電位滴定法測定山梨酸鉀中氯化物含量的研究

竇小輝，張 慧

(金能科技股份有限公司,山東 齊河 251100)

山梨酸鉀是國際公認的防腐效果較好的一種堿性食品添加劑，氯化物作為其中一項重要指標，已受到越來越多的關注。在GB1886.39-2015《食品安全國家標準 食品添加劑 山梨酸鉀》中規(guī)定的氯化物檢測方法為定性分析方法--目視比濁法[1]，但在實際操作及運用過程中，由于目視觀察的受限性及操作者的個體差別，會造成當樣品中的氯化物含量與參比標準接近時，很難判定出結果，所以對氯化物的最終質量判定造成影響。

另外，當樣品中的氯化物超出比濁參考標準時，無法定量檢測出樣品中氯化物的具體數(shù)值，既不符合計量認證的要求，也無法對生產(chǎn)進行指導和調控?；谝陨显?，如何尋找一種快速有效的方法來定量的測定山梨酸鉀中氯化物的含量，引發(fā)了越來越多生產(chǎn)者及學者的關注與研究。電位滴定法是利用物質的電化學性質測定物質含量的方法，操作較簡便、快捷且數(shù)據(jù)穩(wěn)定。本文作者嘗試用該方法對山梨酸鉀中的氯化物含量進行了測定。

1 實驗部分

1.1 設備及儀器

梅特勒T50電位滴定儀；銀復合電極。

注：銀電極在初次使用前或每天使用前需用酒精或其它清潔劑清洗并且用水徹底沖洗。頻繁的清洗電極是為了避免終點讀數(shù)漂移。還需要用干燥潔凈的濾紙擦拭電極銀環(huán)部分，避免累積成膜。AgCl附著在銀電極表面時，電極無法正常工作。

1.2 主要原料

山梨酸鉀、(1+10)硝酸溶液、0.1mol/L硝酸銀標準溶液。

1.3 實驗原理

樣品溶于水并經(jīng)(1+10)硝酸酸化后，以0.1mol/L硝酸銀為標準溶液進行電位滴定，當被測離子濃度達到化學計量點附近時，被測離子濃度發(fā)生突躍，銀電極電位也產(chǎn)生突躍，最終確定滴定終點。

1.4 操作步驟

稱取(1.0000±0.0005)g試樣于100mL滴定杯中，加入50mL實驗用蒸餾水或去離子水，待樣品完全溶解后加入11mL硝酸溶液，使用0.1mol/L硝酸銀標準溶液，利用電位滴定儀進行滴定。

注：樣品檢測前進行所用水中氯離子及標準液中氯離子的檢測，用以對儀器的校正及糾偏。

2 結果與探討

2.1 氯離子方法

使用電位滴定儀檢測試樣中氯化物(以氯離子計)，需建立相關檢測方法，設定好檢測參數(shù)。

2.2 電極維護

因山梨酸鉀酸化后有大量山梨酸析出，致使溶液沉淀較多，易堵塞電極，電極損耗大，因此建議每次試驗完畢后用酒精對電極進行空轉清洗，每三天用酒精對電極進行1次2h的浸泡，溶解電極部位中殘留的山梨酸。

2.3 水中氯離子的排除

此方法因樣品處理完后直接于電位滴定儀上進行電位滴定，水中氯離子干擾較難排除。因此，每次測定試樣前需對溶解用水中的氯離子進行檢測。

2.4 精密度試驗

取5批不同試樣，分別連續(xù)測定5次，結果見表1、表2。

表1 電位滴定法精密度試驗結果

表2 吸光度法精密度試驗結果

2.5 回收率實驗

此次回收率實驗以水中氯離子含量作為本底時。取三份實驗用水，分別加入0.2ml、0.4ml、0.6ml氯化物標準(折算成氯離子含量分別為0.0117%、0.0234%及0.0468%)進行回收試驗，結果見表3。

表3 加標回收實驗 %

3 小結

通過精密度試驗與回收率試驗證明：

(1)采用電位滴定儀不僅可以定量的測定山梨酸鉀中氯化物含量，而且測量準確度較高，重復性較好。

(2)電位滴定法是直接通過電位變化確定滴定終點，因此不受待測溶液外觀的影響，可用于有色或混濁溶液的滴定，且不受溫度的影響，干擾離子較少，滴定終點明確，與目前常用的目視比濁法相比，大大提高了分析結果的準確性。

(3)因此，電位滴定法不但適用于生產(chǎn)環(huán)節(jié)中對生產(chǎn)指標的調控，也同樣適用于產(chǎn)品接收過程中對質量的監(jiān)控，很適用于實際檢測過程中。

[1] 石舜華. 山梨酸鉀中氯化物含量測定方法的改進[J].中國食品衛(wèi)生雜志，2000,12(2):24-25.

[2] 華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB1886.39-2015食品安全國家標準 食品添加劑 山梨酸鉀[S].北京：中國標準出版社，2016.