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    光導(dǎo)纖維的創(chuàng)新式應(yīng)用光纖摻雜的電子探針表征

    2018-01-02 08:20:04趙同新
    實(shí)驗(yàn)與分析 2017年3期
    關(guān)鍵詞:分析

    文/ 趙同新

    光導(dǎo)纖維的創(chuàng)新式應(yīng)用光纖摻雜的電子探針表征

    文/ 趙同新

    使用電子探針觀察、表征和評價(jià)了G.655單模、G651多模、LL低損耗和ULL超低損耗等幾類通訊光纖以及雙包層結(jié)構(gòu)的光子晶體光纖的微觀特征、摻雜元素及其分布特征,說明:搭配52.5?高取出角和全聚焦晶體的島津電子探針EPMA具有高分辨率和高靈敏度的特點(diǎn),在光纖的設(shè)計(jì)研發(fā)、常規(guī)檢驗(yàn)或缺陷分析中都可發(fā)揮重要應(yīng)用。

    對高速網(wǎng)絡(luò)的迫切需求,使全球的光通信產(chǎn)業(yè)進(jìn)入了一個快速發(fā)展時(shí)期。在科技發(fā)展及多項(xiàng)政策的驅(qū)動下,我國光纖光纜行業(yè)發(fā)展勢頭較好,已成為了全球最主要的光纖光纜市場、全球最大的光纖光纜制造國和全球第二大光纖凈出口國[1-3]。

    光纖結(jié)構(gòu)

    普通通訊光纖

    普通光纖由三部分構(gòu)成:芯層(Core)、包層(Cladding)、涂覆層(Coating)。涂覆層一般有兩層:內(nèi)層(Buffer layer)和外層(Top layer)。光纖原理與傳輸過程是利用光在芯層折射或在芯層與包層界面上進(jìn)行全反射效應(yīng)實(shí)現(xiàn)光信號傳播。

    光子晶體光纖

    光子晶體光纖(Photonic Crystal Fibers,PCF)是一種新型光纖,其結(jié)構(gòu)及傳輸原理與普通光纖不同,因呈現(xiàn)出許多在傳統(tǒng)光纖中難以實(shí)現(xiàn)的特性廣受關(guān)注。PCF可廣泛應(yīng)用于高能量傳輸、高靈敏度光譜分析、超連續(xù)光譜光源、中空光纖傳輸、多芯光纖連接器、脈沖整形、激光器等領(lǐng)域。

    結(jié)構(gòu)上,PCF的橫截面上有較復(fù)雜的折射率分布,通常含有不同排列形式的氣孔,這些氣孔的尺度與光波波長大致在同一量級。光纖芯部有中空和高折射率固體芯莖兩種。中空結(jié)構(gòu)PCF把二維的氣孔配置在包層中,使反射光局限在光纖芯部氣孔中進(jìn)行傳播;高折射率芯莖一般為石英摻雜Yb、F、Al等構(gòu)成。這些具有內(nèi)部結(jié)構(gòu)的光纖也被稱為微結(jié)構(gòu)光纖。

    電子探針測試方法

    電子探針(Electron Probe Micro Analyzer,EPMA)是將聚焦電子束照射到樣品,通過激發(fā)樣品發(fā)出的電子信號進(jìn)行樣品細(xì)微結(jié)構(gòu)的觀察(SEM觀察),通過檢測指定區(qū)域內(nèi)發(fā)出的元素特征X射線進(jìn)行定性、定量、線分析和面分析等多種測試分析。搭配高X射線取出角(52.5?)和全聚焦晶體的島津EPMA具有高靈敏度、高分辨率的特點(diǎn),能夠滿足從數(shù)μm級微小區(qū)域到最大90×90 mm廣域范圍內(nèi)進(jìn)行精準(zhǔn)分析[4-5]。

    本文使用島津電子探針EPMA-1720對不同類型的光纖進(jìn)行線、面分析測試。從單根光纖試樣的橫截面的元素線分布和面分布的測試結(jié)果可以觀察摻雜元素的含量及擴(kuò)散分布情況。

    測試結(jié)果及討論

    G.655 非零色散位移單模光纖

    單模光纖的纖芯很小,約4~10 μm,其優(yōu)點(diǎn)是只傳輸主模可完全避免模間色散,使得傳輸頻帶很寬,傳輸容量大,距離長。

    圖1 單模光纖G.655纖芯橫截面的面分析與線分析測試結(jié)果(注:BSE中小點(diǎn)為樣品制備過程中引入的污染顆粒,垂直黑線為線分析過程中電子束照射損傷)

    從測試結(jié)果可以看出這種光纖的折射率剖面為雙環(huán)芯結(jié)構(gòu)。纖芯直徑 6 μm, 外 環(huán) 約 16 μm, 主 要 摻 雜Ge+P+F。根據(jù)文獻(xiàn)介紹[6-7],其第一環(huán)具有可移動零色散波長的作用,引入微量色散抑制光纖的非線性,外環(huán)主要用來實(shí)現(xiàn)增加有效面積及防止光泄露到包層而改善微彎曲性能,降低微彎曲損耗。

    G.651漸變型多模光纖

    多模光纖:中心纖芯較粗(50或62.5 μm),可傳多種模式的光。其特點(diǎn)是低衰減、高帶寬及優(yōu)異的抗彎曲性能,只能用于短距離傳輸,適用于千兆以太網(wǎng)。多模光纖分為階躍型和漸變型[8]。

    從測試情況看,此次測量的光纖纖芯直徑50 μm,為G.651A1a類光纖,屬于漸變型光纖。這種光纖的纖芯折射率是不均勻的,按一定規(guī)律連續(xù)變化的。折射率在光纖軸心處最大,隨著纖芯半徑的值增大而逐漸減小,直到最大時(shí)折射率減小為包層的折射率。為了獲得折射率梯度,添加的Ge元素的濃度也具有梯度特征,另外F元素的分布不符合預(yù)想的主要聚集于纖芯的特征,也不具有對稱性,這或會導(dǎo)致光信號在傳輸過程中出現(xiàn)很高的衰減。

    兩類低損耗光纖解析

    在遠(yuǎn)距離傳輸中,由于光纖材料的吸收(材料本征的紫外和紅外吸收以及金屬陽離子和OH-等雜質(zhì)離子吸收)和散射、光纖連接以及耦合等方面造成的衰減問題難以避免,低損耗光纖的推出則為解決這一難題提供了新的思路。在骨干網(wǎng)改造、超高速寬帶網(wǎng)絡(luò)的建設(shè)過程中,低損耗(LL)、超低損耗(ULL)光纖已經(jīng)迎來規(guī)模部署期[9]。

    圖2 多模光纖G.651纖芯橫截面的面分析與線分析測試結(jié)果(注:BSE中黑線為線分析過程中電子束照射引起的損傷)

    第一種光纖為單模光纖,纖芯直徑10μm,摻雜Ge+F,未摻雜P,其他元素未檢出。主要元素含量分布見圖3。

    第二種光纖纖芯為比較高純度的SiO2,在包層區(qū)摻F降低折射率,未摻雜常規(guī)元素Ge。F和Cl元素分布見圖4。

    光子晶體光纖

    1.觀察氣孔

    由于PCF的氣孔的形狀、大小和排列有很大的控制余地,而氣孔的排列方式能夠極大地影響傳導(dǎo)模式的性質(zhì),因而可以根據(jù)需要設(shè)計(jì)PCF的光傳輸特性。另外,PCF的傳導(dǎo)機(jī)制是依照光子帶隙效應(yīng)(Photonic Band Gap,PBG)來導(dǎo)光的,要求光纖結(jié)構(gòu)有嚴(yán)格的周期性,同時(shí)要求氣孔尺寸大小必須具有均一性[10-11]。因此,在實(shí)際的設(shè)計(jì)應(yīng)用中氣孔的排布及其形態(tài)的觀察與分析非常重要。

    下面為某機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)的光子晶體光纖,該光纖為雙包層PCF結(jié)構(gòu),內(nèi)包層含有許多規(guī)則排列的、沿軸向延伸的微小氣孔,內(nèi)外包層由緊密排列的大氣孔相隔,其電子圖像的觀察結(jié)果見圖5。

    2.微區(qū)定量測試

    使用電子探針進(jìn)行觀察及定性分析顯示,芯部為高折射率的石英摻雜細(xì)棒,為六邊形堆積結(jié)構(gòu),可提高了抽運(yùn)效率,也實(shí)現(xiàn)了較大數(shù)值的孔徑。

    摻雜元素的濃度和摻雜的均勻性對摻雜光纖芯莖的功能有顯著影響。電子探針使用細(xì)聚焦電子束作為入射源,激發(fā)樣品的X射線熒光信號用來進(jìn)行微區(qū)的定量分析,其交互作用的影響范圍為微米量級,可用來測量指定位置的元素含量。對摻雜芯莖的不同位置進(jìn)行定量測試,結(jié)果見下表:

    3.線分析測試

    使用線分析的方法可確認(rèn)芯莖摻雜F和Yb的濃度分布情況,結(jié)果顯示芯部六邊形堆積結(jié)構(gòu)石英摻雜的成分較均勻,測試結(jié)果如下:

    圖4 超低損耗光纖元素分布情況測試結(jié)果(線分布為纖芯+整個包層,125 μm)

    圖5 雙包層PCF的電子圖像觀察

    表 芯棒區(qū)域三點(diǎn)定量分析結(jié)果(Wt%)

    圖6 芯莖結(jié)構(gòu)的電子圖像及元素濃度線分析位置(注:SE中線1,線2為線分析過程中電子束照射引入的損傷,SE和BSE中正下方小點(diǎn)為定量分析過程中電子束照射損傷)

    圖7 芯莖中摻雜F和Yb的線分析結(jié)果

    結(jié)論

    1.測試的單模G.655光纖的折射率剖面為雙環(huán)芯結(jié)構(gòu),纖芯直徑6 μm,外環(huán)約16 μm,主要摻雜Ge+P+F+Cl,摻雜元素分布較為理想。

    2.測試的多模G.651光纖纖芯直徑50 μm,為G.651 A1a類光纖,屬于漸變型光纖。摻雜Ge元素的濃度具有梯特征,另外F元素的分布不符合預(yù)想的主要聚集于纖芯的特征,也不具有對稱性,這或會導(dǎo)致光信號在傳輸過程中出現(xiàn)很高的衰減。

    3.低損耗LL光纖為單模光纖,纖芯直徑10 μm,摻雜Ge+F,未摻雜P,摻雜分布符合預(yù)期。

    4.超低損耗ULL光纖纖芯為比較高純度的SiO2,心部摻雜Cl,在包層區(qū)摻F降低折射率,未摻雜常規(guī)元素Ge,摻雜分布較為理想。

    5.光子晶體PF光纖為雙包層結(jié)構(gòu);部分內(nèi)包層氣孔內(nèi)有異物;芯部六邊形堆積結(jié)構(gòu)摻雜石英的成分較均勻。

    6.電子探針EPMA具有強(qiáng)大的微區(qū)分析能力,可以在光纖預(yù)制棒、燒縮工藝后質(zhì)量控制和最終成品光纖復(fù)核檢驗(yàn)的整個研發(fā)及生產(chǎn)流程以及殘次品的失效分析中發(fā)揮重要作用。

    [1]曹茂虹等.光纖通信技術(shù)的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J].光機(jī)電信息.2007(3):34-37;

    [2]呂璠.光纖通信的發(fā)展趨勢及應(yīng)用[J].科技信息.2009(23):431;

    [3]曾凱旋.光纖通信技術(shù)的現(xiàn)狀及發(fā)展[J].科技風(fēng).2017(15):68;

    [4]龔沿東.電子探針(EPMA)簡介[J].電子顯微學(xué)報(bào),2010,29(6):578-580;

    [5]賈彥彥等.微束分析儀器在金屬材料研究中的應(yīng)用[J].電子顯微學(xué)報(bào),2017,36(3):293;

    [6]范菁.G655光纖的市場前景[J].電子元器件應(yīng)用2001,3(10):49;

    [7]ITU-T Recommendation G.655.Characteristic of a Non-zero Dispersion Single Mode Optical Fiber Cable;

    [8]劉葉新.多模光纖彎曲損耗的分析[J].中山大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版).2002,41(5):25-26;

    [9]劉源等.超低損耗光纖是超長站距光通信的新選擇[J].電力系統(tǒng)通信.2011,32(224):35-37;

    [10]張潔等.基于光纖通信的光子晶體設(shè)計(jì)[J].光通信研究.2017,202(4):59-61;

    [11]姜凌紅等.雙零色散光子晶體光纖結(jié)構(gòu)參數(shù)的變化對其性能的影響[J].物理學(xué)報(bào).2010,59(2):1095-1096。

    本文作者來自島津企業(yè)管理(中國)有限公司分析中心。

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