMS先增大了97.17%，再減小了2.42%，說明壓力提高增加了RDS、RMS，但SEC增加比例更大，在RDS、RMS滿足要求時，不宜設(shè)置太高壓力。

表3 試驗參數(shù)與響應(yīng)值的平均值Table 3 Average value of experimental parameters and responses

3.2 模型與方差分析

對試驗數(shù)據(jù)先進(jìn)行回歸分析，選定最優(yōu)模型，再剔除模型中不顯著項，得到最終模型。對方差分析結(jié)果評價的規(guī)則為[22]：調(diào)整R2及預(yù)測R2值均接近1，兩者的差距在0.2以內(nèi)，模型充足性精度大于4。所選定的模型和回歸方差分析結(jié)果見表4，可以看出模型滿足評價規(guī)則，擬合較好[23-24]。

表4 響應(yīng)變量的方差分析Table 4 ANOVA of response variables

表 5是回歸后各指標(biāo)的方差分析結(jié)果?？梢钥闯?，各指標(biāo)模型P值均小于0.05，表明模型是顯著的。失擬檢驗P值大于0.05，在統(tǒng)計上不顯著，表明模型與數(shù)據(jù)相符?；诜治隹梢缘贸觯耗Ｐ湍軌虺浞置枋?個指標(biāo)，模型簡化合理，精度較高。最終的回歸模型（剔除了影響概率較小的不顯著項）以編碼值作為自變量的公式見式（3）、式（4）和式（5）。

表5 松弛密度、比能耗、徑向最大抗壓強(qiáng)度的方差分析Table 5 ANOVA of RDS, SEC and RMS

3.3 交互作用分析

3.3.1 RDS分析

由式（3）可知，CD和DE是RDS的顯著性影響項，其對 RDS的影響見圖 2（其他參數(shù)取中間值）。從圖 2a可以看出，大部分試驗條件下RDS都大于1 000 kg/m3。達(dá)到一定溫度后，水分增加對RDS的影響較小，如當(dāng)溫度達(dá)到 140 ℃，水分大于 8%時，繼續(xù)增加水分，RDS變化很小，約1 150 kg/m3。同時提高溫度和水分能夠保持RDS不變，成型過程中一定量的水分可在粒子間形成薄膜，增大接觸面積和相互作用力，起到黏結(jié)劑和潤滑劑的作用，溫度提高成型過程中水分蒸發(fā)較多，要保持一定起黏結(jié)作用的水分，水分含量應(yīng)相應(yīng)的增加[25-26]。溫度不變，水分增加，RDS降低，此條件下成型過程中水分蒸發(fā)量一定，過量的水分分布于粒子層之間，阻止粒子間的緊密結(jié)合。水分不變，溫度提高，RDS增加，因為提高溫度在促進(jìn)水分起到黏結(jié)劑的同時，能夠使原料中的纖維素變得柔軟，易于發(fā)生變形[27]。從圖2b可以看出，大部分試驗條件下RDS同樣都大于1 000 kg/m3。達(dá)到一定水分后，壓力增加對RDS的影響較小，如當(dāng)水分達(dá)到14%，壓力大于6 kN時，繼續(xù)增加壓力，RDS變化很小，約1 100 kg/m3。壓力不變，水分增加，RDS降低，同樣是因為過多的水分阻止粒子間的緊密結(jié)合。水分不變，壓力提高，RDS增加，因為壓力提高有助于減小粒子間距，增大吸引力[28]。

圖2 松弛密度的交互作用分析Fig.2 Interaction effect analysis on RDS

3.3.2 RMS分析

由式（5）可知，BC、CD和DE是RMS的顯著性影響項，其對RMS的影響見圖3（其他參數(shù)取中間值）。從圖 3a可以看出，溫度小于 100 ℃時，木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對RMS的影響較小。溫度大于100 ℃，木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)在一定范圍內(nèi)對RMS的影響較大，超過這一范圍時，對RMS的影響較小。成型過程中木鈉軟化后起黏結(jié)劑作用，從試驗結(jié)果可知，只有達(dá)到一定溫度（木鈉發(fā)生熱轉(zhuǎn)變從而軟化）和一定木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)才能起到較好的黏結(jié)作用。從圖3b可以看出，溫度和水分的提高能夠保持RMS不變，這與RDS的變化規(guī)律一致，也是一定量的水分起黏結(jié)劑和潤滑劑的作用[29]。從圖3c可以看出，壓力不變，水分增加，RMS減小。水分不變，提高壓力，RMS增加到最大值后稍有減小。

3.4 參數(shù)優(yōu)化及試驗驗證

中國成型燃料標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1878-2010中規(guī)定[30]，顆粒狀燃料密度 ≥1 000 kg/m3，因此，參數(shù)優(yōu)化條件設(shè)定為：DRS≥1 000 kg/m3，SEC最小。對優(yōu)化參數(shù)合理取值后，進(jìn)行了驗證試驗，并進(jìn)行了成型指標(biāo)預(yù)測值與試驗值的誤差分析，結(jié)果見表6，結(jié)果表明誤差值都在8%以內(nèi)，屬工程實踐可接受范圍，預(yù)測值和試驗值吻合良好，模型預(yù)測精度較高，可為玉米秸稈實際混配成型參數(shù)選取提供一定理論支撐。

圖3 徑向最大抗壓力的交互作用分析Fig.3 Interaction effect analysis on RMS

表6 參數(shù)優(yōu)化、驗證試驗結(jié)果及誤差分析Table 6 Parameter optimization, validation test results and error analysis of predicted value and test value

4 結(jié) 論

本文采用響應(yīng)面的中心組合試驗設(shè)計方法，進(jìn)行了玉米秸稈與木屑及木鈉的混配成型試驗，研究了木屑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、溫度、水分、壓力 5因素對顆粒RDS、SEC、RMS的影響。

1）在參數(shù)變化范圍內(nèi)，RDS變化范圍為 883～1 200 kg/m3；SEC變化范圍為5.25～23.18 kJ/kg；RMS變化范圍為390～1 566 N。

2）通過對試驗數(shù)據(jù)的回歸分析，選定成型指標(biāo)的模型均為調(diào)整的二次模型，模型的調(diào)整R2與預(yù)測R2滿足評價規(guī)則，方差分析顯示指標(biāo)模型的P值均小于0.000 1，模型擬合度較好，剔除不顯著項后，建立了指標(biāo)的響應(yīng)面方程，能夠預(yù)測不同參數(shù)下的成型指標(biāo)值。

3）依據(jù)響應(yīng)面方程分析了參數(shù)對成型技術(shù)指標(biāo)的交互作用，發(fā)現(xiàn)溫度和水分、水分和粒徑對RDS起顯著交互作用；木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度、溫度和水分、水分和壓力對RMS起顯著交互作用。

4）DRS≥1 000 kg/m3，SEC最小條件下，最佳成型參數(shù)為：木屑質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.15%，木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%，溫度95.83 ℃，水分15.83%，壓力3 kN，對優(yōu)化結(jié)果的驗證試驗結(jié)果表明誤差值都在8%以內(nèi)，模型預(yù)測精度較高。驗證試驗參數(shù)修正為：木屑質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10%，木鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%，溫度96 ℃，水分16%，壓力3 kN，驗證結(jié)果為：松弛密度為1054 kg/m3；比能耗為2.69 kJ/kg；徑向最大抗壓力為685N，可為實際混配生產(chǎn)參數(shù)的優(yōu)化提供理論參考。

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