圖像還原法表征防滲磚耐電解質(zhì)侵蝕能力

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(中國(guó)鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司, 鄭州 450041)

圖像還原法表征防滲磚耐電解質(zhì)侵蝕能力

倉(cāng)向輝,盧成,王錦,朱君罡

(中國(guó)鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司, 鄭州 450041)

防滲磚為目前新型電解槽防電解質(zhì)滲透產(chǎn)品，準(zhǔn)確測(cè)定其耐電解質(zhì)侵蝕能力具有重要意義。從試樣的制備、電解質(zhì)的選擇、試驗(yàn)條件的確定以及試驗(yàn)結(jié)果的表述等方面進(jìn)行了探索，建立了對(duì)新型防滲磚耐電解質(zhì)侵蝕能力的表征方法。結(jié)果表明：利用復(fù)印機(jī)圖像還原的方法可以從滲透面積、反應(yīng)深度以及圖像還原等角度綜合反映防滲磚的耐電解質(zhì)侵蝕能力。

防滲磚； 耐電解質(zhì)侵蝕； 圖像還原

干式防滲料的主要作用是阻止電解質(zhì)和鋁液對(duì)電解槽爐底保溫材料性能的破壞，穩(wěn)定電解槽爐底保溫狀況,是保證防滲料層質(zhì)量的關(guān)鍵[1]。傳統(tǒng)的不定型材料，由于本身的原因，防滲料很難達(dá)到密度、粒度分布和鋪筑厚度的均一，很難夯實(shí)；另外防滲料有較大的開(kāi)口孔隙率，這不僅增加了防滲料的消耗量，而且大大降低了防滲料的防滲性能[2]?；诖私陙?lái)市場(chǎng)上開(kāi)發(fā)出新型的抗電解質(zhì)滲透的材料——防滲磚，其可以有效地改善抗電解質(zhì)滲透材料的密度、均一性、強(qiáng)度等方面的性能。目前，我國(guó)耐火材料存在產(chǎn)能過(guò)剩、無(wú)序競(jìng)爭(zhēng)的不良現(xiàn)象，低價(jià)競(jìng)銷、秩序混亂的局面導(dǎo)致個(gè)別廠家使用普通的蛭石磚或者其他保溫磚冒充“防滲磚”[3]。因此，有必要對(duì)防滲磚耐電解質(zhì)侵蝕的能力進(jìn)行研究，以保證電解槽能夠長(zhǎng)期、高效地運(yùn)轉(zhuǎn)。目前，防滲磚抗電解質(zhì)侵蝕能力的評(píng)價(jià)方法大多參照干式防滲料電解質(zhì)反應(yīng)性的方法進(jìn)行試驗(yàn)[4]，但是兩種材料的組成、狀態(tài)不太一樣，而且原有的評(píng)價(jià)方式注重反應(yīng)深度或者質(zhì)量，不容易操作并且深度不足以反映整體的反應(yīng)情況。為此，筆者探索了利用復(fù)印機(jī)圖像還原的方法間接表征防滲磚耐電解質(zhì)侵蝕的能力，并結(jié)合滲透面積、反應(yīng)深度兩項(xiàng)指標(biāo)來(lái)反映防滲磚的防滲效果。

1 試樣制備

1.1 試驗(yàn)儀器及主要試劑

試驗(yàn)儀器主要有：水冷金剛石鋸；巖芯鉆機(jī)，帶水冷的標(biāo)準(zhǔn)鉆機(jī)，3個(gè)鉆機(jī)部件分別為外徑(57±1) mm的金剛石巖芯鉆頭,外徑30 mm的巖芯鉆頭，安裝在桿上的直徑為48～50 mm的鋼制圓盤；爐子，能夠?qū)⒃囼?yàn)坩堝加熱到所需的(950±5) ℃；熱電偶，至少3支，可以測(cè)量(950±5) ℃的溫度；烘箱，能達(dá)到干燥試驗(yàn)坩堝所需的(110±5) ℃；復(fù)印機(jī)；天平，精確到0.01 g。

試驗(yàn)試劑主要有：冰晶石粉(Na3AlF6)，純度≥97%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，平均粒徑小于100 μm；氟化鈉粉(NaF)，純度≥99%，平均粒徑小于100 μm。

試驗(yàn)用蛭石保溫磚和防滲磚兩種磚的理化性能見(jiàn)表1，兩種磚的尺寸均為230 mm×114 mm×65 mm。

表1 兩種試驗(yàn)磚的理化性能Tab.1 Physical and chemical properties of two test bricks

1.2 防滲磚試驗(yàn)坩堝制備

(1) 用水冷金剛石鋸垂直于防滲磚230 mm×114 mm面的方向在試樣的中部初步鉆一個(gè)直徑為(57±1) mm、深度為(40±1) mm的區(qū)域,用于制作試驗(yàn)坩堝,見(jiàn)圖1。

圖1 試驗(yàn)坩堝示意圖Fig.1 Schematic diagram of the test crucible

(2) 用水冷巖芯鉆機(jī)按以下方法完成鉆孔：先用φ30 mm的巖芯鉆機(jī)在試樣的中心打孔，緩慢鉆到40 mm的深度；再用鉆機(jī)松動(dòng)樣芯，取出樣芯；然后用φ57 mm的巖芯鉆頭擴(kuò)孔，并將里面的碎屑除去;最后用粘貼有金剛石片的鋼制圓盤(圖2)將孔的底部修整光滑。

圖2 鋼制圓盤示意圖Fig.2 Schematic diagram of the steel disc

(3) 用水冷金剛石鋸在剩余的防滲磚上切割截面尺寸約為60 mm×60 mm、厚度為10 mm的試驗(yàn)坩堝孔蓋；最后將制作好的坩堝在烘箱中于(110±5) ℃干燥8 h備用。

2 試驗(yàn)方法

2.1 爐溫校準(zhǔn)

每次試驗(yàn)前需校準(zhǔn)爐子，以確保試樣處于(950±5) ℃的均衡溫度。確認(rèn)兩支側(cè)面、一支頂部的3支熱電偶的溫度差不超過(guò)8 ℃。

2.2 試驗(yàn)步驟

(1) 制備一份冰晶石含量為60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)、氟化鈉含量為40%的粉末混合物。將混合物用玻璃棒充分?jǐn)嚢? min，然后稱取150 g放入試驗(yàn)坩堝中，再用試驗(yàn)坩堝孔蓋蓋住試驗(yàn)坩堝。

圖3 試樣切割示意圖Fig.3 Schematic diagram of cutting the sample

(2) 將試樣放入爐內(nèi)以300 ℃·h-1的升溫速率將爐溫加熱至900 ℃，為了防止?fàn)t溫超溫，再以50 ℃·h-1的升溫速率將爐溫從900 ℃加熱到950 ℃，然后使試樣在(950±5) ℃保溫24 h，關(guān)閉爐子電源，自然冷卻。

(3) 取出冷卻后的試樣坩堝，沿著對(duì)角線孔直徑方向進(jìn)行切割，見(jiàn)圖3，切割后尺寸仍要保持在φ(57±1) mm。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 反應(yīng)面積的計(jì)算

在復(fù)印機(jī)上墊一個(gè)透明塑料板，將試驗(yàn)坩堝的切割面放在復(fù)印機(jī)上，將切割面復(fù)印下來(lái)。

用剪刀將侵蝕區(qū)域部分從復(fù)印紙上剪取下來(lái)，然后用精確到0.01 g的電子天平稱量剪下紙片的質(zhì)量m1，見(jiàn)圖4。從同一張復(fù)印紙上未侵蝕區(qū)域剪下100 cm2的紙片，稱取質(zhì)量后可求出1 cm2復(fù)印紙的質(zhì)量m2。

圖4 測(cè)定反應(yīng)面積的程序示意圖Fig.4 Schematic diagram of program for determining the reaction area

按下式計(jì)算滲透面積A：

式中：A為已滲透的反應(yīng)面積，cm2；m1為滲透面積紙片的質(zhì)量，g；m2為1 cm2復(fù)印紙的質(zhì)量,g·cm-2。

3.2 兩種磚防滲的試驗(yàn)結(jié)果

由表2和圖5可以看出，防滲磚的防滲效果明顯優(yōu)于普通蛭石磚的。由表1可見(jiàn)，兩種磚在其他物理性能諸如體積密度、顯氣孔率、導(dǎo)熱系數(shù)、熱膨脹率等方面差異不大，無(wú)法衡量出優(yōu)劣。因此，只有結(jié)合防滲試驗(yàn)結(jié)果，才可以判斷出其具體的耐電解質(zhì)侵蝕的能力。

表2 兩種試驗(yàn)磚防滲效果比較Tab.2 Comparison of anti-seepage effect of the two test bricks

圖5 兩種試驗(yàn)磚的防滲還原圖像形貌Fig.5 Morphology of restoration image of the two test bricks:a) vermiculite insulation brick; b) impervious brick

4 結(jié)論

(1) 復(fù)印機(jī)圖像還原方法通過(guò)滲透面積、反應(yīng)深度以及圖像還原可以綜合反映防滲磚耐電解質(zhì)侵蝕的能力,且操作簡(jiǎn)單。

(2) 防滲磚的耐電解質(zhì)侵蝕能力明顯優(yōu)于普通蛭石保溫磚的。

[1] 張愛(ài)芬, 馬慧俠,白萬(wàn)里. 熔融制樣-X射線熒光光譜法測(cè)定鋁電解槽用干式防滲料中主次成分[J]. 冶金分析,2014,34(5):25-29.

[2] 朱新偉,劉雙,熊毅. 鋁電解槽用新型干式防滲料性能的研究[J]. 輕金屬,2009(10):26-30.

[3] 白文志,王萍,黃普亮. 我國(guó)耐火材料行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀[J]. 科技資訊,2014(5):236-237.

[4] 趙更金,呂風(fēng)雷,苗擁軍,等. YS/T 456-2014《鋁電解槽用干式防滲料》修訂介紹[J]. 耐火材料,2014,48(6):478-480.

CharacterizingResistancetoElectrolyteCorrosionofImperviousBricksbyImageRestorationMethod

CANGXianghui,LUCheng,WANGJin,ZHUJungang

(Zhengzhou Non-ferrous Metals Research Institute Co., Ltd. of CHALCO, Zhengzhou 450041,China)

Impervious brick is a new type of electrolytic cell anti-electrolyte penetration products, and it is important to accurately characterize the resistance to electrolyte corrosion of impervious bricks. The preparation of the sample, the selection of electrolyte, the determination of test conditions and the expression of test results were explored, and the method for characterizing the resistance to electrolyte corrosion of the new type impervious bricks was established. The results show that through the method of image restoration method with a copier, the ability of resistance to electrolyte corrosion of impervious bricks could be reflected from the aspects of infiltration area, reaction depth and image restoration.

impervious brick; resistance to electrolyte corrosion; image restoration

2017-09-07

倉(cāng)向輝(1978-)，男，高級(jí)工程師，主要從事微觀形貌研究，zyy_cangxh@rilm.com.cn

10.11973/lhjy-wl201712007

TF821

A

1001-4012(2017)12-0882-03