新技術：農殘分析中微量在線凝膠凈化

文/馬忠強

新技術：農殘分析中微量在線凝膠凈化

文/馬忠強

凝膠凈化技術是基于凝膠色譜分離原理的一種樣品前處理技術，根據(jù)體積排阻原理，將不同分子尺寸物質分離，該凈化技術已被實際應用于蔬菜、水果、谷物等食品的農藥殘留檢測樣品前處理過程之中，其主要目的是去除樣品基質中可能干擾目標化合物檢測的大分子量油脂、色素等組分。

表：不同柱子的規(guī)格

由于其特殊的工作原理，凝膠凈化技術具有廣譜性的基本特質，干擾物的去除只依據(jù)分子尺寸的大小進行，而與分子極性等化學性質沒有關系，所以，凝膠凈化技術是一種廣譜的樣品前處理技術，但是常規(guī)離線的GPC凈化方法由于存在速度慢、大量使用有機溶劑、操作繁瑣及無法實現(xiàn)自動連續(xù)分析等問題限制了該技術在農殘檢測中的使用。

近年來，出現(xiàn)了微量在線凝膠氣相色譜-質譜聯(lián)用技術，并逐步應用至多農殘在線凈化分析。微量在線凝膠凈化技術基于更小尺寸的凝膠分離柱（CLNpakEV-200AC，2 mm×150 mm），大幅度降低凈化時間、減少溶劑用量、提高樣品處理通量。

微量凝膠凈化氣質聯(lián)機系統(tǒng)基于閥切換技術及大體積進樣技術閉環(huán)系統(tǒng)，通過一個200微升的定量環(huán)對微量凝膠凈化流出物進行目標切割，然后，按一定流速將目標組分注入氣質聯(lián)機大體積進樣口，進行溶劑揮發(fā)及進樣分析。該項技術實現(xiàn)了完整的微量凝膠凈化及在線進樣，達到凈化及分析一體化操作，但是對于油脂含量較高的基質，單純采用微量凝膠凈化系統(tǒng)無法達到理想凈化效果，需要在微量凝膠凈化進樣前進行一步手工QuEChERS凈化操作，并且無法在凈化后添加內標及質控樣，這些問題限制了此項技術的應用。

最近，出現(xiàn)了基于多功能樣品制備進樣平臺的微量凝膠凈化技術，在傳統(tǒng)閥切換在線凝膠凈化技術基礎上進行大幅度改進。系統(tǒng)基于開放式平臺，除搭載微量凝膠凈化模塊外，還可以搭載微量固相萃取功能模塊、稀釋加標模塊、過濾模塊等不同功能模塊，根據(jù)具體分析過程自由組合，從而實現(xiàn)在線微量凝膠凈化靈活操作，還可以與其他各功能模塊自由組合。此系統(tǒng)除具備在線微量凝膠凈化所具備的基本功能特征之外，還具備微量固相萃取功能、QuEChERS凈化功能、加標功能、稀釋功能，實現(xiàn)了一體化樣品制備和進樣分析、樣品制備與儀器分析統(tǒng)籌規(guī)劃、疊加工作，從而，大幅度提高工作效率及分析可靠性。

基于多功能樣品制備平臺的微量凝膠凈化技術的廣泛應用，將改變分析實驗室傳統(tǒng)工作方式，智能化實現(xiàn)微量樣品在線凈化及進樣分析，是未來樣品制備技術和分析技術的重要發(fā)展方向。LP

本文作者來自北京萊伯泰科儀器股份有限公司。