電子元器件鎳金復(fù)合鍍層厚度測試方法研究

摘 要：目前，電子元器件復(fù)合金屬鍍層厚度的測量主要采用具有破壞性的金相切片法，該方法會對樣品造成不可逆損傷。鑒于此，該文提出先培養(yǎng)基片，再通過X射線熒光測厚儀測量復(fù)合鍍層厚度的基于過程工藝控制的無損檢測法，并探究雙層和三層鎳金復(fù)合鍍層結(jié)構(gòu)，得到內(nèi)層鍍層對外層鍍層測量的影響因子，并研究其測量誤差。實驗結(jié)果表明：該培養(yǎng)基片法在不破壞樣品的情況下實現(xiàn)電子元器件復(fù)合金屬鍍層厚度的精確測量，為電子元器件生產(chǎn)過程中復(fù)合鍍層厚度的控制提供技術(shù)支持，進一步完善電子元器件鍍涂工藝。

關(guān)鍵詞：復(fù)合金屬鍍層；厚度測量；X射線熒光測厚法；培養(yǎng)基片法；影響因子

文獻標志碼：A 文章編號：1674-5124（2017）03-0009-06

Abstract： Presently， the thickness of composite metal coating on electronic component was mainly measured by the metallographic method， which was destructive， leading irreversible damage to the samples. To solve this problem， a non-destructive measurement based on the process control was proposed， i.e.， substrate-culturing method. This strategy involved two steps， cultivating the substrate and then measuring the thickness of the metal coating by X-ray fluorescence gauge. The structure of double-deck and triple-deck nickelgold composites coatings were also investigated， revealing the influence of the inner coating on the thickness measurement of the outer coating and its related measuring error. All these observations indicate that the proposed substrate-culturing method can accurately measure thickness without any sample destruction. This offers technological support for the coating thickness control during the electronic components production and further improves the electronic plating coating technology.

Keywords： metal composite coating； thickness measurement； X-ray fluorescence thickness measurement method； substrate-culturing method； influence factor

0 引 言

隨著電子工業(yè)的發(fā)展，對電子元器件外殼鍍層的防護能力和抗腐蝕效果要求越來越高。為了提高鍍層質(zhì)量，越來越多的電子元器件外殼表層采用復(fù)合金屬鍍層的結(jié)構(gòu)。由于金屬鍍層的厚度會直接影響電子元器件的工作性能、穩(wěn)定性、可靠性和壽命，因此對鍍層厚度的準確測量越來越受到生產(chǎn)單位和相應(yīng)檢測機構(gòu)的關(guān)注[1]。而目前國內(nèi)針對金屬鍍層厚度進行測量的X射線熒光測厚法和金相切片法在對復(fù)合金屬鍍層厚度進行測量時均存在一定的局限性。

X射線熒光測厚法的工作原理為采用高能X射線轟擊鍍層表面，使被測鍍層產(chǎn)生二次X射線（X光熒光），由于X光熒光譜線為各種元素所特有，通過對X光熒光譜線的收集和分析，以其波長確定所測元素，根據(jù)其光的強度和能量確定鍍層的厚度[2-6]。由于復(fù)合金屬鍍層的特殊性，使用X射線熒光測厚法無法對每一鍍層的厚度進行區(qū)分。金相切片法的工作原理為經(jīng)過鍍膜預(yù)處理、制樣、研磨、拋光、蝕刻等處理后，將待測產(chǎn)品制成符合要求的橫斷面，通過掃描電子顯微鏡等測量工具對鍍層厚度進行直接測量。該方法可以實現(xiàn)復(fù)合金屬鍍層厚度的測量，但屬于破壞性檢測[7]。

針對以上問題，本文提出基于過程工藝控制的培養(yǎng)基片法，通過培片由內(nèi)向外依次測量每一層鍍層的厚度，從而實現(xiàn)電子元器件復(fù)合金屬鍍層厚度的無損測量。

1 基于過程工藝控制的培養(yǎng)基片法研究

根據(jù)X射線熒光法進行鍍層厚度測量的原理可知，該方法在復(fù)合鍍層的厚度測量上存在很大的局限性，無法對每一鍍層的厚度進行區(qū)分。其次，由于外層鍍層勢必會阻擋內(nèi)層鍍層產(chǎn)生的二次特征X射線，最終也將導(dǎo)致總的測量結(jié)果偏小[8]?；谶^程工藝控制的培養(yǎng)基片法則通過修正X射線熒光法測得的鍍層結(jié)果從而實現(xiàn)復(fù)合鍍層每一鍍層厚度的測量。

基于過程工藝控制的培養(yǎng)基片法測復(fù)合鍍層厚度是利用X射線熒光測厚法通過培片由內(nèi)向外依次測量每一鍍層的厚度，其核心是研究測量外層鍍層時內(nèi)層鍍層對其的影響因子。該方法的特點為測量過程簡單，屬于無損檢測，最多可以完成3層復(fù)合鍍層測試能力[9-10]。所謂培養(yǎng)基片，就是指隨樣品一起電鍍的半成品，每電鍍一個循環(huán)就預(yù)留一個產(chǎn)品，如圖1所示。培養(yǎng)基片法的測量原理如圖2所示（以鎳金組合復(fù)合鍍層為例）。

雙層復(fù)合鍍層厚度的測量原理[11-12]為：首先利用X射線熒光測厚法對培片鍍層厚度進行測量，測得金層厚度X1，鎳層厚度Y1即為內(nèi)層金鎳鍍層的厚度；然后利用X射線熒光測厚法對成品鍍層厚度進行測量，測得金層厚度X總，鎳層厚度Y總；最后利用公式X2=a1·（X總-X1）、Y2=b1·（Y總-Y1）分別得到外層金和外層鎳的厚度，其中a1為測量外鍍層金厚度時，內(nèi)鍍層金對其的影響因子，b1為測量外鍍層鎳厚度時，內(nèi)鍍層鎳對其的影響因子。

三層復(fù)合鍍層厚度的測量原理為：首先利用X射線熒光測厚法對培片1（單層鍍層）鍍層厚度進行測量，測得金層厚度X1，鎳層厚度Y1即為內(nèi)層金鎳鍍層的厚度；然后利用X射線熒光測厚法對培片2（雙層鍍層）鍍層厚度進行測量，測得金層厚度X雙，鎳層厚度Y雙，此過程中利用影響因子a1和b1可得到中間金鍍層X2和鎳鍍層Y2的厚度；其次利用X射線熒光測厚法對成品鍍層厚度進行測量，測得金層厚度X總，鎳層厚度Y總；最后利用公式X3=a2·（X總-X雙），Y3=b2·（Y總-Y雙）分別測得外層金和外層鎳的厚度，其中a2為測量外鍍層金厚度時，內(nèi)鍍層金對其的影響因子，b2為測量外鍍層鎳厚度時，內(nèi)鍍層鎳對其的影響因子。

2 基于過程工藝控制的培養(yǎng)基片法影響因子及相應(yīng)測量誤差的計算

由培養(yǎng)基片法測復(fù)合鍍層厚度的測量原理可知三層鎳金組合復(fù)合鍍層的測量是在雙層鎳金組合復(fù)合鍍層厚度的測量基礎(chǔ)上進行的[13-14]，因此首先對雙層復(fù)合鍍層的影響因子及其測量誤差進行研究，然后在此基礎(chǔ)上對三層復(fù)合鍍層的影響因子進行研究。

在實際的測量過程中，由于很難找到與樣品一致的標準件，因此在培養(yǎng)基片法的研究過程中，針對某段范圍，對其鍍層厚度中間值進行研究，得到其對測量外層鍍層時的影響因子，并將該影響因子應(yīng)用于該段鍍層，從而實現(xiàn)外層鍍層厚度的測量。本文針對金層厚度范圍0～6.0 μm，鎳層厚度范圍1.0～9.0 μm進行研究，具體分段如下：金層0～1.0 μm，1.0～2.0 μm，2.0～3.0 μm，3.0～4.0 μm，4.0～5.0 μm，5.0～6.0 μm分別取0.5，1.5，2.5，3.5，4.5，5.5 μm為相應(yīng)分段的中間值；鎳層1.0～2.0 μm，2.0～3.0 μm，3.0～4.0 μm，4.0～5.0 μm，5.0～6.0 μm，6.0～7.0 μm，7.0～8.0 μm、8.0～9.0 μm分別取1.5，2.5，3.5，4.5，5.5，6.5，7.5，8.5 μm為相應(yīng)分段的中間值。

2.1 雙層鎳金組合復(fù)合鍍層影響因子及相應(yīng)測量誤差的計算

雙層鎳金組合復(fù)合鍍層影響因子的計算過程如下：1）選取底材為銅的鎳金組合復(fù)合鍍層管殼，選擇復(fù)合鍍層管殼的典型位置利用十字相交法進行標記并利用X射線熒光測厚法測得復(fù)合鍍層的總厚度X總（金層厚度）和Y總（鎳層厚度）；2）采用基于金相切片法的復(fù)合鍍層測試方法對標記位置進行測量，測得每一鍍層的厚度X1（內(nèi)層金）、X2（外層金）、Y1（內(nèi)層鎳）和Y2（外層鎳）；3）利用公式a1=（X總-X1）/X2， b1=（Y總-Y1）/Y2分別算的測量外層金時內(nèi)鍍層對其的影響因子a1和測量外層鎳時內(nèi)鍍層對其的影響因子b1。

在對雙層鎳金組合復(fù)合鍍層影響因子進行研究的過程中發(fā)現(xiàn)，當?shù)讓咏鸷穸?gt;1.0 μm或底層鎳厚度>2.0 μm時，測量外層鍍層的影響因子具有很大的隨機性，因此針對底層金厚度>1.0 μm或底層鎳厚度>2.0 μm的鎳金組合復(fù)合鍍層，影響因子的計算無法有效進行。因此本文中影響因子的研究僅針對底層金厚度<1.0 μm、鎳厚度<2.0 μm進行。

選擇底層金厚度為0.5 μm，底層鎳厚度為1.5 μm，表層金厚度分別選擇0.5，1.5，2.5，3.5，4.5，5.5 μm，表層鎳厚度分別選擇1.5，2.5，3.5，4.5，5.5，6.5，7.5，8.5 μm分別進行組合，每一鍍層厚度組合選擇5個樣品并進行編號，將所測得的影響因子進行算術(shù)平均并進行歸納和總結(jié)可以得到內(nèi)鍍層金厚度為0～1.0 μm，內(nèi)鍍層鎳厚度為1.0～2.0 μm時，基于過程工藝控制的培養(yǎng)基片法內(nèi)鍍層對外鍍層金（X2）的影響因子a1如表1所示，內(nèi)鍍層對外鍍層鎳（Y2）的影響因子b1如表2所示。

由影響因子的研究過程及表1和表2可知：當內(nèi)鍍層厚度一定時，外鍍層厚度越大，相應(yīng)金屬鍍層的影響因子越大；當外鍍層厚度一定時，內(nèi)鍍層厚度越大，相應(yīng)金屬鍍層的影響因子也越大，這是由于鍍層厚度越大，其相互之間的影響越大而引起的?；谝陨系难芯砍晒?，每一范圍鍍層厚度的最大測量誤差可以通過選擇相應(yīng)范圍的臨界值進行計算得到。

雙層鎳金組合復(fù)合鍍層測量誤差的計算過程如下：1）選擇鎳金組合復(fù)合鍍層管殼，鍍層厚度選擇相應(yīng)分段的臨界值，選擇復(fù)合鍍層管殼的典型位置利用十字相交法進行標記并利用X射線熒光測厚法測得復(fù)合鍍層的總厚度X總（金層厚度）和Y總（鎳層厚度）；2）采用基于金相切片法的復(fù)合鍍層測試方法對標記位置進行測量，測得每一鍍層的厚度X1（內(nèi)層金）、X2（外層金）、Y1（內(nèi)層鎳）和Y2（外層鎳）；3）利用公式X2′=a1·（X總-X1）、Y2′=b1·（Y總-Y1）求的外層金和外層鎳的厚度。其中X2′和Y2′分別為利用培養(yǎng)基片法算出的外層金和外層鎳的厚度，X2和Y2為外層金和外層鎳的實際厚度，將X2′與X2，Y2′與Y2分別進行對比，即可得到外層金和外層鎳為X2和Y2的測量誤差。

在利用培養(yǎng)基片法對雙層鎳金組合復(fù)合鍍層外鍍層厚度進行測量時，需要確認外鍍層的區(qū)間范圍后才能選擇相應(yīng)的影響因子進行計算，即需通過（X總-X1）或（Y總-Y1）的數(shù)值來判斷相應(yīng)外鍍層的影響因子。在金層0～6.0 μm，鎳層1.0～9.0 μm的范圍內(nèi)，分別選擇相應(yīng)分段鍍層厚度的臨界值對其最大誤差進行計算，則臨界值的最大誤差即為該段鍍層厚度范圍的最大誤差，通過研究可以得到內(nèi)鍍層金厚度為0～1.0 μm，內(nèi)鍍層鎳厚度為1.0～2.0 μm時，基于過程工藝控制的培養(yǎng)基片法對外鍍層厚度進行測量時不同厚度范圍金層和鎳層的測量誤差分別如表3和表4所示。由表3和表4可知，當外鍍層厚度越大時，其測量誤差也越大，這是由于內(nèi)鍍層厚度一定時，外鍍層厚度越大，其相互之間的影響越大，從而測量誤差也越大。

2.2 三層鎳金組合復(fù)合鍍層影響因子的計算

在對三層鎳金組合復(fù)合鍍層影響因子進行研究的過程中發(fā)現(xiàn)，當內(nèi)金層和中間金層總厚度>1.0 μm或內(nèi)鎳層和中間鎳層總厚度>2.0 μm時，測量外層鍍層的影響因子具有很大的隨機性，因此針對內(nèi)金層和中間金層總厚度>1.0 μm或內(nèi)鎳層和中間鎳層總厚度>2.0 μm的鎳金組合復(fù)合鍍層，影響因子的計算無法有效進行。因此本文中影響因子的研究僅針對內(nèi)金層和中間金層總厚度<1.0 μm、內(nèi)鎳層和中間鎳層總厚度<2.0 μm進行。

選擇底層金厚度為0.3 μm，底層鎳厚度為1.5 μm，中間層金厚度為0.3 μm，中間層鎳厚度為0.3 μm為基準，表層金厚度分別選擇0.5，1.5，2.5，3.5，4.5，5.5 μm，表層鎳厚度分別選擇1.5，2.5，3.5，4.5，5.5，6.5，7.5，

8.5 μm分別進行組合，每一鍍層厚度組合選擇5個樣品并進行編號，將所測得的影響因子進行算術(shù)平均并進行歸納和總結(jié)可以得到內(nèi)金層和中間金層總厚度為0～1.0 μm、內(nèi)鎳層和中間鎳層總厚度為1.0～2.0 μm時，基于過程工藝控制的培養(yǎng)基片法內(nèi)鍍層對外鍍層金（X3）的影響因子a2如表5所示，內(nèi)鍍層對外鍍層鎳（Y3）的影響因子b2如表6所示。

由影響因子的研究過程及表5和表6可知：當內(nèi)鍍層厚度一定時，外鍍層厚度越大，相應(yīng)金屬鍍層的影響因子越大；當外鍍層厚度一定時，內(nèi)鍍層厚度越大，相應(yīng)金屬鍍層的影響因子也越大，這是由于鍍層厚度越大，其相互之間的影響越大而引起的?；谝陨系难芯砍晒恳环秶儗雍穸鹊淖畲鬁y量誤差可以通過選擇相應(yīng)范圍的臨界值進行計算得到。

同雙層復(fù)合鍍層的計算過程一樣，在金層0～6.0 μm，鎳層1.0～9.0 μm的范圍內(nèi)，分別選擇相應(yīng)分段鍍層厚度的臨界值對其最大誤差進行計算，則臨界值的最大誤差即為該段鍍層厚度范圍的最大誤差，通過研究可以得到內(nèi)金層和中間金層總厚度為0～1.0 μm、內(nèi)鎳層和中間鎳層總厚度為1.0～2.0 μm時，基于過程工藝控制的培養(yǎng)基片法對外鍍層厚度進行測量時不同厚度范圍金層和鎳層的測量誤差分別如表7和表8所示。由表可知，當外鍍層厚度越大時，其測量誤差也越大，這是由于內(nèi)鍍層厚度一定時，外鍍層厚度越大，其相互之間的影響越大，從而測量誤差也越大。

3 基于過程工藝控制的培養(yǎng)基片法測復(fù)合鍍層厚度的驗證

為了驗證培養(yǎng)基片法的準確性，選擇雙層鎳金組合電子元器件及其培片和三層鎳金組合電子元器件及其培片分別進行驗證。

3.1 雙層鎳金組合電子元器件的實例驗證

雙層鎳金組合電子元器件實例驗證的過程如下：1）選擇不同鍍層厚度的雙層鎳金組合成品20只及其相應(yīng)的培片并依次編號為2-1#～2-20#；2）利用培養(yǎng)基片法分別對培片和成品的典型位置鍍層厚度進行測量，分別得到培片的鍍層厚度，即成品內(nèi)鍍層厚度X1（金層）和Y1（鎳層）和成品外鍍層厚度X2（金層）和Y2（鎳層）；3）采用金相切片法對成品的典型位置（培養(yǎng)基片法測量位置）鍍層厚度進行測量，得到內(nèi)鍍層厚度X1′（金層）、Y1′（鎳層）和外鍍層厚度X2′（金層）和Y2′（鎳層）；4）將X2和Y2分別與X2′和Y2′進行比較驗證培養(yǎng)基片法的準確性。雙層鎳金組合電子元器件實例驗證的結(jié)果如表9所示，由表可知培養(yǎng)基片法的測量結(jié)果均在雙層復(fù)合鍍層測量誤差的理論范圍內(nèi)，由此驗證了雙層鎳金組合培養(yǎng)基片法的準確性。

3.2 三層鎳金組合管殼的實例驗證

同雙層復(fù)合鍍層的驗證方法一致，選擇不同鍍層厚度的三層鎳金組合成品20只及其相應(yīng)的雙層復(fù)合鍍層培片并依次編號為3-1#～3-20#；利用金相切片法驗證培養(yǎng)基片法的準確性。三層鎳金組合電子元器件實例驗證的結(jié)果如表10所示，由表可知培養(yǎng)基片法的測量結(jié)果均在三層復(fù)合鍍層測量誤差的理論范圍內(nèi)，由此驗證了三層鎳金組合培養(yǎng)基片法的準確性。

4 結(jié)束語

目前，電子元器件復(fù)合金屬鍍層厚度的測量只能采用金相切片法來進行，但該方法屬于破壞性檢測。本文中提出一種基于過程工藝控制的培養(yǎng)基片法，該方法在X射線檢測法的基礎(chǔ)上通過培片由內(nèi)向外依次測量每一層鍍層的厚度，從而實現(xiàn)電子元器件復(fù)合金屬鍍層厚度的無損測量。該方法可以完成3層復(fù)合鍍層測試能力，但僅當內(nèi)鍍層度金層厚度<1 μm，鎳層厚度<2 μm時適用，雙層鍍層時外層鍍層測量誤差最大可達±25%，三層鍍層時外層鍍層測量誤差最大可達±33%，這主要是由于使用X射線熒光測厚儀測量復(fù)合鍍層時復(fù)合鍍層間熒光光譜相互干擾引起的，在使用該方法對復(fù)合鍍層厚度進行測量時需考慮到測量誤差對試驗結(jié)果的影響。

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（編輯：李妮）