大米醋酸酯淀粉乙酰基含量影響因素的研究

萬建華,曹鏡明,曹軒承

(江蘇寶寶宿遷國民生物科技有限公司,江蘇 宿遷 223800)

大米醋酸酯淀粉乙?；坑绊懸蛩氐难芯?/p>

萬建華,曹鏡明,曹軒承

(江蘇寶寶宿遷國民生物科技有限公司,江蘇 宿遷 223800)

以優(yōu)質(zhì)大米為原料，用醋酸酐交聯(lián)酯化制備大米醋酸酯淀粉。通過研究，得到了影響大米醋酸酯淀粉乙酰基含量的因素分別為：米漿濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、醋酸酐添加量，符合產(chǎn)品應(yīng)用要求的最佳工藝參數(shù)分別為米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)pH值為8.5，醋酸酐最經(jīng)濟(jì)的添加量為3%。

大米醋酸酯淀粉；米漿濃度；溫度；pH值

大米醋酸酯淀粉是一種用途廣泛的化學(xué)變性淀粉，產(chǎn)品不僅具有大米固有的特性，還具有變性淀粉的良好的抗老化等特性。醋酸酯大米淀粉可作為脂肪替代物應(yīng)用于食品中，用于增稠及改善口感?？商岣呤称返酿ざ取⒖估匣δ芗疤峁┮环N類似脂肪的醇厚細(xì)膩口感、風(fēng)味和質(zhì)地，充當(dāng)脂肪替代物。對于改善因脂肪攝入過多引起的高血壓、腦血栓、高膽固醇、冠心病及青年肥胖病起到一定的作用[1]。

以大米為原料，經(jīng)過醋酸酐交聯(lián)酯化而得到的變性淀粉成為大米醋酸酯淀粉。通過研究米漿濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、醋酸酐添加量對大米醋酸酯淀粉乙酰基含量影響，有助于獲得生產(chǎn)大米醋酸酯淀粉的最佳工藝參數(shù)，從而更好地為生產(chǎn)服務(wù)，滿足不同客戶的需求。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

大米(江蘇寶寶宿遷國民生物科技有限公司)；混堿(氫氧化鈉∶碳酸鈉為1∶1)、醋酸酐、鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%)、1%酚酞指示劑、0.1 mol/L NaOH、0.5 mol/L NaOH、0.5 mol/L HCl。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

投料罐、浸泡罐、米漿粉碎機(jī)、濃漿泵、反應(yīng)罐、旋流洗滌機(jī)、鍋爐、離心機(jī)、氣流干燥機(jī)、圓篩等，均來自江蘇寶寶宿遷國民生物科技有限公司。

1.3 檢測儀器

分析天平(精度0.1 mg)、250 ml具塞錐形瓶、25 ml大肚吸管、50 ml酸式滴定管、磁力攪拌器。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1工藝流程

將大米投入投料罐，經(jīng)過鼠籠式洗米篩洗米后，轉(zhuǎn)入浸泡罐浸泡4～6 h，粉碎打漿，轉(zhuǎn)入反應(yīng)罐，加入混堿調(diào)節(jié)pH值；然后加入醋酸酐反應(yīng)，并一邊加入混堿維持pH值，待反應(yīng)完畢后，加入鹽酸中和呈中性，過旋流洗滌機(jī)洗滌；然后脫水，經(jīng)過氣流干燥，過篩得到成品[2]。

1.4.2乙酰基含量測定

采用酸堿滴定法，測定方法詳見參考文獻(xiàn)[3]。

1.5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.5.1米漿濃度的確定

分別控制米漿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%、32%、36%、40%、44%，選擇反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)pH值為8.5，醋酸酐添加量為3%，將得到的成品檢測其乙酰基含量。

1.5.2反應(yīng)溫度的確定

分別控制反應(yīng)溫度為0、10、20、30、40℃，選擇米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，反應(yīng)pH值為8.5，醋酸酐添加量為3%，將得到的成品檢測其乙酰基含量。

1.5.3反應(yīng)pH值的確定

分別控制反應(yīng)pH值為7.5、8.0、8.5、9.0、9.5，選擇米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%，反應(yīng)溫度20℃，醋酸酐添加量3%，將得到的成品檢測其乙?；俊?/p>

1.5.4醋酸酐添加量的確定

分別控制醋酸酐添加量為1%、2%、3%、4%、5%，選擇米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%，反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)pH值8.5，將得到的成品檢測其乙?；?。

1.5.5正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

由單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)、反應(yīng)溫度(B)、反應(yīng)pH值(C)和醋酸酐添加量(D)這四個因素適當(dāng)?shù)娜齻€水平，按L9(34)正交表設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，因素水平見表1。

表1 四因素三水平正交設(shè)計(jì)

2 結(jié)果與討論

2.1 米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)的確定

米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)對乙?；康挠绊懸妶D1。

圖1 米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)對乙?；康挠绊?/p>

由圖1可見，米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)在28%～44%時(shí)，隨著米漿濃度的提高，乙?；恐饾u升高，當(dāng)米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過40%時(shí)，乙?；刻岣卟⒉幻黠@，且乙酰基質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.0%時(shí)，已符合產(chǎn)品在食品工業(yè)中應(yīng)用的要求，所以綜合成本等各方面考慮，一般認(rèn)為米漿的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。

2.2 反應(yīng)溫度的確定

反應(yīng)溫度對乙?；康挠绊懸妶D2。

由圖2可見，隨著反應(yīng)溫度的升高，乙酰基含量逐漸減低，在反應(yīng)溫度達(dá)到30℃后，降低得比較明顯，當(dāng)乙?；|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.0%時(shí)，符合產(chǎn)品在食品工業(yè)中應(yīng)用的要求，所以綜合成本方面等考慮，一般認(rèn)為20℃為最佳的反應(yīng)溫度。

圖2 反應(yīng)溫度對乙酰基含量的影響

2.3 反應(yīng)pH值的確定

反應(yīng)pH值對乙?；康挠绊懸妶D3。

圖3 反應(yīng)pH值對乙?；康挠绊?/p>

由圖3可見，在弱堿性范圍內(nèi)，隨著反應(yīng)pH值的逐漸提高，乙?；肯仁翘岣?，然后逐漸減低，在pH8.5時(shí)達(dá)到最大水平，且符合產(chǎn)品在食品工業(yè)中應(yīng)用的要求，所以綜合成本等方面考慮，一般認(rèn)為pH8.5為最經(jīng)濟(jì)的反應(yīng)pH值。

2.4 醋酸酐添加量的確定

醋酸酐添加量對乙酰基含量的影響見圖4。

圖4 醋酸酐添加量對乙?；康挠绊?/p>

由圖4可見，隨著醋酸酐添加量的提高，乙?；恐饾u增加[4]，在醋酸酐添加量達(dá)到3%時(shí)，乙?；|(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.12%，大于1.0%，已符合產(chǎn)品在食品工業(yè)中應(yīng)用的要求，綜合成本等方面考慮，一般認(rèn)為3%為醋酸酐最經(jīng)濟(jì)的添加量。

2.5 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2及圖5。由表2和圖5可知，影響因素的大小順序依次為：A、D、C、B，即米漿濃度、醋酸酐添加量、反應(yīng)pH值、反應(yīng)溫度。這說明，米漿濃度和醋酸酐添加量是影響大米醋酸酯淀粉乙酰基含量的最主要因素，而反應(yīng)pH值和反應(yīng)溫度是影響大米醋酸酯淀粉乙?；康拇我蛩亍?/p>

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖5 正交實(shí)驗(yàn)水平趨勢圖

隨著米漿濃度的增加，乙酰基含量會提高，但是米漿濃度越高，攪拌就越困難，能耗也會相應(yīng)增加，故綜合考慮，選擇A2為最佳水平；隨著醋酸酐添加量的增加會使大米醋酸酯淀粉乙?；吭黾?，但是醋酸酐添加量的增加會提高成本，從經(jīng)濟(jì)角度考慮，一般選擇D2水平即可；乙?；暮客ǔｋS著反應(yīng)溫度的升高而降低，如果在較低的溫度下反應(yīng)，需加冰塊，考慮成本因素，一般選擇B2即可；反應(yīng)pH值的提高會增加堿的用量，而對乙酰基的提高幫助有限，一般選擇C2即可。故應(yīng)選擇米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%，反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)pH值8.5，醋酸酐添加量3%為宜[5]。

3 結(jié)論

通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，可以確定影響大米醋酸酯淀粉乙?；康囊蛩貫椋好诐{濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值、醋酸酐添加量。大米醋酸酯淀粉乙?；侩S著米漿濃度的提高而提高，到米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到40%后影響不大；大米醋酸酯淀粉乙?；侩S著反應(yīng)溫度的升高而減低；大米醋酸酯淀粉乙?；吭谌鯄A性環(huán)境下，隨著反應(yīng)pH值的提高而提高，到pH8.5時(shí)達(dá)到最大，而后慢慢降低；大米醋酸酯淀粉乙?；侩S著醋酸酐添加量的提高而提高，其添加量為3%時(shí)最為經(jīng)濟(jì)。從產(chǎn)品應(yīng)用要求和最佳最經(jīng)濟(jì)方面考慮，選擇反應(yīng)參數(shù)分別為：米漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)pH值為8.5，醋酸酐添加量為3%。

[1] 閆清平,朱永義.大米淀粉、蛋白質(zhì)與其食用品質(zhì)關(guān)系[J].糧食與油脂,2001(5):29-32.

[2] 錢大鈞,楊 光.醋酸酯淀粉制備及性質(zhì)研究[J].中國糧油學(xué)報(bào),2007,22(2):49-52.

[3] 戴小敏,左秀錦,劉袖洞,等.醋酸酯淀粉高取代度的測定[J].應(yīng)用化學(xué),2003,20(7):687-689.

[4] XU Y X,MILADINOV V,HANNA M A.Synthesis and characterization of starch acetates with high substitution[J].Cereal Chemistry,2004,81(6):735-740.

[5] 肖華西,吳衛(wèi)國.低取代度醋酸酯淀粉的特性及其合成工藝[J].現(xiàn)代食品科技,2006,22(3):156-157.

Influencingfactorsofacetylcontentofacetatericestarch

WAN Jian-hua,CAO Jing-ming,CAO Xuan-cheng

(Jiangsu Baobao Suqian Guomin Biotechnology Co.,Ltd.,Suqian 223800，China)

Using japonica rice of high quality as the raw material，the acetate rice starch was prepared by crosslinking esterification of acetic anhydride.The influencing factors of acetyl content of acetate rice starch were obtained as:the concentration of rice milk,reaction temperature，pH and the addition amount of acetic anhydride.Based on the single factor and orthogonal experiments,the optimal parameters were that the concentration of rice milk was 40%,reaction temperature 20℃,reaction pH of 8.5,and the addition amount of acetic anhydride was 3%.

acetate rice starch;concentration;temperature;pH value

2017-08-22；

2017-10-28

江蘇省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(BE2017361);江蘇省省產(chǎn)學(xué)研項(xiàng)目(BY2016009-02);江蘇省農(nóng)業(yè)自主創(chuàng)新項(xiàng)目(CX(17)3034)。

萬建華(1979-)，男，碩士，研究方向?yàn)榈矸圪Y源的開發(fā)與利用。

10.7633/j.issn.1003-6202.2017.12.008

TS209

A

1003-6202(2017)12-0028-03

梅竹)