選區(qū)激光熔化成型316L不銹鋼微觀組織及拉伸性能分析

尹 燕 ，劉鵬宇 ，路 超 ，蔡偉軍 ，肖夢(mèng)智 ，3，張瑞華 ，屈岳波

（1.蘭州理工大學(xué)省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅蘭州730050；2.中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司，北京100081；3.陽江市五金刀剪產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，廣東 陽江529533）

選區(qū)激光熔化成型316L不銹鋼微觀組織及拉伸性能分析

尹 燕 1，劉鵬宇 1，路 超 1，蔡偉軍 1，肖夢(mèng)智 1，3，張瑞華 2，3，屈岳波 2，3

（1.蘭州理工大學(xué)省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅蘭州730050；2.中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司，北京100081；3.陽江市五金刀剪產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，廣東 陽江529533）

選區(qū)激光熔化技術(shù)在復(fù)雜零部件的制造領(lǐng)域顯示出強(qiáng)大的優(yōu)勢(shì)，但打印件的組織與綜合性能還有待于進(jìn)一步優(yōu)化。采用選區(qū)激光熔化技術(shù)制備了316L不銹鋼的拉伸試樣，分析了試樣不同區(qū)域的組織特征，測(cè)試了其拉伸力學(xué)性能。結(jié)果表明，其組織形貌主要為胞狀晶，但在某些“微熔池”內(nèi)晶粒生長(zhǎng)方向不相同，近乎于相互垂直，從而在同一視野中呈現(xiàn)出典型的細(xì)小柱狀晶（亞晶）和近似六邊形“胞晶”共存的組織特征。試樣的抗拉強(qiáng)度與傳統(tǒng)工藝相比有較大提高，但延伸率有所降低。這主要是由于選區(qū)激光熔化是快速熔化與冷卻凝固的過程，其選區(qū)熔化的特征使得不同區(qū)域的激光入射角度、選區(qū)熔化掃描方式、“熔池”散熱條件各不相同，導(dǎo)致不同區(qū)域呈現(xiàn)復(fù)雜的結(jié)晶過程，形成不同特征的微區(qū)組織。由于冷卻速度較快，所得細(xì)小柱狀晶的直徑為亞微米級(jí)，致密分布，顯著提高了材料的抗拉強(qiáng)度。但由于晶粒生長(zhǎng)明顯的方向性，使得拉伸過程中晶粒在不同方向的塑性變形不均勻，相互牽制，加之熔合線界面處不可避免的內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致延伸率降低。

選區(qū)激光熔化；不銹鋼；微觀組織；拉伸性能

0 前言

金屬3D打印技術(shù)是新近發(fā)展起來的一種增材制造技術(shù)[1-2]。其中激光3D打印又稱選區(qū)激光熔化成形，是通過計(jì)算機(jī)控制高能激光作為能量源，對(duì)原始粉體進(jìn)行逐層選區(qū)熔化成形，最終形成任意形狀的三維零部件[3]。一般不需要或很少需要熱處理強(qiáng)化或二次熔浸等輔助工藝，可以成形復(fù)雜形狀的零部件，包括金屬、合金以及金屬基復(fù)合材料[4]。近年來，諸多研究單位利用選區(qū)激光成形工藝制備了具有良好綜合性能的金屬或合金塊體材料和零件，特別是得益于高能激光器的不斷發(fā)展，成形W和Ta等難熔金屬材料也成為可能[5-6]。因此，金屬選區(qū)熔化技術(shù)在復(fù)雜形狀零部件的制造領(lǐng)域顯示出強(qiáng)大的優(yōu)勢(shì)，但金屬制備件的組織和綜合力學(xué)性能還有待于進(jìn)一步優(yōu)化[7]。

金屬的組織結(jié)構(gòu)決定其使用性能，弄清選區(qū)激光熔化過程中金屬的微區(qū)結(jié)晶行為，通過適當(dāng)調(diào)節(jié)工藝，優(yōu)化成形過程中的組織結(jié)構(gòu)，是提高金屬打印件綜合性能的根本。本研究采用選區(qū)激光熔化技術(shù)制備了316L不銹鋼的拉伸試樣，研究其微觀組織和拉伸力學(xué)性能，分析了不同區(qū)域的組織特性、形成機(jī)理及其對(duì)拉伸力學(xué)性能的影響，以期為金屬打印件的組織與性能控制探尋試驗(yàn)與理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)設(shè)備、材料和方法

1.1 試驗(yàn)設(shè)備和儀器

試驗(yàn)采用的選區(qū)激光熔化設(shè)備為激光快速成型機(jī)SLM-280，此設(shè)備主要包含成型室與循環(huán)凈化、成型缸與活塞驅(qū)動(dòng)、精密光路與激光器、鋪粉系統(tǒng)、控制柜及配套軟件等功能模塊系統(tǒng)。掃描速度100～7 000 mm/s范圍內(nèi)可調(diào)，成型精度達(dá)±0.1 mm，打印層厚20～80 μm。系統(tǒng)擁有高速、高精度的振鏡掃描單元以及精準(zhǔn)的激光功率控制器，保證在掃描范圍內(nèi)的激光斑點(diǎn)功率密度幾乎一致。采用材料萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)測(cè)試?yán)炝W(xué)性能，采用Quanta FEG450型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察顯微組織。

1.2 試驗(yàn)材料及工藝參數(shù)

打印原材料為-200～+600目316L不銹鋼粉末，表1為粒度分布及松裝密度，表2為選區(qū)激光熔化工藝參數(shù)。

表1 316L不銹鋼粉末粒度分布及松裝密度Table 1 Particle size distribution and loose packed density of 316L stainless steel powder

表2 選區(qū)激光熔化工藝參數(shù)Table 2 Selective laser melting process parameters

2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 組織及形貌特征

試樣垂直于激光掃描方向的SEM二次電子組織形貌低倍照片如圖1所示。從圖1中可看到清晰、細(xì)小的魚鱗狀界面，其形成原因主要是由于3D打印過程中，激光光斑逐點(diǎn)熔化粉末顆粒形成的“微熔池”依次由點(diǎn)到線、由線到面，再由面到體凝固重疊所致。由圖1可知，雖然打印過程中激光光斑形狀和尺寸是恒定的，但不同“微熔池”凝固后的形貌不完全相同。呈現(xiàn)出熔合線平直拉長(zhǎng)和較大幅度凸起兩種不同的形貌特征，且大小不一。分析認(rèn)為，這主要是由于打印過程中溫度積累、粉層金屬粉末顆粒分布不均勻及散熱條件的變化導(dǎo)致不同“微熔池”表面張力改變所致。

圖1 選區(qū)激光熔化成型試樣宏觀組織Fig.1 Macrostructure oftheselective lasermelting forming sample

通過放大觀察發(fā)現(xiàn)，3D打印試樣不同區(qū)域的組織分布主要呈現(xiàn)出3類典型形貌特征。第一類結(jié)晶形貌的SEM形貌照片如圖2所示。由圖2可知，組織特征為典型的胞狀結(jié)晶形貌。圖2b與圖2c所示為選區(qū)熔化過程中形成的胞狀晶，“微熔池”內(nèi)細(xì)小柱狀晶即亞晶的直徑約為0.3～0.5 μm，晶粒間結(jié)合緊密，沿垂直于熔合線或與熔合線成一定夾角進(jìn)行擇優(yōu)生長(zhǎng)。分析認(rèn)為，其結(jié)晶方式是以熔合區(qū)為基底的非均勻形核結(jié)晶生長(zhǎng)，在“微熔池”內(nèi)，熔池中的熱量主要通過基底與已凝固的部分向基板擴(kuò)散，在垂直于掃描方向有很大的過冷度，因此形成了如圖2所示的結(jié)晶形貌。

激光選區(qū)熔化兩個(gè)結(jié)合層之間的熔合線呈現(xiàn)弧形，這是由選定的高斯激光模式所致，高斯激光模式中間能量最高，兩端逐漸降低，由于能量不同，對(duì)熔化區(qū)的深度會(huì)造成一定影響，因此兩個(gè)結(jié)合層之間呈現(xiàn)弧形。

圖2 第一類結(jié)晶形貌照片F(xiàn)ig.2 Firstkindofmicrostructureofthelaserselectmelting forming

圖3為第二類結(jié)晶形貌的SEM照片，圖3a和3b為不同放大倍數(shù)的宏觀組織照片，圖3c為C區(qū)組織局部放大圖，圖3d為D區(qū)組織局部放大圖。從圖中可看出，該區(qū)域的組織特征與圖2一致，均為胞狀結(jié)晶形貌，但細(xì)小柱狀晶的方向發(fā)生了變化。首先，同一“微熔池”內(nèi)出現(xiàn)了不同角度的生長(zhǎng)方向，互相形成了大角度晶界。“微熔池”受激光模式的影響在熔池表面存在表面張力梯度，在表面張力梯度的作用下熔池內(nèi)發(fā)生對(duì)流，在這個(gè)過程中流動(dòng)的熔流一方面會(huì)造成熔池的部分變形，另外一方面改變了散熱方向，造成同一個(gè)“微熔池”內(nèi)顯示出不同的生長(zhǎng)方向（見圖3b）。由于細(xì)小柱狀晶生長(zhǎng)方向的不同導(dǎo)致耐蝕性有所差異，因此在相同的腐蝕條件下，腐蝕程度不同，從而使照片中呈現(xiàn)出不同的亮暗區(qū)，如圖3a中的C區(qū)、D區(qū)；其次，在相鄰“微熔池”之間細(xì)小柱狀晶呈現(xiàn)出顯著的外延生長(zhǎng)特性，分析認(rèn)為由于激光能量較高，熔化上一層細(xì)小柱狀晶形成熔合區(qū)，由于作用時(shí)間極短，熔合區(qū)上殘留了一些細(xì)小柱狀晶的特征，并且固液界面前沿存在著很大的正溫度梯度，一般不會(huì)出現(xiàn)形核現(xiàn)象?！拔⑷鄢亍眱?nèi)部的金屬液便以殘留的細(xì)小柱狀晶特征為襯底進(jìn)行外延生長(zhǎng)，就形成如圖3b所示的組織形貌。

圖3 第二類結(jié)晶形貌照片F(xiàn)ig.3 Second kind of microstructure of the laser select melting forming

第三類結(jié)晶形態(tài)的SEM照片如圖4所示。

圖4 第三類結(jié)晶形貌照片F(xiàn)ig.4 Third kind ofmicrostructure of the laser select melting forming

對(duì)比圖2、圖3、圖4可知，在第三類結(jié)晶形態(tài)中除了典型的胞狀晶（圖4a中的E區(qū)），也出現(xiàn)了胞晶織形貌，尺寸在亞微米級(jí)別，且這兩種組織形貌出現(xiàn)于同一“微熔池”內(nèi)（圖4a中的F區(qū)、H區(qū)），但其分布規(guī)律不同于典型的鑄錠三晶區(qū)的分布規(guī)律[7]。分析認(rèn)為，圖4中出現(xiàn)的胞晶為細(xì)小柱狀晶的截面，胞晶形狀近似六邊形，具有最小的界面能，晶粒處于相對(duì)穩(wěn)定的平衡狀態(tài)。通過觀察可以發(fā)現(xiàn)圖4b周圍的溫度受激光照射角度、鋪粉不均等影響，溫度場(chǎng)發(fā)生變化，引起固液界面前沿的溫度梯度發(fā)生變化，向利于枝晶的方向發(fā)展，但受到整體過冷度的影響呈現(xiàn)出強(qiáng)制晶體生長(zhǎng)的結(jié)晶現(xiàn)象，便出現(xiàn)了圖4b中的胞狀樹枝結(jié)晶的組織形貌。

2.2 物相分析及微區(qū)成分

選區(qū)熔化成型試樣的XRD譜如圖5所示，由圖5可知，316L粉末經(jīng)激光選區(qū)熔化成型后其組成相為奧氏體。

圖5 試樣XRD譜Fig.5 XRD pattern of the sample

典型區(qū)域的微區(qū)成分EDS線分析結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，在所分析的微區(qū)，雖然組織形貌在表象上有差異，但并未出現(xiàn)成分偏析的現(xiàn)象。

從XRD譜和能譜微區(qū)分析結(jié)果可見，316L不銹鋼粉末經(jīng)快速選區(qū)激光熔化成形后，組織為單相奧氏體，與常規(guī)方法相同。

2.3 拉伸力學(xué)性能分析

在相同條件下對(duì)3組試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，圖7為典型的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線，拉伸力學(xué)性能如表3所示。由圖7可知，試樣在拉伸過程中未出現(xiàn)明顯的屈服平臺(tái)。

表3 拉伸件力學(xué)性能Table 3 Tensile properties

圖6 典型微區(qū)能譜線分析結(jié)果Fig.6 Result of micro-zone EDS analysis

圖7 316L拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.7 Tensile curves of 316L steel

由表3可知，激光選區(qū)熔化成形316L的屈服強(qiáng)度為667.10 MPa，最高抗拉強(qiáng)度為752.98 MPa，延伸率為18.20%，與普通的316L不銹鋼相比，強(qiáng)度明顯升高。拉伸強(qiáng)度的提高歸功于細(xì)小晶粒的致密排列。但由于細(xì)小柱狀晶生長(zhǎng)具有明顯的方向性，力學(xué)性能不可避免的出現(xiàn)各向異性。拉伸過程中，不同方位晶粒沿拉伸方向的塑性變形能力不一致，會(huì)產(chǎn)生相互牽制，使得材料的整體變形不均勻，導(dǎo)致塑性下降。另一方面，激光選區(qū)熔化成型件由眾多尺寸微小的凝固點(diǎn)相互疊加而成，形成了大量的魚鱗狀界面。與常規(guī)鑄、軋態(tài)材料相比，除了晶界外又多出了大量熔合線，界面處不可避免的內(nèi)應(yīng)力也會(huì)導(dǎo)致材料拉伸強(qiáng)度升高。

2.4 室溫?cái)嗫诜治?/h3>

不同放大倍數(shù)下的拉伸斷口形貌如圖8所示，由圖8a可見斷口相對(duì)平齊，但存在明顯的撕裂棱，經(jīng)放大后可觀察到明顯的韌窩，見圖8c。這表明激光選區(qū)熔化成形316L不銹鋼拉伸斷裂為韌性斷裂。

圖8 拉伸斷口形貌Fig.8 Tensile fracture morphology

3 結(jié)論

（1）激光選區(qū)熔化成形件主要為胞狀結(jié)晶形態(tài)，微熔池內(nèi)部的細(xì)小的柱狀晶直徑約為0.3～0.5 μm，斷面呈近似六角形。

（2）組織形貌呈現(xiàn)3類典型特征：打印初期層面中，同一微熔池內(nèi)細(xì)小柱狀晶的生長(zhǎng)方向一致，以熔合區(qū)為基底沿垂直于熔合線或與熔合線成一定的夾角進(jìn)行擇優(yōu)生長(zhǎng)；隨著打印層數(shù)增加，同一微熔池內(nèi)的亞晶受散熱方向的影響，互相形成了大角度晶界進(jìn)行生長(zhǎng)；第三類形貌中由于細(xì)小柱狀晶的位向不同，斷面呈現(xiàn)近似六角的形狀，且部分細(xì)小柱狀晶有向枝晶發(fā)展的趨勢(shì)，受過冷度的影響，生長(zhǎng)受到限制。

（3）與常規(guī)方法制備的316L不銹鋼相比，激光選區(qū)熔化成形件的拉伸強(qiáng)度較高，但塑性略微下降，源于其特殊的組織結(jié)構(gòu)。

（4）激光選區(qū)熔化成形件拉伸過程中呈現(xiàn)韌性斷裂模式。

[1]魏青松，文世峰.粉末激光熔化增材制造技術(shù)[M].武漢：華中科技大學(xué)出版社，2013：1-11.

[2]吳懷宇.3D打?。喝S智能數(shù)字化創(chuàng)造[M].北京：電子工業(yè)出版社，2014：30-75.

[3]康凱.選區(qū)激光成形用18Ni-300粉末特性及成形件組織結(jié)構(gòu)的研究[D].重慶：重慶大學(xué)，2014.

[4]（美）胡迪·利普森，梅爾芭·庫(kù)曼.3D打?。簭南胂蟮浆F(xiàn)實(shí)[M].北京：中信出版社出版社，2014：1-98.

[5]Rehme O，Emmelmann C.Reproducibility for properties of selective laser melting products[C]//Proceedings of the Third International WLTConference on Lasers in Manufacturing.2005：1-6.

[6]孫曉.選區(qū)激光成形用IN718合金粉末特性及成形件組織結(jié)構(gòu)的研究[D].重慶：重慶大學(xué)，2014.

[7]崔忠圻，覃耀春.金屬學(xué)與熱處理[M].北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2007：32-59.

Microstructure and tensile properties of selective laser melting forming 316L stainless steel

YIN Yan1，LIU Pengyu1，LU Chao1，CAI Weijun1，XIAO Mengzhi1，3，ZHANG Ruihua2，3，QU Yuebo2，3
（1.State Key Laboratory of Advanced Processing and Recyclingof Nonferrous Metals，Lanzhou University of Technology，Lanzhou 730050，China；2.China Iron&Steel Research Institute Group，Beijing 100081，China；3.Hardware Knife Cut Industrial Technology Research Institute Yangjiang，Yangjiang 529533，China）

The selective lasermelting technology shows greatadvantagesin the field of manufacturing of complex parts，but the organization and the comprehensive performance of a printed copy remains to be further optimized.Specimens of 316L stainless steel is fabricated by selective laser melting technology，the microstructure characteristics of different regions are analyzed，the tensile mechanical properties are tested.The results show that the morphology is mainly columnar crystal，but in some"micro pool"the grains growth directions are not the same，and almost perpendicular to each other，which shows the organizational characteristics of coexistence of typical fine columnar crystals(subgrain)andhexagonal"cellularcrystal"inthesamefieldofvision.Comparingwiththetraditionaltechnology，thetensilestrength of specimen greatly improves，but the elongation decreases.This is mainly due to the selective laser melting process is rapid melting and solidification，the selective melting features makes the laser incident angle in different regions，selective melting scan method and"pool"cooling conditions vary，which leads to complicated crystallization process in different regions and forms micro area organizations with different characteristics.Because of fast cooling speed，the diameter of fine columnar crystal is submicron，and dense distribution，which significantly enhances the tensile strength of material.However，due to the obvious directionality of grain growth，the plasticity deformation of grains in different directions in the process of drawing is not uniform and restrains each other，additionally the inevitable internal stress on the interface of fusion line，resulting in a reduce in elongation.

selective laser melting；stainless steel；microstructure；tensile properties

TG456.7

A

1001-2303（2017）09-0069-06

10.7512/j.issn.1001-2303.2017.09.14

本文參考文獻(xiàn)引用格式：尹燕，劉鵬宇，路超，等.選區(qū)激光熔化成型316L不銹鋼微觀組織及拉伸性能分析[J].電焊機(jī)，2017，47（09）：69-74.

2017-06-11

廣東省2015年省前沿與關(guān)鍵技術(shù)創(chuàng)新專項(xiàng)資金（重大科技專項(xiàng)）項(xiàng)目資助（2015B010123002）；陽江市2015年度新型研發(fā)機(jī)構(gòu)建設(shè)、工程技術(shù)研究開發(fā)中心建設(shè)、企業(yè)實(shí)驗(yàn)室專項(xiàng)資金項(xiàng)目資助（2015019）；陽江2016年科技發(fā)展專項(xiàng)資金（協(xié)同創(chuàng)新與平臺(tái)環(huán)境建設(shè)方向）資助（2060502）；蘭州理工大學(xué)學(xué)生科技創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目（S20）、“廣東省”揚(yáng)帆計(jì)劃引進(jìn)創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)團(tuán)隊(duì)專項(xiàng)資助（2015YT02G090）

尹 燕（1973—），女，博士，教授，主要從事高效率焊接和先進(jìn)激光加工技術(shù)的研究。E-mail：yinyan@lut.cn。